【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及微弧氧化處理，具體涉及一種可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層及其制備方法。
技術介紹
1、銅(cu)及其化合物因其天然的殺菌性能而被廣泛應用于多個領域。其中，一價銅離子(cu+)的殺菌效果顯著優于二價銅離子(cu2+)，這主要歸因于一價銅離子具有更高的氧化還原電位和更強的穿透細胞膜的能力。然而，現有的銅基殺菌材料在實際應用中存在一些局限性。
2、首先，傳統的銅基殺菌材料，如氧化亞銅(cu2o)，雖然在干燥環境中表現出良好的殺菌性能，但在潮濕空氣中容易發生氧化反應，逐漸轉化為氧化銅(cuo)，從而降低了其殺菌效果。其次，現有的氧化亞銅制備方法存在設備要求高、能耗大、反應條件苛刻、產物純度低和形貌控制難等問題。
3、因此，開發一種能夠在潮濕環境中保持穩定且具有高效殺菌性能的銅基材料，同時簡化其制備工藝，成為當前研究的重要方向。本專利技術旨在解決上述問題，提供一種新型銅基殺菌材料的制備方法，以滿足實際應用中的需求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種新型銅基殺菌材料及其制備方法，以滿足實際應用中的需求。本專利技術的制備方法，通過電壓的控制，合理的電解質體系設計和微弧氧化工藝條件優化，實現銅在膜層中的可控價態轉變，從而賦予膜層優異的抗菌性、電催化性能及機械性能。
2、為實現上述專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，所述可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層以微弧氧
4、上述技術方案中，進一步地，通過在所述微弧氧化過程中，控制正向電壓和負向電壓，調控cuo和cu2o的含量。
5、上述技術方案中，進一步地，正向電壓200v～700v，生成cu2o相；負向電壓50v-150v，促進cuo還原為cu2o，提高cu2o的相對含量；優選地，正向電壓500v-600v，負向電壓：90v-110v。
6、通過對施加電壓的調整，可以有效控制銅氧化物的價態。具體而言，正向電壓的影響：在微弧氧化過程中，正向電壓主要控制陽極表面氧化反應的強度與溫度，高溫有利于cuo分解為cu2o，控制cu+和cu2+的比例。通過調整正向電壓的具體數值，可以在陽極表面形成不同價態的銅氧化物，在200v至700v的正向電壓范圍內，更容易形成cu+價態，從而在膜層中生成cu2o相。負向電壓的影響：負向電壓主要促進還原反應發生。在50v至100v范圍內的負向電壓條件下，有利于cuo還原為cu2o的反應發生，cu2o的相對含量提高。在100至150v范圍內的負向電壓條件下，還原強度增加，從而使cu2o還原為單質cu，cu2o的相對含量降低。
7、為了得到高cu2o/cuo的膜層，本專利技術采用以下電壓組合：正向電壓在200v-700v，負向電壓在50v-150v，優先為正向電壓：500v-600v，負向電壓：90v-110v。
8、上述技術方案中，進一步地，所述金屬或合金包括鋁、鎂、鈦、鋁合金、鎂合金、鈦合金；優選地，所述鋁合金為2024鋁合金、7075鋁合金或6061鋁合金。
9、上述技術方案中，進一步地，所述膜層厚度為10μm～70μm。
10、本專利技術還提供了前述cu2o銅基材料的制備方法，所述制備方法以微弧氧化處理金屬或鋁合金基材，在基材表面形成膜層；所述微弧氧化的電解液包括水，堿性氫氧化物，硅酸鹽，納米cuo顆粒；所述微弧氧化以金屬或鋁合金基材作為陽極，不銹鋼容器作為陰極，使用脈沖交流電源進行處理，正向電壓：200v-700v，負向電壓：50-150v，脈寬：200ms-4000ms，脈間：200ms-1000ms，溫度20℃-85℃，處理時間2min-30min；優選地，所述正向電壓：500v-600v，負向電壓：90v-110v，脈寬：1000ms-3000ms，脈間：250ms-750ms。
11、上述技術方案中，進一步地，堿性氫氧化物質量濃度為1g/l-15g/l，硅酸鹽質量濃度為1g/l-25g/l，納米cuo顆粒質量濃度為0.1g/l-20g/l；所述堿性氫氧化物包括氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或多種；所述硅酸鹽包括硅酸鈉、硅酸鉀中的一種或多種；所述納米氧化銅顆粒尺寸為1nm-100nm；優選地，氫氧化物濃度為1-3g/l，硅酸鹽濃度為2-5g/l，納米cuo顆粒濃度為8-15g/l；納米氧化銅顆粒尺寸為40nm-60nm；所述電解液的ph值為8～14。
12、上述技術方案中，進一步地，所述電源為雙極性脈沖電源，采用單向模式或者采取先單向，后雙向的工作模式。
13、上述技術方案中，進一步地，所述鋁合金工件在微弧氧化處理前，經拋光、清洗、干燥后備用；具體為用2000目金相砂紙將基材表面拋光。拋光后，使用去離子水清洗基材片，并在室溫下干燥。
14、本專利技術還提供了一種提高cu2o殺菌抑菌穩定性的方法，采用前述制備方法，在基材表面形成膜層，使膜層的多孔結構中填充cuo和cu2o的混合物。
15、本專利技術還提供了一種調控微弧氧化膜層中銅氧化物價態的方法，采用前述制備方法，并通過控制正向電壓和負向電壓，控制銅氧化物的價態，調控cu2o/cuo的相對含量。
16、本專利技術還提供了前述cu2o銅基材料在顯微外科手術器械材料、骨科外固定架材料、胸外科手術器械材料中的應用。
17、本專利技術制備的微弧氧化膜層cu2o/cuo的相對含量達到0.17-12.87，膜層硬度達到300hv-1500hv，粗糙度(ra)達到0.213-3.495。
18、本專利技術的有益效果：
