【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種硫化鋰的合成裝置和合成方法。
技術(shù)介紹
1、硫化物固態(tài)電解質(zhì)是最具應(yīng)用價值的固態(tài)電解質(zhì)，是實現(xiàn)高安全及高能量密度的全固態(tài)電池的核心材料。硫化鋰是硫化物固態(tài)電解質(zhì)的關(guān)鍵上游原材料，對各類主流硫化物固態(tài)電解質(zhì)來說都必不可少。但硫化鋰未曾在其他領(lǐng)域有過應(yīng)用，因此硫化鋰至今未有成熟的規(guī)模化合成路徑及合成工藝。這也導(dǎo)致了硫化鋰的價格居高不下，并且也導(dǎo)致了固態(tài)電解質(zhì)高昂的原材料成本，很大程度上阻礙了全固態(tài)電池的開發(fā)及商業(yè)化應(yīng)用。
2、目前硫化鋰的合成工藝主要包括兩類：一類是固相反應(yīng)，包括鋰金屬和硫粉的直接固相合成、硫酸鋰的碳熱還原法等。但固相反應(yīng)主要的缺點在于固相物質(zhì)的混合和接觸可能不充分，會導(dǎo)致局部化學(xué)計量比的失衡、或者接觸不充分導(dǎo)致反應(yīng)不充分，引發(fā)副反應(yīng)，這些問題都會導(dǎo)致產(chǎn)物中出現(xiàn)較多的雜質(zhì)，影響產(chǎn)品純度。另一類是液相（濕化學(xué)）反應(yīng)，主要是借助于有機溶劑為介質(zhì)，實現(xiàn)各種反應(yīng)的途徑，包括鋰和硫的液相反應(yīng)，氫氧化鋰、碳酸鋰與硫化氫在液相中的反應(yīng)等等。液相反應(yīng)有利于規(guī)模化連續(xù)化生產(chǎn)，但由于其化學(xué)環(huán)境復(fù)雜，可能在產(chǎn)物中產(chǎn)生雜質(zhì)，導(dǎo)致產(chǎn)物的純度降低。
3、氣固相反應(yīng)是一種具有合成高純硫化鋰的有效途徑。在氣固相反應(yīng)中，由于氣體反應(yīng)物及氣體產(chǎn)物均容易去除，因此在產(chǎn)物中不存在氣體反應(yīng)物和氣體產(chǎn)物（副產(chǎn)物）的殘留，氣固相反應(yīng)的產(chǎn)物可以具有很高的純度，有利于進一步制備高性能的硫化物固態(tài)電解質(zhì)產(chǎn)品。
4、盡管通過氣固相反應(yīng)可以合成高純硫化鋰，但其主要的挑戰(zhàn)在于氣體與固體接觸可能不夠充分、反應(yīng)傳質(zhì)不充分、規(guī)
5、專利文獻cn117396427a保護了一種使用氫氧化鋰（固體）與硫化氫（氣體）反應(yīng)來生產(chǎn)硫化鋰的裝置。裝置中，氫氧化鋰被填充在反應(yīng)器底部，硫化氫氣體從底部向上通入，與固體的氫氧化鋰粉末接觸并發(fā)生氣固相反應(yīng)。在這個專利技術(shù)中，氫氧化鋰是固定的，因此該專利技術(shù)也提及了控制溫度的均一性是保證高轉(zhuǎn)化率的關(guān)鍵。但這樣的設(shè)計對整個反應(yīng)的溫度均一性有較高的要求。
6、專利文獻cn113401878b保護了一種使用無水硫酸鋰（固體）與一氧化碳（氣體）反應(yīng)來生產(chǎn)硫化鋰的工藝。該專利技術(shù)使用了鈦桶作為反應(yīng)容器，硫酸鋰平鋪在鈦桶底部。這樣的設(shè)計會導(dǎo)致一氧化碳與硫酸鋰接觸有限，可能會導(dǎo)致比較低的反應(yīng)效率。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種硫化鋰的合成裝置和合成方法，以解決現(xiàn)有的氣固相反應(yīng)合成硫化鋰的裝置和方法中，遇到的氣固態(tài)反應(yīng)物接觸不夠充分、反應(yīng)傳質(zhì)不夠充分、規(guī)模化合成難度較大的問題。通過本專利技術(shù)的合成裝置及方法，可以實現(xiàn)氣固態(tài)反應(yīng)物的均勻接觸，促進反應(yīng)的充分并且均勻進行，還可以做到連續(xù)化的合成生產(chǎn)。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
3、一種硫化鋰的合成裝置，包括反應(yīng)器、加熱機構(gòu)、供氣機構(gòu)、加料機構(gòu)和分離機構(gòu)。加熱機構(gòu)用于加熱所述的反應(yīng)器。所述的供氣機構(gòu)與所述反應(yīng)器的下部連通，用于將氣體物料從下方供應(yīng)至所述的反應(yīng)器內(nèi)。所述的加料機構(gòu)設(shè)置在所述反應(yīng)器的上部，用于將固體物料從上方加入至所述的反應(yīng)器內(nèi)。所述的分離機構(gòu)與所述反應(yīng)器的上部連通，用于當所述反應(yīng)器內(nèi)的固氣態(tài)反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)后，將隨氣流進入至所述分離機構(gòu)的物質(zhì)進行分離，以提取出硫化鋰。
