【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于材料化學領域，具體涉及醫用級聚乳酸制備領域。
技術介紹
1、在醫療領域，左旋聚乳酸(pla)因其卓越的生物相容性、生物降解性，已成為創新醫療設備、藥物釋放系統和生物可降解植入物的理想材料。然而，生產符合醫用標準的pla挑戰重大，關鍵在于保證其光學純度與分子量，以及對其中金屬錫殘留的控制。目前，pla主要由l-丙交酯聚合來制備。l-丙交酯的光學與化學純度，直接關系到制備pla的機械性能與生物降解性能。通過多年的努力，我們課題組已經成功開發出高純l-丙交酯的合成方法(acs?sustainable?chem.eng.2022,10,7658-7663)，并將之應用于制備聚乳酸，成功合成出分子量達到30萬，且機械性能合格的產品。
2、然而，由于在丙交酯聚合制備聚乳酸的反應中不可避免地使用了錫催化劑，導致其聚乳酸產品中錫含量較高，一般在200ppm以上，超出國標規定的150ppm，從而不能直接應用于制備醫用器材。醫用級聚乳酸價格是普通聚乳酸的上百倍，因此，對普通聚乳酸除錫，使其達到醫用標準，能夠顯著提高產品的經濟價值，有很好的應用意義，也是打破醫用聚乳酸行業國內產能嚴重缺乏，被國外企業壟斷現狀的關鍵技術。
3、溶劑洗滌法是被廣泛應用的聚乳酸除錫方法。傳統方法需要使用有毒的有機溶劑，對環境污染較大。開發水相除錫技術，能解決環境污染問題。
技術實現思路
1、本專利技術開發了一種聚乳酸除錫方法，其使用無毒的水相洗滌劑，通過添加微量能與錫有配位作用的助劑，來將
2、本專利技術的目的是這樣實現的：該方法以12-冠醚-4、1,3-丙二醇水溶液為洗滌液，通過在60～80℃下洗滌，來去除聚乳酸中的微量錫。
3、大量的對比實驗表明，12-冠醚-4適用于聚乳酸除錫。其它與之類似的冠醚，如15-冠醚-5、18-冠醚-6、1-氮雜-12-冠4-醚、苯并-12-冠4-醚、苯并-15-冠醚-5、苯并-18-冠-6-醚等用于除錫，效果都不佳。
4、大量的對比實驗表明，1,3-丙二醇適用于聚乳酸除錫。其它與之類似的多醇，如甘油、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、乙二醇等用于除錫，效果都不佳。
5、12-冠醚-4與1,3-丙二醇組合，是篩選出的最佳除錫劑，這與氫鍵復合體及其與金屬配位結構的空間構型有關。在除錫過程中，12-冠醚-4上的氧與1，2-丙二醇其中一個氫之間會形成氫鍵，從而組裝成一個籠狀結構。該結構空腔正好與錫的尺寸匹配，而1，2-丙二醇另一端的羥基則可以很好地與錫配位，從而從材料中抓取錫，達到最佳除錫效果。
6、本專利技術中，12-冠醚-4在水中質量濃度為0.001％～0.002％，其中優選0.0015％。濃度偏低，不能夠很好地除錫，而濃度偏高，也不會提高除錫效率，反而增加成本。
7、本專利技術中，1,3-丙二醇在水中質量濃度為0.022％～0.034％，其中優選0.028％。1,3-丙二醇濃度偏低，不能夠形成足夠的氫鍵復合物結構，除錫效率下降。1,3-丙二醇濃度偏高，則會在氫鍵復合物結構上繼續形成與1,3-丙二醇的締合結構，阻礙其與錫配位，也會使得除錫效率明顯下降。
8、除錫洗滌時的溫度為60～80℃，其中優選70℃。洗滌溫度過低，則錫難以從聚乳酸中洗脫，從而除錫效率下降。洗滌溫度過高，則12-冠醚-4與1,3-丙二醇絡合結構會被破壞，從而亦導致除錫效率下降。
9、與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：通過添加微量能與錫有配位作用的助劑，來將聚乳酸中的錫轉移至水相，達到除錫的目的。該方法操作簡單，成本較低，使用試劑易得且用量低，洗滌液主體為水，對環境無害。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：以12-冠醚-4、1,3-丙二醇的水溶液為洗滌液，在60~80℃下洗滌，去除聚乳酸中的微量錫。
2.根據權利要求1所述的一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：所述12-冠醚-4在水中質量濃度為0.001%~0.002%；1,3-丙二醇在水中質量濃度為0.022%~0.034%。
3.根據權利要求2所述的一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：12-冠醚-4在水中質量濃度為0.0015%。
4.根據權利要求2所述的一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：1,3-丙二醇在水中質量濃度為0.028%。
5.根據權利要求1所述的一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：洗滌時的溫度為70℃。
【技術特征摘要】
1.一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：以12-冠醚-4、1,3-丙二醇的水溶液為洗滌液，在60~80℃下洗滌，去除聚乳酸中的微量錫。
2.根據權利要求1所述的一種聚乳酸除錫方法，其特征在于：所述12-冠醚-4在水中質量濃度為0.001%~0.002%；1,3-丙二醇在水中質量濃度為0.022%~0.034%。<...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張亦旸，孟雨，魯凌凡，張哲，俞磊，于士龍，
申請(專利權)人：揚州大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。