【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及葡萄糖酸及其鹽合成，尤其涉及一種葡萄糖酸及葡萄糖酸鹽的催化合成方法。
技術介紹
1、葡萄糖是一種來源廣泛、便宜易得且具有高附加值的化學品，而將葡萄糖轉化為葡萄糖酸及其鹽可以極大地提高葡萄糖本身的附加值。葡萄糖酸及其鹽是化工、醫藥及食品等產品的重要中間體，可作為絡合劑、鋼鐵、鋁材和玻璃表面的脫脂劑、洗滌助劑、食品添加劑和營養增補劑，其中常見的葡萄糖酸鹽主要有葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鈉、葡萄糖酸鉀。
2、現有技術在合成葡萄糖酸及其鹽主要有熱催化法和生物發酵法，而在工業化生產中常用真菌和細菌進行生物發酵生產葡萄糖酸及其鹽，例如有研究者提出一種非無菌氧化葡糖桿菌-改進的流化床反應器工藝，以期用于連續生產葡萄糖酸，然而在生物發酵過程中產品的分離和純化較為困難，這極大地影響了生產效率，提高了生產成本和能源消耗。
3、而在熱催化方面，有學者使用鈦硅金屬載體負載金納米顆粒的催化劑，在60℃、ph＝9.5、氧氣流量39ml/min的環境中生成葡萄糖酸鈉，或者將金負載在改性碳納米管上，在90℃、1mpao2的環境中反應4h，可以得到產率99.3％的葡萄糖酸，進而在后續步驟轉化為葡萄糖酸鹽。然而，使用貴金屬催化劑會導致生產成本升高，且失效后催化劑中的貴金屬難于回收，此外熱催化反應需要維持在較高溫度范圍，容易導致副產物的產生。因此亟需提供一種方案改善上述問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種葡萄糖酸及葡萄糖酸鹽的催化合成方法。
2、第一方面，本
3、可選地，所述葡萄糖與所述鈷基催化劑的質量比為(5-40)：1。
4、可選地，所述葡萄糖與所述鈷基催化劑中金屬鈷的摩爾比為(0.02-0.06)：1。
5、可選地，所述呈堿性的溶劑環境中溶解的堿性溶質包括鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽中的一種。
6、可選地，包括以下步驟：將葡萄糖、鈷基催化劑與堿金屬鹽混合在溶劑環境內制得混合液；將氧氣通入混合液內攪拌反應后分離純化得葡萄糖酸鹽。
7、可選地，所述氧氣的通入流量為1-100ml/min。
8、可選地，將氧氣通入混合液內在15-30℃下攪拌反應。
9、可選地，分離純化時減壓回收鈷基催化劑，并進行減壓濃縮后結晶干燥得葡萄糖酸鹽。
10、可選地，所述鈷基催化劑的制備方法包括：利用浸漬法將鈷鹽與氮源負載于多孔載體，并在氮氣氣氛下煅燒后冷卻制得鈷基催化劑。
11、可選地，所述鈷鹽包括cof2、cocl2、cobr2、coi2、coco3、co(no3)2、coso4、(ch3coo)2co中的一種。
12、可選地，所述氮源包括二甲基咪唑、1,10-菲羅啉、三亞乙基二胺、吡啶、咪唑、2,2-聯吡啶中的一種。
13、可選地，所述多孔載體包括g-c3n4、mgo、mg(oh)2、活性碳中的一種。
14、可選地，利用浸漬法將鈷鹽與氮源負載于多孔載體時，將鈷鹽、氮源與多孔載體混合分散在甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、乙腈和甲苯中的一種。
15、可選地，包括以下步驟：將鈷鹽與氮源混合溶解制成前體溶液；將多孔載體在前體溶液內攪拌分散并分離得前驅體；將前驅體在氮氣氣氛下煅燒后冷卻制得鈷基催化劑。
16、可選地，所述鈷鹽與所述氮源的質量比為(0.6-0.8)：1。
17、可選地，所述多孔載體與所述鈷鹽的質量比為1：(2-16)。
18、可選地，所述多孔載體與所述前體溶液的固液比為1：(2-7)。
19、可選地，將多孔載體在50-70℃的前提溶液內攪拌分散。
20、可選地，將多孔載體在前體溶液內攪拌分散后，進行離心分離或抽濾分離。
21、可選地，將前驅體在600-1000℃的氮氣氣氛下煅燒。
22、第二方面，本專利技術還提供了一種葡萄糖酸的催化合成方法，通過將上述任一可選所述催化合成方法所合成的葡萄糖酸鹽溶解配置為葡萄酸鹽溶液，將葡萄糖酸鹽溶液與強酸攪拌反應后分離得葡萄糖酸粗提液，對葡萄酸粗提液進行過柱純化后制得葡萄糖酸。
23、可選地，所述強酸包括硫酸。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種葡萄糖酸鹽的催化合成方法，其特征在于，在呈堿性的溶劑環境中，葡萄糖在鈷基催化劑的催化作用下與氧氣發生氧化反應生成葡萄糖酸鹽；所述鈷基催化劑包括多孔碳載體及其負載的金屬鈷，且所述金屬鈷在所述鈷基催化劑上的負載量為2-5wt.％，且具有Co-N-C復合結構。
