【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于鋁灰再利用，具體涉及一種制備硫酸鋁的方法。
技術介紹
1、目前硫酸鋁的制備工藝主要是用硫酸分解鋁土礦制備硫酸鋁，雖然該方法制備硫酸鋁工藝成熟且成本低廉，但鋁土礦作為一種不可再生資源，在我國每年鋁需求量不斷增大的情況下，鋁土礦的開采量逐年上升，導致許多地區的鋁土礦資源逐漸枯竭，因此需要探索其他制備硫酸鋁的方式來減緩鋁土礦的消耗。鋁灰是鋁相關工業生產過程中對鋁材料進行熔煉、切削和回收等過程中產生的固體廢渣，主要由鋁單質、可溶性鹽以及氧化物組成，并且含有多種有價重金屬、氮化物和氟化物等有害物質。鋁灰中的鋁單質大部分被氧化鋁和氮化鋁包裹。目前國內對鋁灰資源化的主要處理方式是回收鋁灰中的金屬鋁，但是對回收金屬鋁后的二次鋁灰相關資源化研究仍停留在實驗階段。
2、公開號cn112142085a的中國專利技術專利公開了一種利用鋁灰生產聚合硫酸鋁的方法，將鋁灰研磨后，加入為鋁灰重量3-5倍的水攪拌混合，得鋁灰懸浮液，在懸浮液中加入氯化鈣、乙酸鈣進行脫氮除氟后，再進行固液分離，分離的固體為無害鋁灰；將無害鋁灰1.0-1.5噸、濃硫酸1.5-2.0噸和水5-10噸加入反應釜，反應2-4h，再加入穩定劑5-10kg、聚乙二醇10-15kg和十六烷基三甲基溴化銨3-5kg，攪拌0.5-1.5h，得硫酸鋁液體；再經過壓濾，干燥，包裝，即得聚合硫酸鋁。但現有技術存在鋁灰制備過程能耗損失大且設備易損耗，制得的硫酸鋁純度較低的技術問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種制備硫
2、為了實現上述目的，本專利技術采用了如下技術方案：
3、一種制備硫酸鋁的方法，包括如下步驟：
4、s1、預處理：將鋁灰加入研磨機中研磨，過200~300目篩，將研磨后的鋁灰加入去離子水中水洗除去可溶性鹽類物質，過濾分離含氯含氟溶液和固體，收集固體得到低氯低氟鋁灰；
5、s2、堿浸：分兩步堿浸，一次堿浸將低氯低氟鋁灰加入稀堿液中，于攪拌狀態下反應除氮，生成的氨氣用碳酸吸收得到碳酸氫銨，反應結束后過濾分離溶液和固體，收集固體得到脫氮鋁灰，二次堿浸將脫氮鋁灰加入濃堿液中，超聲輔助浸出，反應結束后過濾鹽渣得到鋁酸鈉溶液；
6、s3、提純：將鋁酸鈉溶液加入s2中得到的碳酸氫銨，調整ph為8~9使氫氧化鋁沉淀，收集沉淀得到氫氧化鋁粗品；
7、s4、酸浸：將氫氧化鋁粗品加入硫酸中，調整ph為4~4.5后得到粗制硫酸鋁溶液，加入雜質絡合劑絡合雜質沉淀，過濾雜質，得到硫酸鋁溶液；
8、s5、結晶：將硫酸鋁溶液在50~80℃下濃縮至濃度為30~60wt%，降溫結晶，收集結晶，研磨后用有機溶劑清洗結晶，烘干得到硫酸鋁。
9、作為優選，所述s1中水洗相關參數設置為水洗溫度為50~60℃、水洗時間為6~12h、鋁灰與去離子水的固液體積比為1：6~9。
10、作為優選，所述s1中過濾收集產生的含氯含氟溶液通過氯化鈣吸收氟元素產生氟化鈣副產物和脫氟液相，脫氟液相與s2中一次堿浸過濾收集得到的液體混合，用酸中和后濃縮結晶得到電解質鹽。
11、作為優選，所述s2中一次堿浸過程中稀堿液為2~4g/l氫氧化鈉溶液，低氯低氟鋁灰和稀堿液的固液體積比為1：6~9，堿浸溫度為75~85℃，堿浸時間為3~4h。
12、作為優選，所述s2中二次堿浸過程中濃堿液為200~250g/l氫氧化鈉溶液，鋁灰和濃堿液的固液體積比為1：7~10，堿浸溫度為50~60℃，堿浸時間為4~6h，超聲功率為100w。
13、作為優選，所述s4中硫酸的濃度為5~12.5wt%。
14、作為優選，所述s4中所述雜質絡合劑加入量為粗制硫酸鋁溶液的5~8%。
15、作為優選，所述s5中硫酸鋁溶液降溫至常溫結晶。
16、作為優選，所述s5中有機溶劑為無水乙醇、無水甲醇、無水正丙醇和無水異丙醇的一種或多種組合。
17、作為優選，所述s4中雜質絡合劑的制備方法，包括如下步驟：
18、s11、將去離子水和聚丙烯酸加入攪拌機中，攪拌10~30min，再加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉、磷酸二氫銨和植酸，攪拌10~30min，得到混合物；
19、s12、將交聯劑加入混合物中，于60~65℃水浴加熱0.5~1h后，加入引發劑后繼續于60~65℃水浴加熱至凝膠化，得到雜質絡合劑。
20、作為優選，所述雜質絡合劑的制備方法中二甲基二硫代氨基甲酸鈉、磷酸二氫銨、植酸、去離子水、聚丙烯酸、交聯劑和引發劑的質量比為20~30：10~15：5~8：100：20~50：0.5~1.5：0.3~0.5。
21、作為優選，所述s12中交聯劑為n，n’-亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基丙烯酸二甘醇酯和乙二醇二丙烯酸酯的一種或多種組合。
