【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于能源材料與納米，特別涉及一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法。
技術介紹
1、石墨烯是由碳原子以蜂窩狀排列形成的單層薄片，具有優異的導電性、導熱性和力學性能。而石墨烯氣凝膠則是通過將石墨烯片層自組裝形成的一種三維多孔結構材料。石墨烯氣凝膠的制備方法多種多樣，例如定向冷凍等。定向冷凍技術是一種將液態石墨烯分散液在低溫條件下快速冷凍成凝膠的方法。在冷凍過程中，石墨烯分散液中的石墨烯納米片會逐漸結晶并形成高度有序的結構。定向冷凍石墨烯氣凝膠是一種具有高度有序結構和優異性能的石墨烯材料，具有非常高的比表面積和多孔結構，在能源儲存、環境治理和傳感器等領域有著重要的應用價值。
2、定向冷凍石墨烯氣凝膠的制備是在冷凍過程中，液態石墨烯分散液中的水分子會逐漸凝結成冰晶，在冰晶的周圍形成一層水凝膠。這一層水凝膠可以限制石墨烯納米片的移動，從而促進其有序排列。定向冷凍氣凝膠的制備過程需要在低溫條件下進行，通常使用液氮或制冷機在底部提供低溫環境，冰晶垂直于底部生長。因此，目前大多數定向冷凍氣凝膠的生長方向通常是垂直于底部。而對于一些需要水平取向的熱，電傳導的器件來說，垂直取向的石墨烯氣凝膠將不再適用。因此，單一的取向方向難以適應于目前多樣化、微型化、集成化、智能化電子器件及智能系統。
3、基于以上問題，本專利技術利用冰晶限域生長的技術，構筑石墨烯同質限域空間，實現了調控冰晶生長的方向，從而解決了定向冷凍石墨烯氣凝膠取向方向單一的問題，使定向冷凍石墨烯氣凝膠具有水平取向的有序結構，有利于其在多樣化新興科技
技術實現思路
1、為了克服現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，構筑石墨烯同質限域空間，利用冰晶限域生長的技術，實現了冰晶生長方向的調控，從而使定向冷凍石墨烯氣凝膠具有多方向且可調的有序結構。本專利技術提供以下技術方案：
2、s1.氧化石墨烯的制備：將8ml硫酸加入燒杯中加熱至80℃，隨后迅速加入1.7g亞硝酸鈉，1.7g五氧化二磷，分多次加入2g鱗片石墨，80℃加熱12h。在冰水浴的條件下，將其加入80ml濃硫酸中，然后分批加入10g高錳酸鉀。加料完畢后，35℃反應9h。反應結束后，將反應液緩慢倒入碎冰中，待溫度降為室溫時，向反應液加入5％雙氧水，直至液體變為亮黃色。用1mol/l稀鹽酸洗滌2次，去離子水洗滌1次，高速離心。將凝膠狀氧化石墨烯凍干獲得氧化石墨烯。
3、s2.氧化石墨烯膜的制備：將石墨烯分散于水中制備一定濃度的氧化石墨烯分散液。將所制備的氧化石墨烯分散液倒入培養皿中，液面高度大概在2～3mm左右，隨后將培養皿放置于50℃的熱臺上加熱6h。待水完全蒸發后培養皿底部形成氧化石墨烯膜，自然冷卻至室溫后取出獲得氧化石墨烯膜。
4、s3.限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠的制備：制備一定濃度的氧化石墨烯分散液。將所制備的氧化石墨烯分散液以及氧化石墨烯膜按順序放入培養皿中形成石墨烯分散液-石墨烯膜-石墨烯分散液的層級結構，石墨烯分散液的高度可調。隨后將培養皿放在定向冷凍裝置(在杜瓦瓶中搭建銅臺，灌注液氮至銅臺表面)。冰凍完成后，將石墨烯凝膠凍干獲得限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠，最后利用管式爐對制備的限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠進行高溫煅燒，自然冷卻至室溫后取出。
5、進一步的，步驟s2中所述的氧化石墨烯分散液的濃度為1-5mg/ml。
6、進一步的，步驟s3中所述的氧化石墨烯分散液的濃度為5-15mg/ml。
7、進一步的，步驟s3中所述的石墨烯分散液-石墨烯膜-石墨烯分散液的層級結構可為3-9層。
8、進一步的，步驟s3中所述的石墨烯分散液的高度為0.5-1.5mm。
9、進一步的，步驟s3中石墨烯氣凝膠高溫煅燒的溫度為500-800℃。
10、進一步的，步驟s3中石墨烯氣凝膠高溫煅燒的升溫速率為5-10℃/min。
11、本專利技術制備的限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠采用限域定向冷凍的方法，本專利技術利用石墨烯膜形成同質的限域空間，使冰晶在限域空間內生長并改變其生長方向，解決了定向冷凍石墨烯氣凝膠取向方向單一的問題，使定向冷凍石墨烯氣凝膠具有水平取向的有序結構。
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1.一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：
2.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟S2中所述的氧化石墨烯分散液的濃度為1-5mg/mL。
3.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟S3中所述的氧化石墨烯分散液的濃度為5-15mg/mL。
4.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟S3中所述的石墨烯分散液-石墨烯膜-石墨烯分散液的層級結構可為3-9層。
5.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟S3中所述的石墨烯分散液的高度為0.5-1.5mm。
6.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟S3中石墨烯氣凝膠高溫煅燒的溫度為500-800℃。
7.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于；步驟S3中石墨烯氣凝膠高
...【技術特征摘要】
1.一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：
2.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟s2中所述的氧化石墨烯分散液的濃度為1-5mg/ml。
3.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟s3中所述的氧化石墨烯分散液的濃度為5-15mg/ml。
4.根據權利要求1中所述的一種限域水平取向定向冷凍石墨烯氣凝膠及制備方法，其特征在于：步驟s3中所述的石墨烯分散液-石墨...
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