2.根據權利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述葡萄糖與所述鈷基催化劑的質量比為(5-40)：1；和/或，所述葡萄糖與所述鈷基催化劑中金屬鈷的摩爾比為(0.02-0.06)：1；和/或，所述呈堿性的溶劑環境中溶解的堿性溶質包括鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽中的一種。
3.根據權利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將葡萄糖、鈷基催化劑與堿金屬鹽混合在溶劑環境內制得混合液；將氧氣通入混合液內攪拌反應后分離純化得葡萄糖酸鹽。
4.根據權利要求4所述的催化合成方法，其特征在于：所述氧氣的通入流量為1-100mL/min；和/或，將氧氣通入混合液內在15-30℃下攪拌反應；和/或，分離純化時減壓回收鈷基催化劑，并進行減壓濃縮后結晶干燥得葡萄糖酸鹽。
5.根據權利要求1所述的
6.根據權利要求5所述的催化合成方法，其特征在于：所述鈷鹽包括CoF2、CoCl2、CoBr2、CoI2、CoCO3、Co(NO3)2、CoSO4、(CH3COO)2Co中的一種；和/或，所述氮源包括二甲基咪唑、1,10-菲羅啉、三亞乙基二胺、吡啶、咪唑、2,2-聯吡啶中的一種；和/或，所述多孔載體包括g-C3N4、MgO、Mg(OH)2、活性碳中的一種；和/或，利用浸漬法將鈷鹽與氮源負載于多孔載體時，將鈷鹽、氮源與多孔載體混合分散在甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、乙腈和甲苯中的一種。
7.根據權利要求5所述的催化合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將鈷鹽與氮源混合溶解制成前體溶液；將多孔載體在前體溶液內攪拌分散并分離得前驅體；將前驅體在氮氣氣氛下煅燒后冷卻制得鈷基催化劑。
8.根據權利要求7所述的催化合成方法，其特征在于：所述鈷鹽與所述氮源的質量比為(0.6-0.8)：1；和/或，所述多孔載體與所述鈷鹽的質量比為1：(2-16)；和/或，所述多孔載體與所述前體溶液的固液比為1：(2-7)；和/或，將多孔載體在50-70℃的前提溶液內攪拌分散；和/或，將多孔載體在前體溶液內攪拌分散后，進行離心分離或抽濾分離；和/或，將前驅體在600-1000℃的氮氣氣氛下煅燒。
9.一種葡萄糖酸的催化合成方法，其特征在于，將如權利要求1至8任一項所述催化合成方法所合成的葡萄糖酸鹽溶解配置為葡萄酸鹽溶液，將葡萄糖酸鹽溶液與強酸攪拌反應后分離得葡萄糖酸粗提液，對葡萄酸粗提液進行過柱純化后制得葡萄糖酸。
10.根據權利要求9所述的催化合成方法，其特征在于，所述強酸包括硫酸。
...【技術特征摘要】
1.一種葡萄糖酸鹽的催化合成方法，其特征在于，在呈堿性的溶劑環境中，葡萄糖在鈷基催化劑的催化作用下與氧氣發生氧化反應生成葡萄糖酸鹽；所述鈷基催化劑包括多孔碳載體及其負載的金屬鈷，且所述金屬鈷在所述鈷基催化劑上的負載量為2-5wt.％，且具有co-n-c復合結構。
2.根據權利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述葡萄糖與所述鈷基催化劑的質量比為(5-40)：1；和/或，所述葡萄糖與所述鈷基催化劑中金屬鈷的摩爾比為(0.02-0.06)：1；和/或，所述呈堿性的溶劑環境中溶解的堿性溶質包括鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽中的一種。
3.根據權利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將葡萄糖、鈷基催化劑與堿金屬鹽混合在溶劑環境內制得混合液；將氧氣通入混合液內攪拌反應后分離純化得葡萄糖酸鹽。
4.根據權利要求4所述的催化合成方法，其特征在于：所述氧氣的通入流量為1-100ml/min；和/或，將氧氣通入混合液內在15-30℃下攪拌反應；和/或，分離純化時減壓回收鈷基催化劑，并進行減壓濃縮后結晶干燥得葡萄糖酸鹽。
5.根據權利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述鈷基催化劑的制備方法包括：利用浸漬法將鈷鹽與氮源負載于多孔載體，并在氮氣氣氛下煅燒后冷卻制得鈷基催化劑。
6.根據權利要求5所述的催化合成方法，其特征在于：所述鈷鹽包括cof2、cocl2、cobr2、coi2、coco3、co(no3)2、c...
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。