【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于金屬提純制備，涉及一種超高純電解鐵的制備方法。
技術介紹
1、超高純鐵，即純度大于5n(99.999％)的高純鐵，具有卓越的延展性、耐腐蝕性、優(yōu)異的熱傳導性、軟磁性和高導電性等特性。這些特性使其在航空航天、能源、化工、海洋工程以及半導體產(chǎn)業(yè)中具有廣泛的應用，如用于制造高性能發(fā)動機部件、電磁屏蔽材料、軟磁材料、集成電路和非晶合金等，能夠顯著提升了材料的綜合性能和產(chǎn)品的品質(zhì)。
2、zrvfe合金靶材在半導體領域的應用主要體現(xiàn)在其作為半導體芯片封裝所需的吸氣劑薄膜的制備材料，通過磁控濺射技術在半導體器件的制造過程中形成薄膜，利用其高吸氣性能吸收器件內(nèi)部的氣體雜質(zhì)，從而提高半導體器件的性能和可靠性。cn115679274b公開了一種zrvfe合金靶材及其制備方法與應用，包括如下制備步驟：(1)合金懸浮熔煉：氬氣保護條件下采用zr、v進行zrv合金懸浮熔煉，再加入fe熔煉，隨爐冷卻，得到zrvfe合金錠；(2)懸浮精煉和澆鑄冷卻：將所述zrvfe合金錠于氬氣保護條件下進行懸浮精煉，澆鑄成型，成型后立即冷卻，得到合金靶坯；(3)切割和初加工：將所述合金靶坯上部切割和初加工，得到靶坯；(4)熱等靜壓處理：將所述靶坯進行包套，脫氣，然后進行熱等靜壓處理；(5)靶材機加工：將熱等靜壓處理后的靶坯磨床加工，得到zrvfe合金靶材。
3、但隨著半導體制程的不斷提高，對于zrvfe合金靶材的純度有了更高的要求，也對高純金屬原材料的純度也有了更高的要求。常規(guī)的4n高純鐵無法滿足zrvfe合金靶材的制備。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于提供一種超高純電解鐵的制備方法，所述制備方法能夠制得純度≥5n的超高純電解鐵，同時生產(chǎn)工藝簡便高效，生產(chǎn)成本低。
2、為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種超高純電解鐵的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
4、(1)將鐵電解液依次進行調(diào)節(jié)ph和離子交換，得到鐵電解濾液；
5、(2)將步驟(1)所得鐵電解濾液置于第一電解槽中進行第一電解，得到電解鐵粗品；
6、(3)將步驟(1)所得鐵電解濾液置于第二電解槽中進行第二電解，得到所述超高純電解鐵；
7、所述第二電解槽中的第二陽極為步驟(2)所得電解鐵粗品。
8、本專利技術中，對第一電解槽與第二電解槽的具體結構不做限定，只要能滿足鐵電解要求即可，本領域技術人員可根據(jù)實際情況進行設置。所得超高純電解鐵產(chǎn)品可用于靶材的制備。
9、本專利技術提供的制備方法，通過調(diào)節(jié)鐵電解液的ph，有助于提高電解速率，后續(xù)對鐵電解液進行離子交換，能夠去除電解液中的雜質(zhì)元素，有助于進一步提升電解鐵產(chǎn)品的純度，而后經(jīng)第一電解制得精制鐵陽極，最后采用特定的陽極及電解液進行第二電解，能夠顯著提升電解鐵產(chǎn)品的純度，且所得超高純電解鐵表面光滑無孔洞，呈銀白色金屬光澤，進而有利于提升鐵合金靶材的性能。
10、作為本專利技術優(yōu)選的技術方案，步驟(1)所述鐵電解液中fe2+的濃度為120-180g/l，例如可以是125g/l、130g/l、135g/l、140g/l、145g/l、150g/l、155g/l、160g/l、165g/l、170g/l或175g/l等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
11、本專利技術中，所述鐵電解液中fe2+的濃度為fe2+的質(zhì)量濃度；鐵電解液中的二價鐵離子通過硫酸鐵溶解得到，或者將鐵溶于硫酸得到。
12、優(yōu)選地，步驟(1)所述鐵電解液中還含有硫酸銨。
13、本專利技術中，在鐵電解液中加入硫酸銨，主要作用是作為電解質(zhì)的一部分，有助于提高電解效率和改善電解液的性能。
14、優(yōu)選地，所述硫酸銨的濃度為0.8-1.2mol/l，例如可以是0.85mol/l、0.9mol/l、0.95mol/l、1mol/l、1.05mol/l、1.1mol/l或1.15mol/l等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
15、本專利技術中，所述硫酸銨的濃度為硫酸銨的摩爾濃度。
16、作為本專利技術優(yōu)選的技術方案，步驟(1)所述調(diào)節(jié)ph至ph值為3.5-4.5，例如可以是3.6、3.7、3.8、3.9、4、4.1、4.2、4.3或4.4等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
17、本專利技術中，可采用硫酸或氨水調(diào)節(jié)鐵電解液的ph。
18、本專利技術中，調(diào)節(jié)鐵電解液的ph為3.5-4.5，其一是確保電解過程的反應速率，其二是鐵沉積更加均勻和致密，還能維持電解液的穩(wěn)定性。
19、優(yōu)選地，步驟(1)所述離子交換為采用螯合樹脂進行。
