【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及發光材料，尤其涉及一種提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法。
技術介紹
1、全無機銫鉛鹵鈣鈦礦材料由于其高光致發光量子產率（photoluminescencequantum?yield，plqy），窄的發射半峰寬（full?width?at?half?maximum，fwhm）、易于調節的帶隙以及較高的光吸收系數和缺陷容忍度，在發光二極管、背光顯示器、激光、光伏和光電探測器等諸多領域引起了科研工作者的廣泛關注。
2、藍光鈣鈦礦量子點由于其更寬的帶隙、深能級陷阱多等問題，在發光效率和穩定性方面遠遠落后于紅光和綠光鈣鈦礦量子點。而作為全彩顯示和固態照明應用的基礎，如何制備高效、穩定的藍光鈣鈦礦量子點是當前研究的關鍵目標。通常，通過應用組分工程和量子限域效應可以獲得藍光發射鈣鈦礦。相對于混合鹵素鈣鈦礦，鈣鈦礦量子點的量子限域效應提供了一種額外的方法來調節發射波長并避免氯空位的產生以及鹵化物的偏析。然而，對于小尺寸的cspbbr3量子點，其巨大的比表面積促進了大量表面缺陷的產生，導致低的plqy。另外，由于鈣鈦礦量子點離子鍵合的特征，在純化或處理時容易失去膠體穩定性和結構完整性。因此，鈣鈦礦量子點需要合適的表面鈍化以獲得高效和穩定的發射體。
3、表面配體對于鈣鈦礦量子點的合成、表面鈍化、膠體穩定性和光電子性質的調控起著重要作用。近年來，藍光鈣鈦礦量子點的表面配體工程受到了廣泛研究并取得了一些進展，例如文獻（chen,?y.?f.;?nan,?m.;?he,?y.?x.;?lu,?s.
4、基于此，結合表面配體工程，制備高效率的、在各類環境條件下（如紫外光、熱、水分等）長期穩定的藍光cspbbr3鈣鈦礦量子點具有非常重要的實際意義。
技術實現思路
1、有鑒于現有技術的上述缺陷，在本專利技術的第一方面，提供了一種提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，包括如下步驟：
2、（1）在富含鹵素的鉛的前驅體溶液中加入油酸、碳酸銫，反應得到cspbbr3粗溶液；純化、溶解、回收cspbbr3粗溶液中的反應產物，得到cspbbr3量子點；其中，富含鹵素的鉛的前驅體溶液為溴化鉛、溴化鋅、配體試劑溶于有機溶劑配制而成；
3、（2）向cspbbr3量子點中加入配體溶液進行合成后處理，以提高光致發光效率和穩定性；其中，配體溶液由雙十二烷基二甲基溴化銨、溴化鉛溶于有機溶劑配制而成；合成后處理的配體交換完成后，純化、溶解、回收產物，獲得表面修飾后的藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點。
4、優選的，所述步驟（1）中，富含鹵素的鉛的前驅體溶液內，溴化鉛與溴化鋅的摩爾比為1:（4-5）。
5、進一步優選的，所述配體試劑為油酸、油胺以體積比1:1形成的混合物；溴化鉛與配體試劑中油酸的摩爾比為1:（23-28）。
6、本領域技術人員可根據原料溶解性確定合適的有機溶劑類型及用量。如本專利技術一個或多個實施例所呈現的，可采用如1-十八烯等溶解原料，從而營造適宜的反應環境。本方法描述了富含鹵素的鉛的前驅體溶液與油酸、碳酸銫反應形成cspbbr3量子點的核心流程；在實際的操作中，為了確保反應的順利進行，可將碳酸銫預先與油酸在溶劑營造的溶液環境下加熱反應預先形成銫前驅體溶液；類似的，在富含鹵素的鉛的前驅體溶液的配制過程中，分別將溴化鉛、配體試劑與有機溶劑混合，溴化鋅、配體試劑與有機溶劑混合，使溴化鉛、溴化鋅各自溶解形成溶液后再共混形成富含鹵素的鉛的前驅體溶液。以上步驟可作為指導以降低實際操作的復雜程度，其未改變富含鹵素的鉛的前驅體溶液與油酸、碳酸銫反應形成cspbbr3量子點的實質反應，本領域技術人員亦可采用其他合適的操作實現該反應的進程。
7、優選的，所述步驟（1）中，碳酸銫與油酸的摩爾比為1:（8-11）。
8、通過富鹵素的合成環境以及較低的合成溫度來控制膠體納米顆粒的尺寸，可使合成的量子點具有相對較小的尺寸和均一的粒徑分布。本專利技術反應的溫度和時間適宜控制在選定的范圍內，由此合成的量子點可達平均粒徑為5.5?nm的水平。該反應還具有易于控制的優勢，反應結束后，通過冰水浴即可快速地終止反應。
9、優選的，所述步驟（1）中，反應的溫度為80-90?℃，反應的時間為3-5?min。
10、cspbbr3量子點的濃度適宜控制在合適的范圍內。當量子點的濃度過低時，配體溶液的加入可能會導致量子點發生猝滅、相變等現象；而當量子點的濃度過高時，可能需要添加足夠多的配體才會導致量子點光物理性質的改變。
11、優選的，所述步驟（2）中，加入配體溶液后cspbbr3量子點的濃度為2-5?μm。
