【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥品分析，尤其涉及一種鹽酸尼卡地平有關物質的檢測方法。
技術介紹
1、有關物質是在藥物合成生產過程中帶入的起始物料、中間體、副反應產物和降解雜質等，對有關物質進行檢測可以對藥物的質量和安全性進行控制。
2、鹽酸尼卡地平，分子式為c26h29n3o6·hcl，是淡黃色粉末或黃色結晶性粉末；無臭，幾乎無味。鹽酸尼卡地平片：用于高血壓和勞力型心絞痛；鹽酸尼卡地平緩釋膠囊：用于原發性高血壓；鹽酸尼卡地平注射液：1、用于手術時異常高血壓的急救處置；2、用于高血壓性急癥。
3、目前關于鹽酸尼卡地平有關物質的檢測，經查閱文獻可知，歐洲藥典(ep)和美國藥典(usp)、鹽酸尼卡地平標準對含尼卡地平吡啶類似物在內的雜質進行了監控，中國藥典只進行了尼卡地平吡啶類似物的控制。中國專利cn116381121a公開一種用液相色譜法分離檢測可以有效地分離鹽酸尼卡地平原料藥中的有關物質，但該專利文獻只能部分分離測定鹽酸尼卡地平與其雜質，3-(2-(芐基(甲基)氨基)乙基)5-甲基2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸酯是需要重點進行監測的雜質，其附近易出現雜峰，分離難度大。
4、表國內外鹽酸尼卡地平部分藥品標準色譜分析方法對比
5、
6、
7、
8、目前提供的分析方法均無法將各個有關物質或者有關物質與鹽酸尼卡地平的出峰充分分離，因此，提供一種鹽酸尼卡地平有關物質的檢測方法具有重要意義。本專利技術提供的測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱。
2、為實現專利技術目的，本專利技術采取如下的技術方案：
3、一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，包括如下步驟：
4、(1)稀釋劑：流動相
5、(2)供試品溶液：將鹽酸尼卡地平原料藥用稀釋劑溶解，得供試品溶液；
6、(3)對照品溶液：取鹽酸尼卡地平對照品用稀釋劑溶解，作為對照品溶液；
7、(4)系統適用性溶液：取鹽酸尼卡地平各雜質，加溶劑稀釋，作為系統適用性溶液；
8、(5)用高效液相色譜儀進行檢測，色譜條件為：
9、色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠填充色譜柱；
10、檢測波長：236nm；
11、流速：1.0ml/min；
12、進樣體積：10μl；
13、流動相a：磷酸二氫鉀-三乙胺水溶液；
14、流動相b：甲醇；
15、(6)檢測：
16、分別取供試品溶液、對照品溶液、系統適用性溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按主成分外標法計算；
17、進一步地，所述的步驟(2)中的供試品溶液的濃度為0.5mg/ml；
18、進一步地，所述的步驟(3)中對照品溶液的濃度為0.5μg/ml；
19、進一步地，所述的步驟(4)系統適用性溶液的主成分濃度為0.5mg/ml，雜質濃度為0.5μg/ml。
20、進一步地，所述的步驟(5)中流動相a：磷酸二氫鉀-三乙胺水溶液，為0.01m磷酸二氫鉀含0.3％三乙胺水溶液，用磷酸酸調節調節ph為5.0±0.2。
21、進一步地，所述的色譜柱規格為agilent(5)hc-c18?4.6*250mm,5μm。
22、進一步地，所述的步驟(6)中用到的洗脫方式：梯度洗脫；
23、
24、本專利技術相對于現有技術具有如下的有益效果：
25、(1)本專利技術首次對鹽酸尼卡地平的有關物質進行了溯源歸屬，鑒定了7個有關物質，為鹽酸尼卡地平的有關物質研究提供了可靠的雜質譜參考，具有較大的積極進步效果和實際應用價值；
26、(2)本專利技術通過優化色譜條件，將分析時間控制在45分鐘，提高了檢驗效率，節省實驗時間與成本；
27、(3)該方法靈敏度更高，采用0.5mg/ml的濃度即可滿足靈敏度要求；通過優化流動相組成及梯度時間，保證主峰峰形勿拖尾，提高理論塔板數；
28、(4)本專利技術測定方法根據鹽酸尼卡地平原料藥合成工藝對鹽酸尼卡地平中的雜質譜進行了全面的分析，能有效實現鹽酸尼卡地平與各雜質的有效分離，進而保證檢測結果的準確性；
29、(5)本專利技術對方法的有效性和檢出能力進行了全面的評價，評價結果表明的該檢測方法準確度高、專屬性強、耐用性好。
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1.一種鹽酸尼卡地平有關物質的檢查方法，其特征在于，包含如下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，其特征在于，流動相A：0.01M磷酸二氫鉀緩沖液再加0.3％三乙胺(磷酸調節pH5.0)。
3.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，其特征在于，檢測方法的流速為1.0ml/min；進樣體積為10μl；檢測波長為236nm。
4.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，其特征在于，所述的色譜柱規格為Agilent(5)HC-C18
5.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，其特征在于，用到的洗脫方式：梯度洗脫；
6.根據權利要求1所述的鹽酸尼卡地平有關物質的檢查方法，其特征在于，步驟(1)中所述供試品溶液的濃度為0.5mg/ml；對照品溶液的濃度為0.5μg/ml；系統適用性溶液的主成分濃度為0.5mg/ml，雜質濃度為0.5μg/ml。
【技術特征摘要】
1.一種鹽酸尼卡地平有關物質的檢查方法，其特征在于，包含如下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，其特征在于，流動相a：0.01m磷酸二氫鉀緩沖液再加0.3％三乙胺(磷酸調節ph5.0)。
3.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸尼卡地平原料藥中有關物質的高效液相色譜方法，其特征在于，檢測方法的流速為1.0ml/min；進樣體積為10μl；檢測波長為236nm。
4.根據權利要求1所述的一種測定鹽酸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉芳，姚瑤，何馨媛，徐婷婷，陳敏，馮奧生，
申請(專利權)人：華仁醫學研究安徽有限公司，
類型：發明
國別省市：
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