20、優(yōu)選地，所述螯合樹脂包括ch90-na螯合樹脂。
21、值得說明的是，本專利技術采用離子交換去除鐵電解液中的雜質(zhì)，提高鐵電解液的純度，優(yōu)選為ch90-na螯合樹脂。
22、作為本專利技術優(yōu)選的技術方案，步驟(2)所述第一電解槽中設置有第一陽極與第一陰極。
23、優(yōu)選地，所述第一陽極為鐵板。
24、優(yōu)選地，所述鐵板的純度≥99.9％，所述鐵板的牌號為yt3。
25、本專利技術中，控制鐵板的純度在特定范圍，有助于進一步提升電解鐵的純度。
26、優(yōu)選地，所述第一陰極包括不銹鋼板。
27、優(yōu)選地，所述第一陽極與第一陰極的間距為1-4cm，例如可以是1.5cm、2cm、2.5cm、3cm或3.5cm等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
28、作為本專利技術優(yōu)選的技術方案，步驟(2)所述第一電解的電流密度為280-320a/m2，例如可以是285a/m2、290a/m2、295a/m2、300a/m2、305a/m2、310a/m2或315a/m2等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
29、優(yōu)選地，步驟(2)所述第一電解的溫度為55-65℃，例如可以是56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃或64℃等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
30、本專利技術中，控制第一電解的電流密度和溫度等參數(shù)在特定范圍內(nèi)容，能夠進一步提升電解鐵粗品的純度。
31、優(yōu)選地，步驟(2)所述第一電解的時間為10-15d，例如可以是11d、12d、13d或14d等，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)的其他數(shù)值同樣適用。
32、作為本專利技術優(yōu)選的技術方案，步驟(3)所述第二電解槽中設置有第二陽極與第二陰極。
33、優(yōu)選地，所述第二陰極包括不銹鋼板。
34、優(yōu)選地，所述第二陽極與第二陰極的間距為1-4cm，例如可以是1.5cm、2cm、2.5cm、3cm或3.5cm等，但不限于所列舉的數(shù)值，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種超高純電解鐵的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鐵電解液中Fe2+的濃度為120-180g/L；
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述調(diào)節(jié)pH至pH值為3.5-4.5；
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一電解槽中設置有第一陽極與第一陰極；
5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一電解的電流密度為280-320A/m2；
6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述第二電解槽中設置有第二陽極與第二陰極；
7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述第二電解的方式為循環(huán)電解；
8.根據(jù)權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述第二電解的電流密度為180-220A/m2；
9.根據(jù)權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，所述超高純
10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種超高純電解鐵的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鐵電解液中fe2+的濃度為120-180g/l；
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述調(diào)節(jié)ph至ph值為3.5-4.5；
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一電解槽中設置有第一陽極與第一陰極；
5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一電解的電流密度為280-320a/m2；<...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：姚力軍，葉保國，郭廷宏，任保佑，賀曉濤，
申請(專利權)人：哈爾濱同創(chuàng)普潤集團有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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