【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及分離純化，特別涉及一種制備多介孔硅基高性能吸附劑的方法。
技術(shù)介紹
1、鈧是一種稀散元素，它具有高熔點、高生成熱、低蒸氣壓、多晶轉(zhuǎn)變溫度高等特征。
2、在航空、催化、激光、電子、核能、光學(xué)等材料方面有廣泛的應(yīng)用。在核能領(lǐng)域，因氧化鈧有較好的韌性、較高的強度、較大的優(yōu)良力學(xué)性能，能承受高空、高溫、等離子和銫蒸汽腐蝕等惡劣環(huán)境，因此，氧化鈧可作為核反應(yīng)堆的材料。然而核用材料對氧化鈧的純度要求非常高，?往往要求純度需要達到99?.999％或者更高。
3、在工業(yè)級氧化鈧等多種稀土鈧元素的產(chǎn)品中，如氯化鈧、氧化鈧中存在多種過渡金屬雜質(zhì)，?如th、ti、u、zr、fe等，這些雜質(zhì)與鈧性質(zhì)接近，很難徹底去除，大大的制約鈧產(chǎn)品純度的提升。
4、并且由于提純環(huán)境的酸堿性質(zhì)導(dǎo)致吸附劑極其容易失活，所以多介孔硅基的技術(shù)在吸附劑壽命的提升上，有較大的發(fā)展價值。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足。
2、提供一種含硅基吸附劑、其制備方法及該吸附劑吸附稀土礦液中鈧的伴生雜志的應(yīng)用，該含鋁硅基吸附劑對鈧離子吸附容量大，選擇性好，在稀土提純工藝方面具有良好的應(yīng)用前景。
3、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案是：所述吸附劑以無定形介孔二氧化硅為骨架，在合成無定形介孔二氧化硅后進行有機官能團溶劑混合處理，使樹脂基團均勻分布于骨架表面及骨架內(nèi)部。
4、按上述方案，所述無定形介孔二氧化
5、根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的硅基鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：1）配置一定濃度比的羧基團溶液與有機官能團溶液，在50-70℃下將羧基團溶液加至攪拌的羧基團溶液中，保溫攪拌，用弱酸溶液調(diào)節(jié)體系ph至弱酸性，充分反應(yīng)1-3h后，25℃下反應(yīng)16-24h，停止攪拌，老化16-20h，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ph至4-6，攪拌0.5-2h后得反應(yīng)液；?2）將步驟1）所得反應(yīng)液置于雙錐反應(yīng)釜中，水熱晶化反應(yīng)后將固體產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，再研磨、焙燒得到固體吸附劑。
6、按上述方案，步驟1）所述有機官能團溶劑溶液和羧基團溶液的質(zhì)量濃度比為1:25-30。
7、按上述方案，步驟1）所述羧基團溶液的滴加速度為2.5-5ml/min。
8、按上述方案，步驟1）加熱攪拌溫度為50-70℃。
9、所述溶液中無定形多介孔硅基與羧基團溶液中硅元素摩爾比為0?.1-1:1。
10、按上述方案，步驟1）加入羧基有機溶液后攪拌時間30-60min。攪拌使鋁離子在凝膠溶液中分布更為均勻，不易團聚。
11、按上述方案，步驟1）所述酸溶液為6.4-7?.5%的鹽酸溶液。
12、接上述方案，步驟1）所述氫氧化鈉溶液濃度為1-2?mol/l。
13、按上述方案，步驟2）所述水熱晶化反應(yīng)溫度為85-95℃，水熱晶化反應(yīng)時間為16-40h。
14、按上述方案，步驟2）所述焙燒工藝條件為：室溫下以2-5℃/min的速率升溫至450-550℃，保溫6-10h。焙燒過程中通過升高溫度除掉表面活性劑有機官能團溶劑，從而形成介孔結(jié)構(gòu)。
15、本專利技術(shù)還包括上述硅基吸附劑在吸附鈧元素提純方面的應(yīng)用。
16、本專利技術(shù)首先采用溶膠凝膠法制備得到介孔二氧化硅，再利用水熱晶化過程，使羧基團原位取代介孔二氧化硅骨架中的硅原子，從而形成均勻分布的o-si結(jié)構(gòu)。因為大多數(shù)有機化合物在酸性和堿性條件下的化學(xué)行為變化很大，所以在摻雜過程中必須注意合成體系的酸堿度。
17、本專利技術(shù)在第一步調(diào)節(jié)ph值后，溶膠已經(jīng)形成了介孔二氧化硅（hecms）骨架結(jié)構(gòu)，在加入有機溶液，充分攪拌均勻之后，溶液ph值發(fā)生變化，此時溶液酸性增強，第二步用堿液調(diào)節(jié)體系ph值至4-6，通過水熱晶化的作用使羧基團與硅骨架進行結(jié)合，形成o-si鍵，有效地將樹脂基團摻入介孔二氧化硅孔壁內(nèi)和孔壁表面。提高了介孔材料對草甘膦的吸附容量。
18、本專利技術(shù)的有益效果在于：1、本專利技術(shù)提供的含鋁硅基吸附劑無毒，不會對水體產(chǎn)生二次污染，比表面積、孔體積及孔徑適中，對鈧元素的吸附量大，在稀土提純方面有廣泛利用前景。2、本專利技術(shù)的制備方法步驟簡單，原料廉價易得，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