22、作為優選，所述s12中引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發劑的一種或多種組合。
23、綜上所述，由于采用了上述技術方案，本專利技術的有益效果是：
24、1、本專利技術通過優化現有技術中鋁灰浸出鋁元素和除雜的工藝，且回收過程中對廢液廢氣進一步處理生成氟化鈣副產物和用于鋁精煉工序的電解質鹽副產物，提高了鋁灰資源化程度，且制得的硫酸鋁固體純度高，制備過程能耗小，提高了經濟效益。
25、2、本專利技術采用二段堿浸，超聲輔助鋁元素浸出，堿浸反應條件較溫和無需高溫高壓，實現脫氮效率高的同時減少鋁浸出過程中的鋁損耗，節約了回收成本。
26、3、本專利技術對二甲基二硫代氨基甲酸鈉、磷酸二氫銨和植酸成分含量復配，包裹聚丙烯酸交聯生成水凝膠制成的雜質絡合劑，通過有機絡合其他雜質達到除雜的目的，并通過聚丙烯酸水凝膠作為載體吸附絡合雜質生成的沉淀物，降低了除雜沉淀過濾的難度，并提高了制得的硫酸鋁固體純度，且所用雜質絡合劑容易獲取，生產成本較低。
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1.一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述S1中過濾收集產生的含氯含氟溶液通過氯化鈣吸收氟元素產生氟化鈣副產物和脫氟液相，脫氟液相與S2中一次堿浸過濾收集得到的液體混合，用酸中和后濃縮結晶得到電解質鹽。
3.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述S2中一次堿浸過程中稀堿液為2~4g/L氫氧化鈉溶液，低氯低氟鋁灰和稀堿液的固液體積比為1：6~9，堿浸溫度為75~85℃，堿浸時間為3~4h；二次堿浸過程中濃堿液為200~250g/L氫氧化鈉溶液，鋁灰和濃堿液的固液體積比為1：7~10，堿浸溫度為50~60℃，堿浸時間為4~6h，超聲功率為100w。
4.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述S4中所述雜質絡合劑，加入量為粗制硫酸鋁溶液的5~8%。
5.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述S4中硫酸的濃度為5~12.5wt%。
6.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述S5
7.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述S4中雜質絡合劑的制備方法，包括如下步驟：
8.根據權利要求7所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述雜質絡合劑的制備方法中二甲基二硫代氨基甲酸鈉、磷酸二氫銨、植酸、去離子水、聚丙烯酸、交聯劑和引發劑的質量比為20~30：10~15：5~8：100：20~50：0.5~1.5：0.3~0.5；所述S12中交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基丙烯酸二甘醇酯和乙二醇二丙烯酸酯的一種或多種組合；所述S12中引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發劑的一種或多種組合。
...【技術特征摘要】
1.一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述s1中過濾收集產生的含氯含氟溶液通過氯化鈣吸收氟元素產生氟化鈣副產物和脫氟液相，脫氟液相與s2中一次堿浸過濾收集得到的液體混合，用酸中和后濃縮結晶得到電解質鹽。
3.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述s2中一次堿浸過程中稀堿液為2~4g/l氫氧化鈉溶液，低氯低氟鋁灰和稀堿液的固液體積比為1：6~9，堿浸溫度為75~85℃，堿浸時間為3~4h；二次堿浸過程中濃堿液為200~250g/l氫氧化鈉溶液，鋁灰和濃堿液的固液體積比為1：7~10，堿浸溫度為50~60℃，堿浸時間為4~6h，超聲功率為100w。
4.根據權利要求1所述的一種制備硫酸鋁的方法，其特征在于，所述s4中所述雜質絡合劑，加入量為粗制硫酸鋁溶液的5~8%。
5.根據權利要求1所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：農成龍，趙柄吉，黃洪新，黃政瑛，
申請(專利權)人：廣西平果鋒華科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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