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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及碳材料,特別涉及一種高純超細電子級二氧化硅微球及其制備方法和應用。
技術介紹
1、二氧化硅(sio2)是一種無毒、無味、無污染的無機材料,分子呈三維網狀結構,表面存在著許多不同狀態的羥基,具有介電性能優異、熱膨脹系數低、導熱系數高等特點。其優良的物理性能,極高的化學穩定性和獨特的光學性質,決定了其在航空、航天、電子信息等領域的特殊地位,已經成為許多高科技領域最基礎、最重要、最關鍵的原料。
2、隨著電子工業、電池與儲能、集成電路、光纖通信等高科技領域的發展,對超細二氧化硅的需求量也越來越大,對其中雜質的含量也提出了更高的要求。國內外在基于高純超細二氧化硅的開發方面也進行了大量的研究。當前的研究方向及相關知識產權主要集中在以下幾個方面:
3、一是采用優質高純石英礦為原料,通過酸洗提純、絡合、煅燒或者研磨等工藝獲得高純或超細二氧化硅,如專利cn201710367309.8、cn201610604327.9和cn201710367309.8等;
4、二是氣相法制備二氧化硅,如cn201711123068.9(氯硅烷汽化燃燒法)、cn201811213512.0(有機硅漿渣和硅氧烷混合燃燒法)和cn201880005781.x(一氯硅烷或甲硅烷燃燒法)等。
5、三是基于沉淀法的水合二氧化硅,如藏健等開發了石灰高溫高壓除金屬離子的方法,但是該法操作難度高、操作風險大;王升錦等采用除鐵藥劑,使難溶的三價鐵離子還原成較易溶解的二價鐵離子,并與edta絡合達到去除鐵的目的,但是該方法難
6、四是溶膠凝膠法,如專利cn201610329438.3報道了一種單分散二氧化硅微球的制備方法,但該法制備的微球結構單一,粒徑也較大;專利cn201611114914.6將端硅氧烷基聚醚溶于氨水的乙醇溶液中,再加入正硅酸酯并攪拌均勻,采用水熱法在100~120℃下反應,得到單分散亞微米級二氧化硅微球分散液,將分散液在惰性氣氛的保護下,在650~700℃條件下燒制,即得到該單分散亞微米級二氧化硅微球,該微球的孔結構單一,粒徑為微米級。
7、其他現有專利所制備的二氧化硅微球孔結構和形貌結構都較為單一,粒徑偏大,難以滿足電子級的要求。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是:提供一種高純超細、符合電子級要求,且高純超細電子級二氧化硅微球,進一步提供前述二氧化硅微球的制備方法以及應用。
2、為了解決上述技術問題,本專利技術提供高純超細電子級二氧化硅微球的制備方法,在無表面活性劑體系中,以氨水為催化劑,間苯二酚、甲醛和硅酸四乙酯在含醇水溶液中,45~80℃反應5~60min,得初級微球;將所述初級微球在空氣中灼燒獲得高純超細電子級二氧化硅微球。
3、進一步提供前述由前述制備方法所制備得到的高純超細電子級二氧化硅微球。
4、更進一步提供前述二氧化硅微球在制備電子封裝體、集成電路、覆銅板、電池隔板、電解液、電極材料、模塑料、吸附材料、藥物轉運體或催化劑上的應用。
5、本專利技術的有益效果在于:本專利技術在無表面活性劑的條件下,即可制備殼核介孔/微孔結合的高純超細二氧化硅,制備效率高,工藝流程和操作簡便,介孔外殼有利于物質的吸附和進入,微孔內殼有利于物質的存儲和緩釋,控制物質的流動速度,所制備的二氧化硅在電子電器、電池、藥物運轉等領域具有良好的應用效果。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.高純超細電子級二氧化硅微球的制備方法,其特征在于,在無表面活性劑體系中,以氨水為催化劑,間苯二酚、甲醛和硅酸四乙酯在含醇水溶液中,45~80℃反應5~60min,得初級微球;將所述初級微球在空氣中灼燒獲得高純超細電子級二氧化硅微球。
2.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述高純超細電子級二氧化硅微球包括具有微孔結構的內層,和具有介孔結構的外層。
3.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述醇選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、辛醇、戊醇、己醇、庚醇、葵醇、乙二醇、丙三醇、丙二醇、季戊四醇中的至少一種。
4.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述甲醛選自多聚甲醛或甲醛水溶液,所述甲醛與間苯二酚的摩爾比為(1.5~2):1。
5.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,在所述含醇水溶液中,水與醇的體積比為1:(2~10)。
6.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述間苯二酚在所述含醇水溶液中的終濃度為2~100mg/mL。
7.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述氨水與間苯二酚的摩爾比
8.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述硅酸四乙酯與間苯二酚的摩爾比為(0.5~20):1。
9.一種由權利要求1至8任一項所述制備方法所制備得到的高純超細電子級二氧化硅微球,其特征在于,所述二氧化硅微球的粒徑≤1000nm,所述二氧化硅微球的金屬離子含量≤100ppm。
10.如權利要求9所述二氧化硅微球在制備電子封裝體、集成電路、覆銅板、電池隔板、電解液、電極材料、模塑料、吸附材料、藥物轉運體或催化劑上的應用。
...【技術特征摘要】
1.高純超細電子級二氧化硅微球的制備方法,其特征在于,在無表面活性劑體系中,以氨水為催化劑,間苯二酚、甲醛和硅酸四乙酯在含醇水溶液中,45~80℃反應5~60min,得初級微球;將所述初級微球在空氣中灼燒獲得高純超細電子級二氧化硅微球。
2.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述高純超細電子級二氧化硅微球包括具有微孔結構的內層,和具有介孔結構的外層。
3.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述醇選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、辛醇、戊醇、己醇、庚醇、葵醇、乙二醇、丙三醇、丙二醇、季戊四醇中的至少一種。
4.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述甲醛選自多聚甲醛或甲醛水溶液,所述甲醛與間苯二酚的摩爾比為(1.5~2):1。
5.根據權利要求1所述制備方法,其特征在于,在所...
【專利技術屬性】
技術研發人員:黃世俊,翟蘇宇,陳凱,羅建峰,朱光明,蘭永強,肖旺釧,陳家茂,陳欣鑫,
申請(專利權)人:三明學院,
類型:發明
國別省市:
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