19、本專利技術首次提出一種可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層及其制備方法，由微弧氧化工藝在金屬或合金表面形成膜層，氧化亞銅固定于膜層中，不易氧化，保證了氧化亞銅的殺菌抑菌效果，從而解決了傳統的銅基殺菌材料中氧化亞銅(cu2o)在潮濕環境中易氧化成氧化銅(cuo)，導致殺菌抑菌效果降低的問題。同時，本專利技術發現在微弧氧化工藝中，通過改變正向電壓和負向電壓，改變銅氧化的價態，可以有效調控膜層中cu2o/cuo的相對含量，滿足不同的抑菌需求。
20、本專利技術一種可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層及其制備方法的微弧氧化處理工藝簡單，工件前處理僅需去離子水沖洗，接著配置工作液，后續只需微弧氧化放電處理、后處理一共4道工序，且工作液無需復雜的成分。
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1.一種可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，以微弧氧化在金屬或合金表面形成膜層，所述膜層的多孔結構中填充有CuO和Cu2O的混合物，所述Cu2O通過微弧氧化放電過程中700℃-2000℃高溫分解以及負向過程的還原反應獲得；優選地，膜層厚度為10μm～70μm。
2.根據權利要求1所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，通過在所述微弧氧化過程中，控制正向電壓和負向電壓，調控CuO和Cu2O的含量。
3.根據權利要求1所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，正向電壓200V～700V，生成Cu2O相；負向電壓50V-150V，促進CuO還原為Cu2O，提高Cu2O的相對含量；優選地，正向電壓500V-600V，負向電壓：90V-110V。
4.根據權利要求1所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，所述金屬或合金包括鋁、鎂、鈦、鋁合金、鎂合金、鈦合金；優選地，所述鋁合金為2024鋁合金、7075鋁合金或6061鋁合金。
5.權利要求1～4任一項所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層的制備方法，
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，堿性氫氧化物質量濃度為1g/L-15g/L，硅酸鹽質量濃度為1g/L-25g/L，納米CuO顆粒質量濃度為0.1g/L-20g/L；所述堿性氫氧化物包括氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或多種；所述硅酸鹽包括硅酸鈉、硅酸鉀中的一種或多種；所述納米氧化銅顆粒尺寸為1nm-100nm；所述電解液的pH值為8～14。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述電源為雙極性脈沖電源，采用單向模式或者采取先單向，后雙向的工作模式。
8.一種提高Cu2O殺菌抑菌穩定性的方法，其特征在于，采用權利要求5～7任一項所述的方法，在基材表面形成膜層，使膜層的多孔結構中填充CuO和Cu2O的混合物。
9.一種調控微弧氧化膜層中銅氧化物價態的方法，其特征在于，采用權利要求5～7任一項所述的方法，并通過控制正向電壓和負向電壓，控制銅氧化物的價態，調控Cu2O/CuO的相對含量。
10.權利要求1所述的Cu2O銅基材料在顯微外科手術器械材料、骨科外固定架材料、胸外科手術器械材料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，以微弧氧化在金屬或合金表面形成膜層，所述膜層的多孔結構中填充有cuo和cu2o的混合物，所述cu2o通過微弧氧化放電過程中700℃-2000℃高溫分解以及負向過程的還原反應獲得；優選地，膜層厚度為10μm～70μm。
2.根據權利要求1所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，通過在所述微弧氧化過程中，控制正向電壓和負向電壓，調控cuo和cu2o的含量。
3.根據權利要求1所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，正向電壓200v～700v，生成cu2o相；負向電壓50v-150v，促進cuo還原為cu2o，提高cu2o的相對含量；優選地，正向電壓500v-600v，負向電壓：90v-110v。
4.根據權利要求1所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層，其特征在于，所述金屬或合金包括鋁、鎂、鈦、鋁合金、鎂合金、鈦合金；優選地，所述鋁合金為2024鋁合金、7075鋁合金或6061鋁合金。
5.權利要求1～4任一項所述的可調控生成氧化亞銅的微弧氧化膜層的制備方法，其特征在于，所述制備方法以微弧氧化處理金屬或鋁合金基材，在基材表面形成膜層；所述微弧氧化的電解液包括水，堿性氫氧化物，硅酸鹽，納米cuo顆粒；所述微弧氧化以金屬或鋁合金基材作為陽極，不銹鋼容器作為陰極，使用脈沖交流電源進行處理，正向電壓：200v-700v，負...
【專利技術屬性】
技術研發人員：呂鵬翔，徐興蕤，關樂，何榮國，何利，鄭雙陽，李璐，
申請(專利權)人：大連大學，
類型：發明
國別省市：
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