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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于直流電弧法制備碳納米材料領域,涉及一種碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法。
技術介紹
1、傳統制備方法(如水熱法、活化法)得到的碳材料并不能滿足高比表面積、高導電性、豐富孔隙率等理想電極材料的標準。例如木基碳材料的比表面積偏小、結構致密且孔隙單一,不利于離子高速存儲傳輸。水熱碳材料比表面積小、孔道淤塞、孔性不發達,往往需要借助一些其他手段來提高材料性能。活化法雖然常被用于提高炭材料比表面積和調節孔結構,但化學品的過量使用會污染水源和危害環境,也不符合綠色能源的核心理念。且當下傳統制備方法獲得的木基碳材料大都存在比表面積偏小和低倍率性能的問題,以上制備方法的缺陷性大大限制了木基碳材料在儲能領域的應用。
2、因此,開發綠色、高效的制備方法,探索可適宜于不同前驅體的綠色經濟且簡便、高效的合成方式,進一步改善木基碳材料的儲能性能,正是當前儲能領域的研究熱點。
3、而電弧放電作為一種穩定的氣體放電形式,其產生和維持與電離條件無關,僅需要施加外部電壓即可進行。從第一次發現電弧放電現象至今的百余年間,人們從未停止對電弧放電的關注和探索。電弧放電法包括直流電弧法和交流電弧法兩種。采用直流放電法制備新型碳納米碳材料的方式由來已久。最早用于制備碳納米管,目前已成為制備納米碳顆粒最常用的方法之一。其制備原理一般為:在真空反應室中充入一定的惰性氣體,如ar、n2、h2/ar等,實驗制備參數為氣體種類、氣體壓強、放電電壓、電流、反應時間等;陰極一般是高純石墨棒(碳棒一般用于制備金屬/碳納米復合粉體)或高熔點的鎢棒
4、但截至目前,直流電弧法應用于生物質材料尤其是木質材料的制備方面仍少有報道。
技術實現思路
1、鑒于直流電弧法具有制備周期短、環境友好、操作簡單等特點,本專利技術提出了一種電弧放電預處理結合鹽模板兩步法處理碳化木材制備楊木基分層多孔碳材料的方法,其原料來源廣泛,合成過程綠色環保,制備方法普適性高。本專利技術將直流電弧法與生物質材料相結合,為開發出一條簡單、高效、低成本、高普適性的材料合成方法提供了新思路和新路徑。
2、本專利技術提供了一種碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,所述方法采用直流電弧裝置,將楊木片作為陽極,高純鎢棒作為陰極,在惰性氣體環境下發生碳化反應,制備得到楊木基多孔碳材料。
3、進一步地,所述方法包括以下步驟:
4、(1)直流電弧法預處理楊木片:將楊木片作為陽極,高純鎢棒作為陰極置于直流電弧裝置中,在電弧裝置反應腔內部處于真空狀態后,充入惰性氣體作為工作氣體,啟動電源并起弧,反應過程中調控電流及兩極間距,反應結束后關閉電源,待反應腔內部溫度冷卻至室溫后,通入鈍化氣體進行鈍化處理,得到電弧碳化楊木片;
5、(2)高溫煅燒:將步驟(1)中制備的電弧碳化楊木片放入管式爐中進行煅燒,得到楊木基多孔碳材料。
6、優選的,步驟(1)中,先將原料楊木片在水中浸漬1~5?h,確保水分充盈木片內部,提升其導電性,再將其作為陽極置于直流電弧裝置中。
7、優選的,步驟(1)中,電弧反應條件為:將楊木片制備為2×2×0.2cm的塊體,兩極間距為1~10?mm,放電電流為10~70?a,電弧放電時長為5~40?s,惰性氣體為高純氬氣,充入壓力為40~80?kpa。作為電弧制備的關鍵參數,適度的兩極間距便于陰陽兩極接觸起弧,且在起弧后適時調整兩極間距有利于穩弧。調節放電電流和放電時間,可避免高電流下電弧產生瞬時放電高溫,導致陽極材料產生燒蝕、洞穿現象,可保證材料形態的完整度。而適度的惰性氣壓,有利于惰性氣體在電弧反應過程中始終充盈在直流電弧反應腔內,以保證電弧反應正常進行。
8、優選的,步驟(1)中,鈍化氣體為單一高純氬氣,鈍化時間為5~7?h。
9、優選的,步驟(2)中,煅燒溫度為800?℃,煅燒時間為100~150?min。
10、本專利技術還提供了所述方法制備得到的楊木基多孔碳材料,其比表面積最高為708m2g-1,介孔孔容占比最高為57.07%,微孔占比最高為42.93%。
11、本專利技術還提供了所述楊木基多孔碳材料作為電容器電極材料的應用。
12、本專利技術具有如下有益效果:
13、(1)現有技術(如200510047800.x)通常是采用直流電弧法將生物質材料(如煤炭液化殘渣)轉變為納米炭纖維材料,目前不存在用直流電弧法制備多孔碳材料的現有技術。本專利技術先對楊木片進行電弧放電預處理,反應速率高效,材料形貌可調控,對材料的孔隙結構起到了一定的活化和擴張作用。再進行高溫熱解碳化,得到楊木基多孔碳材料。與分散的納米碳纖維材料不同,本專利技術得到的多孔碳材料在電弧處理的基礎上保留微孔,同時實現了部分微孔到介孔的轉變,得到了介-微孔共存的理想孔隙結構。
14、(2)本專利技術制備的楊木基多孔碳材料應用在儲能領域,表現出優異的電學性能。
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1.一種碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,所述方法采用直流電弧裝置,將楊木片作為陽極,高純鎢棒作為陰極,在惰性氣體環境下發生碳化反應,制備得到楊木基多孔碳材料。
2.根據權利要求1所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
3.根據權利要求2所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,步驟(1)中,先將原料楊木片在水中浸漬1~5?h,再將其作為陽極置于直流電弧裝置中。
4.根據權利要求2所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,步驟(1)中,電弧反應條件為:兩極間距為1~10?mm,放電電流為10~70?A,電弧放電時長為5~40s,惰性氣體為高純氬氣,充入壓力為40~80?KPa。
5.根據權利要求2所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,步驟(1)中,鈍化氣體為單一高純氬氣,鈍化時間為5~7?h。
6.根據權利要求2所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,步驟(2)中,煅燒溫度為800?℃,煅燒時
...【技術特征摘要】
1.一種碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,所述方法采用直流電弧裝置,將楊木片作為陽極,高純鎢棒作為陰極,在惰性氣體環境下發生碳化反應,制備得到楊木基多孔碳材料。
2.根據權利要求1所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
3.根據權利要求2所述的碳化固體原料制備楊木基多孔碳材料的方法,其特征在于,步驟(1)中,先將原料楊木片在水中浸漬1~5?h,再將其作為陽極置于直流電弧裝置中。
4.根據權利要求2所述的碳化固體原...
【專利技術屬性】
技術研發人員:張健,林琳,徐博,時君友,展志文,
申請(專利權)人:北華大學,
類型:發明
國別省市:
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