4、生產(chǎn)時，氣態(tài)反應(yīng)物通過供氣機構(gòu)從反應(yīng)器的下方進入，固態(tài)反應(yīng)物通過加料機構(gòu)從反應(yīng)器的上方進入，氣體帶動物料在反應(yīng)器中成流化態(tài)，從而使氣固態(tài)反應(yīng)物充分接觸，以促進反應(yīng)的充分且均勻進行。
5、可選地，加熱機構(gòu)可使用電加熱方式，通過電加熱絲加熱，加熱絲集成到保溫材料中，保溫材料包圍著反應(yīng)器外壁，以對反應(yīng)器進行加熱。
6、可選地，所述的反應(yīng)器包括位于下部的反應(yīng)室和位于上部的緩沖室，所述的反應(yīng)室與所述的緩沖室連通。固體物料經(jīng)上部的加料機構(gòu)依次往下進入緩沖室、反應(yīng)室，氣體物料通過供氣機構(gòu)從反應(yīng)室的底部進入，固氣態(tài)反應(yīng)物的反應(yīng)主要在反應(yīng)室內(nèi)進行。緩沖室起緩沖的作用，在固氣態(tài)反應(yīng)物反應(yīng)的過程中，反應(yīng)物料會被氣流帶離反應(yīng)室，進入緩沖室。進入緩沖室后，氣體和物料的流速變緩，固體顆粒會隨重力沉降，在一定氣速下，可以回落到反應(yīng)室繼續(xù)進行反應(yīng)。
7、可選地，所述的氣體物料除包括氣態(tài)反應(yīng)物外，還可包括保護氣。氣態(tài)反應(yīng)物包括但不限于氫氣、硫化氫、一氧化碳等；保護氣包括但不限于氬氣、氮氣等。向反應(yīng)器中通入保護氣，可進一步支持固體物料達到流態(tài)化。
8、可選地，所述的供氣機構(gòu)包括向所述的反應(yīng)器供應(yīng)氣態(tài)反應(yīng)物的第一供氣組件，以及向所述的反應(yīng)器供應(yīng)保護氣的第二供氣組件。
9、其中，第一供氣組件不限于一組，每組第一供氣組件可包括第一供氣瓶、第一供氣管道和設(shè)置在第一供氣管道上的第一氣體流量閥。第二供氣組件不限于一組，每組第二供氣組件可包括第二供氣瓶、第二供氣管道和設(shè)置在第二供氣管道上的第二氣體流量閥。第一供氣瓶內(nèi)儲存有氣態(tài)反應(yīng)物，第一供氣管道的一端連通第一供氣瓶，另一端與反應(yīng)器的下部連通。第二供氣瓶內(nèi)儲存有保護氣，第二供氣管道的一端連通第二供氣瓶，另一端與反應(yīng)器的底部連通。第一氣體流量閥可對第一供氣管道向反應(yīng)器內(nèi)供應(yīng)的氣態(tài)反應(yīng)物的流量進行調(diào)節(jié)；第二氣體流量閥可對第二供氣管道向反應(yīng)器內(nèi)供應(yīng)的保護氣的流量進行調(diào)節(jié)。
10、可選地，所述的分離機構(gòu)包括至少一個旋風(fēng)分離器，所述的旋風(fēng)分離器通過第一管道與所述反應(yīng)器的上部連通。旋風(fēng)分離器主要起到分離的作用，必要時（如加入其它固體物料，如催化劑或惰性介質(zhì)時），可以串聯(lián)多個旋風(fēng)分離器來完成多級的分離工藝。串聯(lián)的旋風(fēng)分離器可以將反應(yīng)后進入旋風(fēng)分離器的氣體和不同粒徑的固體顆粒進行分離，分離出的硫化鋰從旋風(fēng)分離器的底部排出。旋風(fēng)分離器需要加溫，工作溫度保持在100度以上，以防止水在旋風(fēng)分離器中冷凝，進而引起硫化鋰的水解或結(jié)塊。
11、可選地，所述的分離機構(gòu)還可包括水冷凝器和水接收器，所述旋風(fēng)分離器的上端與所述水冷凝器的進口端通過第二管道連通，所述水冷凝器的出口端與所述水接收器的進口端連通。經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離后的氣體，進入水冷凝器，進一步將氣體中的水和殘留的氣體（硫化氫、氫氣、氬氣、氮氣等）進行分離。水冷凝器壁上設(shè)置有冷凝水管，通過控制冷凝水管內(nèi)的水溫來實現(xiàn)冷凝。通常情況下，室溫下的水就可以實現(xiàn)充分的冷凝；但在氣流量大、氣體溫度高的情況下，也可以使用更低溫度的水來實現(xiàn)水冷凝。經(jīng)過水冷凝器冷凝后的水會進入水接收器，水接收器下部可設(shè)置排水閥，以便將收集的水排空。水接收器主要的作用是儲存反應(yīng)尾氣中的水，并且可通過測量出產(chǎn)生的水量，進而監(jiān)測反應(yīng)的進行程度。
