【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及覆層的電解或電泳生產工藝方法，尤其涉及一種銀/石墨烯復合鍍層及其制備方法。
技術介紹
1、在戶外高壓隔離開關的應用中，電觸頭材料的性能至關重要。對于戶外屬于高溫高濕高鹽的環境，電觸頭材料需要優異的電接觸性能，同時具備良好的耐磨性、耐蝕性和化學穩定性等，以確保高壓開關設備在各種惡劣環境下的可靠性和安全性。
2、銀作為一種高導電性和高導熱性的材料，常被用作電觸頭材料，當前戶外高壓隔離開關用電觸頭主要材料是在純銅基材表面鍍一層銀。然而，純銀的硬度較低，易磨損，導致接觸電阻增加，從而影響接觸開關的性能和使用壽命。為了提高銀的耐蝕性和耐磨性，通常會在銀中加入其他材料制成合金或復合材料，例如銀-銻、銀-鎢、銀-石墨復合材料等，以提高其在高壓隔離開關中的性能和壽命。
3、石墨烯作為一種新型的二維材料，具有出色的機械強度、導電性和熱導率，近年來在電觸頭材料的研究中顯示出巨大的潛力。銀/石墨烯復合鍍層結合了銀的高導電性和石墨烯的高硬度和耐磨性，有望在戶外高壓隔離開關中提供更優異的性能。
4、例如公開號為cn107254696a的中國專利技術專利公開了一種銀/石墨烯復合銀鍍溶液及其制備方法和電沉積工藝。銀/石墨烯復合銀鍍溶液包括下列組分：水溶性的含銀化合物為20-60?g/l、硫代硫酸鈉為150-300?g/l、焦亞硫酸鉀為20-60?g/l、醋酸銨為20-30?g/l、硫代氨基脲為0.2-1?g/l、石墨烯為5-10?g/l、聚乙烯吡咯烷酮為5?ml/l。其電沉積工藝利用銀/石墨烯復合銀鍍溶液進行
5、造成鍍層不均勻的原因是多樣的。石墨烯是由碳原子組成的二維晶體，每個碳原子通過sp2雜化軌道形成六邊形蜂巢晶格。石墨烯巨大的比表面積意味著其表面能很高。在溶液環境下，物質傾向于降低表面能，因此石墨烯片層在溶液中容易彼此靠近并重新聚集成較大的顆粒。這種團聚會導致在電鍍過程中石墨烯無法均勻分布在金屬基體中，從而影響鍍層的均勻性和整體性能。石墨烯片層之間的范德華力很強，這種力量來源于長程分散相互作用，在二維材料中尤為顯著。在溶液中，石墨烯片層容易堆疊在一起，形成緊密的堆積結構。即使經過超聲分散或其他物理手段處理，如果不采取有效的措施防止再次聚集，石墨烯仍然會在短時間內重新粘附在一起，導致鍍層不均勻。
6、此外，若基體材料（本領域常用銅基體）的活潑順序在銅之前，則基底在電鍍的銀溶液環境中容易發生置換反應，陰離子被置換出來在材料表面生成疏松銀層，導致后續電鍍沉積的銀層與基材結合力差。對于這種情形，本領域有方案采用鍍銀層后再沉積銀-石墨烯層的形式提高鍍層的致密度、結合度。例如公開號為cn116162910a的中國專利技術專利提供了一種銀-石墨烯復合鍍層及其制備方法和應用。其制備方法包括以下步驟：步驟1、配制納米銀鍍液和銀-石墨烯鍍液，并對基體進行預處理；步驟2、采用磁控濺射在基體上鍍第一納米銀層；步驟3、采用真空復合電沉積法在第一納米銀層上沉積銀-石墨烯層；步驟4、采用磁控濺射在銀-石墨烯層上鍍第二納米銀層。但由其步驟可知，該工藝采用磁控濺射和真空復合電沉積進行制備，成本高、效率低且對工藝條件的要求亦高，這都制約了其在電觸頭材料中的規模化應用。
7、綜上所述，提供一種制備便捷、反應溫和、低成本的銀/石墨烯復合鍍層加工工藝，解決鍍層不均勻問題的同時，滿足導電及力學性能的使用需求，對拓展該材料的應用而言具有重要的意義。
技術實現思路
1、有鑒于現有技術的上述缺陷，在本專利技術的第一方面，提供了一種便捷、反應溫和、低成本、鍍層均勻的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，包括如下步驟：
2、（1）基材表面預處理：
3、將基材置于電解除油溶液中，經電解去除基材面的污物及雜質、活化，得到預處理后的基材；
4、（2）預鍍銀電鍍：
5、將預處理后的基材置于預鍍銀鍍液中，經電鍍后，得到含預銀鍍層的材料；
6、（3）純銀層電鍍：
7、將含預銀鍍層的材料置于純銀鍍液中，經電鍍，得到含純銀鍍層的復合材料；
8、（4）銀/石墨烯復合電鍍：
9、將含純銀鍍層的復合材料置于銀/石墨烯復合鍍液，于間歇式攪拌條件下進行電鍍，得到銀/石墨烯復合鍍層；
10、其中，間歇式攪拌的速率≤800?rads/min；單個攪拌周期內，攪拌時長≤10?min，停止攪拌時長≤5?min。
11、優選的，所述步驟（1）中，電解除油溶液為水溶液，其組分包括：3-15?g/l三聚磷酸鈉、12-50?g/l氫氧化鈉、10-30?g/l硅酸鈉、2-10?g/l葡萄糖酸鈉、10-30?g/l碳酸鈉。
