【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于功能材料領域，涉及一種胺類力學增強劑及其合成方法和應用。
技術介紹
1、力學增強劑是高固體含量高能推進劑產品中不可缺少的主要功能助劑之一，它的使用可以較大程度上提高推進劑的使用壽命、改善推進劑的力學性能。固體推進劑配方中添加力學增強劑，可有效改善推進劑基體的脆性、增加抗拉強度和延伸率。
2、根據其化學結構，力學增強劑可分為胺類、酚類、雜環類、亞磷酸酯類、其它類等。其中，胺類力學增強劑是最常用的增強劑之一，主要用于抑制推進劑變脆使力學性能下降影響使用，其缺點是污染性強。根據結構可進一步分為苯基萘胺類、酮胺類、二苯胺衍生物、對苯二胺衍生物等。對苯二胺類是目前最重要、產量最大的一類胺類力學增強劑，其主要品種有4010na(n-異丙基-n’-苯基對苯二胺)、4020(n-(1,3-二甲基丁基)-n’-苯基對苯二胺)、4030(n,n’-二(1,4-二甲基戊基)對苯二胺)等。其分子結構如下：
3、
4、胺類力學增強劑應用于固體推進劑，能夠改善推進劑脆性，但抗拉強度和延伸率下降，力學性能綜合效果不佳，亟待開發新型力學增強劑，在滿足推進劑脆化抑制的同時，增加抗拉強度和延伸率。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的不足，本專利技術的目的在于，提供一種胺類力學增強劑及其合成方法和應用，解決現有胺類力學增強劑應用于固體推進劑會導致抗拉強度和延伸率下降，力學性能綜合效果不佳等問題，本專利技術將胺類結構與硫化結構相結合，在應用過程中產生協同效應，實現抑制
2、為了解決上述技術問題，本專利技術采用如下技術方案予以實現：
3、一種胺類力學增強劑，其結構式如(i)所示：
4、
5、其中r為烷基，包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基。
6、所述的胺類力學增強劑的合成方法，包括以下步驟：
7、步驟1，將烷基硫醚二酮和對氨基二苯胺加入甲苯中，加入4a分子篩，溫度為110～115℃回流反應，反應結束后，自然冷卻至室溫，過濾，減壓蒸餾除去甲苯，得到烷基硫醚二(苯胺基)亞胺；
8、步驟2，將步驟1得到的烷基硫醚二(苯胺基)亞胺和鈀碳催化劑加入甲醇中，通入氫氣，溫度為30～35℃進行反應，反應結束后，自然冷卻至室溫，過濾，減壓蒸餾除去甲醇，得到胺類含硫力學增強劑。
9、本專利技術還包括如下技術特征：
10、具體的，所述步驟1中，烷基硫醚二酮、對氨基二苯胺的摩爾比為1：2～3，烷基硫醚二酮與甲苯的投料比為1mol：600ml。
11、具體的，所述步驟2中，烷基硫醚二(苯胺基)亞胺和鈀碳催化劑的摩爾比為1：0.04～0.06，烷基硫醚二(苯胺基)亞胺與甲醇的投料比為1mol：600ml。
12、具體的，所述步驟1中，烷基硫醚二酮包括甲基硫醚二酮；烷基硫醚二(苯胺基)亞胺包括甲基硫醚二(苯胺基)亞胺。
13、具體的，所述甲基硫醚二酮、對氨基二苯胺的摩爾比為1：2.2，甲基硫醚二酮與甲苯的投料比為1mol：600ml。
14、具體的，所述甲基硫醚二(苯胺基)亞胺和鈀碳催化劑的摩爾比為1：0.05，甲基硫醚二(苯胺基)亞胺與甲醇的投料比為1mol：600ml。
15、具體的，所述步驟2中，得到的胺類含硫力學增強劑包括甲基硫醚雙(二苯胺基)胺。
16、所述的胺類力學增強劑的合成方法合成的胺類力學增強劑在固體推進劑中作為力學增強劑的應用。
17、本專利技術與現有技術相比，具有如下技術效果：
18、(1)本專利技術的胺類含硫力學增強劑兼具胺類和硫化結構，在推進劑中應用可產生協同作用。(2)本專利技術的胺類含硫力學增強劑的制備工藝簡單、安全可靠。(3)本專利技術的胺類含硫力學增強劑，可有效改善固體推進劑力學性能，與胺類力學增強劑4010na相比，脆化參數由29.32降至24.57；低溫條件下(-40℃)，抗拉強度由22.9mpa提高至25.1mpa，延伸率由2.03％提高至3.98％；高溫條件下(50℃)，抗拉強度由0.97mpa提高至1.12mpa，延伸率由17.2％提高至31.5％。
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1.一種胺類力學增強劑，其特征在于，其結構式如(I)所示：
2.權利要求1所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.如權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，烷基硫醚二酮、對氨基二苯胺的摩爾比為1：2～3，烷基硫醚二酮與甲苯的投料比為1mol：600ml。
4.如權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2中，烷基硫醚二(苯胺基)亞胺和鈀碳催化劑的摩爾比為1：0.04～0.06，烷基硫醚二(苯胺基)亞胺與甲醇的投料比為1mol：600ml。
5.如權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，烷基硫醚二酮包括甲基硫醚二酮；烷基硫醚二(苯胺基)亞胺包括甲基硫醚二(苯胺基)亞胺。
6.如權利要求5所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述甲基硫醚二酮、對氨基二苯胺的摩爾比為1：2.2，甲基硫醚二酮與甲苯的投料比為1mol：600ml。
7.如權利要求5所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述甲基硫醚二(苯胺基
8.如權利要求7所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2中，得到的胺類含硫力學增強劑包括甲基硫醚雙(二苯胺基)胺。
9.權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法合成的胺類力學增強劑在固體推進劑中作為力學增強劑的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種胺類力學增強劑，其特征在于，其結構式如(i)所示：
2.權利要求1所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.如權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，烷基硫醚二酮、對氨基二苯胺的摩爾比為1：2～3，烷基硫醚二酮與甲苯的投料比為1mol：600ml。
4.如權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2中，烷基硫醚二(苯胺基)亞胺和鈀碳催化劑的摩爾比為1：0.04～0.06，烷基硫醚二(苯胺基)亞胺與甲醇的投料比為1mol：600ml。
5.如權利要求2所述的胺類力學增強劑的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，烷基硫醚二酮包括甲基硫醚二酮；烷基硫醚二...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳斌，李宏巖，張曉宏，張超，高福磊，汪營磊，
申請(專利權)人：西安近代化學研究所，
類型：發明
國別省市：
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