12、可選地，所述的反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有多個擋板。多個擋板可縱向并排設(shè)置，也可縱向交錯設(shè)置等，擋板對進入反應(yīng)室內(nèi)的氣流起到調(diào)節(jié)的作用，使得固體物料和氣體物料的流動更為穩(wěn)定。
13、基于同一專利技術(shù)構(gòu)思，本專利技術(shù)還提供了一種使用上述合成裝置生產(chǎn)硫化鋰的合成方法，包括如下步驟：
14、（1）向所述的反應(yīng)器中通入保護氣；
15、（2）將所述的本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的反應(yīng)器包括位于下部的反應(yīng)室和位于上部的緩沖室，所述的反應(yīng)室與所述的緩沖室連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的氣體物料包括所述的氣態(tài)反應(yīng)物和保護氣，所述的供氣機構(gòu)包括分別向所述的反應(yīng)器供應(yīng)氣態(tài)反應(yīng)物的第一供氣組件，以及向所述的反應(yīng)器供應(yīng)保護氣的第二供氣組件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的氣態(tài)反應(yīng)物包括氫氣、硫化氫、一氧化碳中的一種或其任意組合；所述的保護氣包括氬氣、氮氣中的一種或其任意組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的分離機構(gòu)包括至少一個旋風(fēng)分離器，所述的旋風(fēng)分離器通過第一管道與所述反應(yīng)器的上部連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的分離機構(gòu)還包括水冷凝器和水接收器，所述旋風(fēng)分離器的上端與所述水冷凝器的進口端通過第二管道連通，所述水冷凝器的出口端與所述水接收器的進口端連通。<...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的反應(yīng)器包括位于下部的反應(yīng)室和位于上部的緩沖室，所述的反應(yīng)室與所述的緩沖室連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的氣體物料包括所述的氣態(tài)反應(yīng)物和保護氣，所述的供氣機構(gòu)包括分別向所述的反應(yīng)器供應(yīng)氣態(tài)反應(yīng)物的第一供氣組件，以及向所述的反應(yīng)器供應(yīng)保護氣的第二供氣組件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的氣態(tài)反應(yīng)物包括氫氣、硫化氫、一氧化碳中的一種或其任意組合；所述的保護氣包括氬氣、氮氣中的一種或其任意組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的分離機構(gòu)包括至少一個旋風(fēng)分離器，所述的旋風(fēng)分離器通過第一管道與所述反應(yīng)器的上部連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的分離機構(gòu)還包括水冷凝器和水接收器，所述旋風(fēng)分離器的上端與所述水冷凝器的進口端通過第二管道連通，所述水冷凝器的出口端與所述水接收器的進口端連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫化鋰的合成裝置，其特征在于：所述的反應(yīng)室內(nèi)還設(shè)置有多個擋板。
8.一種使用權(quán)利要求1至7中任一項所述的合成裝置生產(chǎn)硫化鋰的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
9.一種使用權(quán)利要求1至7中任一項所述的合成裝置生產(chǎn)硫化鋰的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
10.根...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張興乾，舒興華，
申請(專利權(quán))人：深圳南科天潤能源有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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