12、優選的，所述步驟（1）中，以基材為陰極，電解的溫度為40-80?℃，攪拌速度為100-500?rads/min，電流密度為0.5-5?a/dm2，電解時長為30-60?s。
13、優選的，所述步驟（1）中，活化采用體積百分比為3%-18%的硫酸處理30-60?s。
14、優選的，所述步驟（2）中，預鍍銀鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/l水溶性的含銀化合物、50-200?g/l三聚氰酸鉀、100-300?g/l亞硫酸鈉、10-50?g/l四羥丙基乙二胺、0.5-10?g/l氫氧化鉀、0.5-5?g/l萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、0.1-3?g/l乙二胺四乙酸四鈉。
15、進一步優選的，所述水溶性的含銀化合物包括硝酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種。
16、優選的，所述步驟（2）中，以預處理后的基材為陰極，電鍍的溫度為20-50?℃，攪拌速度為100-800?rads/min，電流密度為0.5-5?a/dm2，電鍍時長為30-120?s。
17、優選的，所述步驟（3）中，純銀鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/l水溶性的含銀化合物、50-200?g/l三聚氰酸鉀、100-300?g/l亞硫酸鈉、10-50?g/l四羥丙基乙二胺、0.5-10?g/l氫氧化鉀、0.5-5?g/l萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、0.1-3?g/l乙二胺四乙酸四鈉；純銀鍍液的ph為8-11。
18、進一步優選的，所述水溶性的含銀化合物包括硝酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種。
19、優選的，所述步驟（3）中，以含預銀鍍層的材料為陰極，電鍍的溫度為20-50?℃，攪拌速度為100-800?rads/min，電流密度為0.5-5?a/dm2，電鍍時長為1-10?min。
20、在電鍍過程中，溶液的動力學特性對石墨烯的分散和沉積起著關鍵作用。間歇式攪拌能夠通過機械力打破石墨烯的團聚結構，使其重新分散在溶液中。攪拌過程中產生的剪切力和沖擊力能夠克服石墨烯之間的范德華力，從而防止團聚。此外，攪拌還能夠促進溶液中的離子和石墨烯之間的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，電解除油溶液為水溶液，其組分包括：3-15?g/L三聚磷酸鈉、12-50?g/L氫氧化鈉、10-30g/L硅酸鈉、2-10?g/L葡萄糖酸鈉、10-30?g/L碳酸鈉。
3.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，以基材為陰極，電解的溫度為40-80?℃，攪拌速度為100-500?rads/min，電流密度為0.5-5?A/dm2，電解時長為30-60?s；活化采用體積百分比為3%-18%的硫酸處理30-60?s。
4.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，預鍍銀鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/L水溶性的含銀化合物、50-200?g/L三聚氰酸鉀、100-300?g/L亞硫酸鈉、10-50?g/L四羥丙基乙二胺、0.5-10?g/L氫氧化鉀、0.5-5?g/L萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、0.1-3?g/L乙
5.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，以預處理后的基材為陰極，電鍍的溫度為20-50?℃，攪拌速度為100-800?rads/min，電流密度為0.5-5?A/dm2，電鍍時長為30-120?s。
6.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，純銀鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/L水溶性的含銀化合物、50-200?g/L三聚氰酸鉀、100-300?g/L亞硫酸鈉、10-50?g/L四羥丙基乙二胺、0.5-10?g/L氫氧化鉀、0.5-5?g/L萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、0.1-3?g/L乙二胺四乙酸四鈉；純銀鍍液的pH為8-11；水溶性的含銀化合物包括硝酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種。
