【技術實現步驟摘要】
本公開涉及熱電材料，具體涉及一種碲化鉍基粉末及其制備方法。
技術介紹
1、熱電材料轉換技術是基于材料的塞貝克效應和帕爾貼效應來實現熱能與電能之間直接相互轉換的一種能源轉換技術，具有熱電發電和熱電制冷兩種基本模式。相比于傳統的能源轉換方式，熱電能源轉換器件具有結構簡單、尺寸小、無機械傳動部件、可靠性高、無污染、無噪音等優點，作為一種應用前景廣泛的綠色能源材料持續吸引著科學界的關注。其中碲化鉍(bi2te3)基熱電材料是當前應用中，最為成熟的室溫熱電材料。
2、在當前的研究中，鮑智勇等(專利cn114618534a)通過水熱合成的方式制備了碲化鉍納米線；胡皓陽等(專利cn115073176a)同樣是通過將碲、鉍、硒、銻單質材料封管-區熔-搖擺合成碲化鉍基物料，然后通過濕法球磨并干燥后得到碲化鉍基粉體材料；吳躍等(專利cn115305567a)根據化學質量比加入不同單質至高頻感應爐中，熔融制備合金錠塊，再經過鄂破和球磨后得到碲化鉍粉體材料。以上制備碲化鉍基粉末的方法中，一方面水熱合成后離心干燥得到碲化鉍粉末的技術路線，不僅水熱反應時間長，且由于高溫反應釜的限制，通常情況下，其每批次反應制備的碲化鉍材料僅有幾十克至上百克，這難以滿足商業化、大批量生產碲化鉍基粉體的需求；另一方面，單質熔融混合制備合金塊體后，再經過球磨破碎的方式得到碲化鉍基粉末，其工藝流程十分復雜，整體制備過程時間過長，制粉成本高，難以滿足低成本、工業化制備碲化鉍基粉體的要求。另外，將水熱法或熔融法制備的碲化鉍基粉末用于制備碲化鉍基熱電材料，所得碲化鉍基熱電材
技術實現思路
1、本公開的目的在于克服現有技術的不足，提供一種碲化鉍基粉末及其制備方法，本申請碲化鉍基粉末的制備方法能夠快速合成碲化鉍基粉末，并且用本申請的碲化鉍基粉末制備碲化鉍基熱電材料，碲化鉍基熱電材料的壓縮強度、電導率和塞貝克系數高。
2、為實現上述目的，本公開采取的技術方案為：一種碲化鉍基粉末的制備方法，包括以下步驟：
3、按化學計量比將碲源和鉍源進行第一混合，得到混合粉末；
4、將混合粉末和溶劑進行第二混合，得到第一溶液，向第一溶液中加入ph調節劑，得到ph為10-13的第二溶液，向第二溶液中加入螯合劑進行第三混合，得到第三溶液；
5、將第三溶液加入球磨罐中，進行高能球磨、洗滌、干燥，得到碲化鉍基粉末，其中高能球磨的轉速為1000-2000rpm。
6、在一些實施方式中，所述螯合劑為聚乙烯吡絡烷酮、乙二胺四乙酸、十二烷基硫酸鈉、草酸、葡萄糖、維生素c中的至少一種。
7、在一些實施方式中，所述高能球磨的球料比為3-6:1；
8、在一些實施方式中，所述高能球磨的時間為15-30min。
9、在一些實施方式中，所述混合粉末和溶劑的質量比為1:3-6；
10、在一些實施方式中，所述溶劑為醇；
11、在一些實施方式中，所述ph調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的至少一種。
12、在一些實施方式中，所述第一混合的設備為混料機，所述混料機的旋轉周期為1-5min/周，旋轉角度為180-360°；和/或，第一混合的時間為10-30min。
13、在一些實施方式中，所述碲源為碲酸鈉、二氧化碲、碲粉、碲酸鉀中的至少一種；
14、在一些實施方式中，所述鉍源為氧化鉍、硝酸鉍、氯化鉍中的至少一種。
15、在一些實施方式中，所述混合粉末還包括銻源、硒源中的至少一種。
16、在一些實施方式中，所述銻源為氧化銻、氯化銻、銻酸鈉中的至少一種；
17、在一些實施方式中，所述硒源為氧化硒、亞硒酸鈉、氯化硒中的至少一種。
18、另一方面，提供了一種碲化鉍基粉末，所述碲化鉍基粉末由所述的碲化鉍基粉末的制備方法制備得到。
19、再一方面，提供了一種碲化鉍基熱電材料，所述碲化鉍基熱電材料是將所述的碲化鉍基粉末進行熱壓燒結得到。
20、與現有技術相比，本公開的有益效果為：
21、1、本申請采用高能球磨一體化的方式制備碲化鉍基粉末，能夠在2-3h內制備碲化鉍基粉末，簡化了制備流程，縮短了制備時間，可以滿足大批量制備碲化鉍基粉末的需求，有效降低了大規模工業化制備碲化鉍基粉末的時間成本和經濟成本。
22、2、本申請制備的碲化鉍基粉末的平均粒徑＜100μm，在后續的熱壓燒結過程中，有利于降低熱壓燒結的壓力，并縮短熱壓燒結的時間，可以在低壓條件下實現短時間熱壓成型，有效降低設備要求和壓制時間，提升效率。
23、3、本申請制備的碲化鉍基粉末具有高度取向化的(015)晶面，能夠提高碲化鉍基熱電材料的織構化特征，從而提高了碲化鉍基熱電材料的壓縮強度、電導率和塞貝克系數。
24、4、本申請碲化鉍基粉末的制備方法中，所用的原料簡單，且制備過程對環境友好，無污染，符合綠色可持續發展的政策。
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1.一種碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述螯合劑為聚乙烯吡絡烷酮、乙二胺四乙酸、十二烷基硫酸鈉、草酸、葡萄糖、維生素C中的至少一種。
3.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述高能球磨的球料比為3-6:1；
4.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述混合粉末和溶劑的質量比為1:3-6；
5.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述第一混合的設備為混料機，所述混料機的旋轉周期為1-5min/周，旋轉角度為180-360°；和/或，第一混合的時間為10-30min。
6.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述碲源為碲酸鈉、二氧化碲、碲粉、碲酸鉀中的至少一種；
7.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述混合粉末還包括銻源、硒源中的至少一種。
8.如權利要求7所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述銻源為氧化銻、氯化銻、銻酸
9.一種碲化鉍基粉末，其特征在于，所述碲化鉍基粉末由權利要求1-8任一項所述的碲化鉍基粉末的制備方法制備得到。
10.一種碲化鉍基熱電材料，其特征在于，所述碲化鉍基熱電材料是將如權利要求9所述的碲化鉍基粉末進行熱壓燒結得到。
...【技術特征摘要】
1.一種碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述螯合劑為聚乙烯吡絡烷酮、乙二胺四乙酸、十二烷基硫酸鈉、草酸、葡萄糖、維生素c中的至少一種。
3.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述高能球磨的球料比為3-6:1；
4.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述混合粉末和溶劑的質量比為1:3-6；
5.如權利要求1所述的碲化鉍基粉末的制備方法，其特征在于，所述第一混合的設備為混料機，所述混料機的旋轉周期為1-5min/周，旋轉角度為180-360°；和/或，第一混合的時...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張強，宗子厚，客洪亮，李誦斌，曹毅，劉孝青，
申請(專利權)人：江西銅業技術研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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