12、配體溶液中，控制雙十二烷基二甲基溴化銨與溴化鉛的摩爾比，以及cspbbr3量子點、雙十二烷基二甲基溴化銨、溴化鉛的實際用量，有助于促進配體交換后量子點的光學性能達到最優狀態。需要特別注意的是，上述配體的用量尤其關鍵，適宜控制在優選范圍內，以避免過量配體所導致得量子點發生蝕刻和相轉變。
13、量子點經純化后，協同使用雙十二烷基二甲基溴化銨和溴化鉛，可以修復純化過程中受損的鉛鹵八面體，在量子點表面營造富鹵化物環境，以鈍化空位缺陷。另外，相對短鏈的、與量子點表面具有更強相互作用的雙十二烷基二甲基溴化銨與量子點表面初始的長鏈配體進行原位部分交換，從而提高鈣鈦礦量子點的光學性能和穩定性。
14、優選的，所述步驟（2）中，配體溶液內，雙十二烷基二甲基溴化銨與溴化鉛的摩爾比為（2-3）:1。
15、優選的，所述步驟（2）中，cspbbr3量子點的用量為2-5?nmol；相應的，雙十二烷基二甲基溴化銨的用量為6-12?μmol，溴化鉛的用量為3-6?μmol。
16、優選的，所述步驟（1）和步驟（2）中，純化、溶解包括如下步驟：于不良溶劑中離心至沉淀完全，去除上清液；向所得沉淀中加入良溶劑使其完全溶解，隨后經固液分離并收集上清液。
17、本領域技術人員可以根據本專利技術采用的原料及所制量子點的理化性質，根據實際條件選本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，富含鹵素的鉛的前驅體溶液內，溴化鉛與溴化鋅的摩爾比為1:（4-5）。
3.根據權利要求2所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述配體試劑為油酸、油胺以體積比1:1形成的混合物；溴化鉛與配體試劑中油酸的摩爾比為1:（23-28）。
4.根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，碳酸銫與油酸的摩爾比為1:（8-11）。
5.?根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，反應的溫度為80-90?℃，反應的時間為3-5?min。
6.?根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，加入配體溶液后CsPbBr3量子點的濃度為
7.根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，配體溶液內，雙十二烷基二甲基溴化銨與溴化鉛的摩爾比為（2-3）:1。
8.?根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，CsPbBr3量子點的用量為2-5?nmol；相應的，雙十二烷基二甲基溴化銨的用量為6-12?μmol，溴化鉛的用量為3-6?μmol。
9.根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于，所述步驟（1）和步驟（2）中，純化、溶解包括如下步驟：于不良溶劑中離心至沉淀完全，去除上清液；向所得沉淀中加入良溶劑使其完全溶解，隨后經固液分離并收集上清液。
10.根據權利要求9所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述不良溶劑包括乙酸甲酯、丙酮、乙酸乙酯中的至少一種；所述良溶劑包括正己烷、甲苯、正辛烷中的至少一種。
...【技術特征摘要】
1.一種提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，富含鹵素的鉛的前驅體溶液內，溴化鉛與溴化鋅的摩爾比為1:（4-5）。
3.根據權利要求2所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述配體試劑為油酸、油胺以體積比1:1形成的混合物；溴化鉛與配體試劑中油酸的摩爾比為1:（23-28）。
4.根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，碳酸銫與油酸的摩爾比為1:（8-11）。
5.?根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，反應的溫度為80-90?℃，反應的時間為3-5?min。
6.?根據權利要求1所述的提高藍光銫鉛溴鈣鈦礦量子點光致發光效率和穩定性的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，加入配體溶液...
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