7.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，以含預銀鍍層的材料為陰極，電鍍的溫度為20-50?℃，攪拌速度為100-800?rads/min，電流密度為0.5-5?A/dm2，電鍍時長為1-10?min。
8.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，銀/石墨烯復合鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/L水溶性的含銀化合物、50-200?g/L三聚氰酸鉀、100-300?g/L亞硫酸鈉、10-50?g/L四羥丙基乙二胺、0.5-10?g/L氫氧化鉀、0.5-5?g/L萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、0.1-3?g/L乙二胺四乙酸四鈉，0.1-5?g/L石墨烯；銀/石墨烯復合鍍液的pH為8-11；水溶性的含銀化合物包括硝酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種；銀/石墨烯復合鍍液的組分在配制時，石墨烯以800-2000?rads/min的攪拌速度進行分散，分散時間為30-120?min；石墨烯片的層數為10-80，中值粒徑為0.5-5?μm。
9.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，以含純銀鍍層的復合材料為陰極，電鍍的溫度為20-50?℃，電流密度為0.5-5?A/dm2，電鍍時長為10-60?min。
10.一種銀/石墨烯復合鍍層，其特征在于：采用如權利要求1-9任一項所述的制備方法制成。
...【技術特征摘要】
1.一種銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，電解除油溶液為水溶液，其組分包括：3-15?g/l三聚磷酸鈉、12-50?g/l氫氧化鈉、10-30g/l硅酸鈉、2-10?g/l葡萄糖酸鈉、10-30?g/l碳酸鈉。
3.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，以基材為陰極，電解的溫度為40-80?℃，攪拌速度為100-500?rads/min，電流密度為0.5-5?a/dm2，電解時長為30-60?s；活化采用體積百分比為3%-18%的硫酸處理30-60?s。
4.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，預鍍銀鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/l水溶性的含銀化合物、50-200?g/l三聚氰酸鉀、100-300?g/l亞硫酸鈉、10-50?g/l四羥丙基乙二胺、0.5-10?g/l氫氧化鉀、0.5-5?g/l萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、0.1-3?g/l乙二胺四乙酸四鈉；水溶性的含銀化合物包括硝酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種。
5.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，以預處理后的基材為陰極，電鍍的溫度為20-50?℃，攪拌速度為100-800?rads/min，電流密度為0.5-5?a/dm2，電鍍時長為30-120?s。
6.?根據權利要求1所述的銀/石墨烯復合鍍層的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，純銀鍍液為水溶液，其組分包括：20-50?g/l水溶性的含銀化合物、50-200?g/l三聚氰酸鉀...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐文麗，丁運虎，喬亞霞，李新梅，段海濤，趙翰學，索帥，黃朝志，涂杰松，孫紹恒，
申請(專利權)人：中國機械總院集團武漢材料保護研究所有限公司，
類型：發明
國別省市：
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