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1.一種硅基鈧吸附劑，其特征在于，所述吸附劑以無定形介孔二氧化硅為骨架，在合成無定形介孔二氧化硅后進行有機官能團溶劑混合處理，使樹脂基團均勻分布于骨架表面及骨架內(nèi)部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈧吸附劑，其特征在于，所述無定形介孔二氧化硅平均孔徑為6～20nm，孔體積為0.7～1?.3cm3?/g，比表面積為350～500m2?/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的硅基鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：?1）配置一定濃度比的羧基團溶液與有機官能團溶液，在50-70℃下將羧基團溶液加至攪拌的羧基團溶液中，保溫攪拌，用弱酸溶液調(diào)節(jié)體系pH至弱酸性，充分反應(yīng)1-3h后，25℃下反應(yīng)16-24h，停止攪拌，老化16-20h，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至4-6，攪拌0.5-2h后得反應(yīng)液；?2）將步驟1）所得反應(yīng)液置于雙錐反應(yīng)釜中，水熱晶化反應(yīng)后將固體產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，再研磨、焙燒得到固體吸附劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1）所述羧基團溶液和有機官能團溶液的質(zhì)量濃度比為1:25-30，羧基團溶液的滴加速度為
5.根據(jù)權(quán)利要求3種所述的鈧吸附劑，其特征在于，選用的有機官能團為磷酸三丁酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1）加熱攪拌溫度為50-70℃。
7.所述溶液中無定形多介孔硅基與羧基團溶液中硅元素摩爾比為0?.1-1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，加入有機溶液后攪拌時間為30-60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1所述酸溶液為6.4-7.5%的鹽酸溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液為的濃度1-2mol/L。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟2）所述水熱晶化反應(yīng)溫度為85-95℃，水熱晶化反應(yīng)時間16-40h。
12.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟2）所述焙燒工藝條件為：室溫下以2-5℃/min的升溫速率升溫至450-550℃，保溫6-10h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種硅基鈧吸附劑，其特征在于，所述吸附劑以無定形介孔二氧化硅為骨架，在合成無定形介孔二氧化硅后進行有機官能團溶劑混合處理，使樹脂基團均勻分布于骨架表面及骨架內(nèi)部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈧吸附劑，其特征在于，所述無定形介孔二氧化硅平均孔徑為6～20nm，孔體積為0.7～1?.3cm3?/g，比表面積為350～500m2?/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的硅基鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：?1）配置一定濃度比的羧基團溶液與有機官能團溶液，在50-70℃下將羧基團溶液加至攪拌的羧基團溶液中，保溫攪拌，用弱酸溶液調(diào)節(jié)體系ph至弱酸性，充分反應(yīng)1-3h后，25℃下反應(yīng)16-24h，停止攪拌，老化16-20h，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ph至4-6，攪拌0.5-2h后得反應(yīng)液；?2）將步驟1）所得反應(yīng)液置于雙錐反應(yīng)釜中，水熱晶化反應(yīng)后將固體產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，再研磨、焙燒得到固體吸附劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1）所述羧基團溶液和有機官能團溶液的質(zhì)量濃度比為1:25-30，羧基團溶液的滴...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：甘鈞元，黃方迪，王南南，伍柯壇，楊贊禾，周思齊，王欣鵬，朱艷秋，
申請(專利權(quán))人：廣西大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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