【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于精細有機合成，更具體地說，本專利技術涉及一種甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法。
技術介紹
1、苯甲酸是最簡單的芳香酸，又被稱為安息香酸，由于苯甲酸的弱酸性及特殊的化學結構，使苯甲酸類衍生物廣泛地用作防腐劑、抑菌劑、飼料酸化劑和防霉劑、樹脂增塑劑及調香劑。苯甲酸是一種重要的化工原料，可用來制備苯甲酸水楊酸膏，可用于分析元素、測定堿和碘定量標準和熱值標準。另外，苯甲酸以及苯甲酸鈉常作為食品中防腐劑，苯甲酸分別與二甘醇和三甘醇生成相應的酯，在樹脂和涂料等領域具有廣泛應用。
2、苯甲酸被廣泛地應用于各個行業，隨著人們對化工品需求量的增加，必將帶動苯甲酸市場需求的增加。目前，每年世界苯甲酸的產量在兩百萬噸以上，苯甲酸被廣泛地應用于各個行業，隨著人們對化工品需求量的增加，必將帶動苯甲酸市場需求的增加。目前，每年世界苯甲酸的產量在兩百萬噸以上，但由于我國在苯甲酸的生產制造上較為落后，研究先進的生產技術用于生產苯甲酸，推動我國化工行業發展也具有重要意義。
3、中國β-甲基萘醌合成工藝大部分采用鉻酸氧化法，其缺點是產生大量含鉻廢液，且該廢液濃度及ph均較低，直接排放對環境有較大的影響。因此，利用β-甲基萘醌含鉻廢液與甲苯聯產制備氧化鉻綠和苯甲酸具有重要的經濟和環保意義。
技術實現思路
1、本專利技術的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優點。
2、為了實現根據本專利技術的這些目的和其他優點，提供了一種甲苯與含鉻廢液聯產
3、步驟一、依次將甲苯、催化劑水溶液、有機溶劑加入反應釜中；
4、步驟二、加入含鉻廢液調節反應釜內反應體系的ph；
5、步驟三、設置反應溫度和反應壓力，保溫一定時間，進行反應；
6、步驟四、向反應液中加入堿液，調節ph至弱酸性，過濾得到氫氧化鉻沉淀，氫氧化鉻煅燒生產氧化鉻綠；然后向濾液中加入萃取劑，靜置分層后，取上層有機相，用旋轉蒸發器去除有機溶劑后，經硅膠柱層析得到苯甲酸。
7、優選的是，其中，所述步驟一中，有機溶劑為乙腈。
8、優選的是，其中，所述步驟一中，有機溶劑與甲苯的體積比為0.5～1:1。
9、優選的，其中，所述步驟一中，所述甲苯、催化劑水溶液中催化劑的摩爾比例為1:1～1.3:1。
10、優選的是，其中，所述步驟一中，所述催化劑水溶液為紅礬鈉水溶液、’紅礬鉀水溶液或鉻酐溶液。
11、優選的是，其中，所述步驟一中，催化劑水溶液中的紅礬鈉、紅礬鉀或鉻酐的主含量為20～40％。
12、優選的是，其中，所述步驟二中，加入含鉻廢液調節反應釜內反應體系的ph在2.0～4.0之間。
13、優選的是，其中，所述步驟三中，設置的反應溫度為190～280℃，反應壓力為1.00～4.20mpa，保溫時間2～8h。
14、優選的是，其中，所述步驟四中，加入的堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，調節ph至6～7。
15、優選的是，其中，所述步驟四中，加入的萃取劑為飽和硫代硫酸鈉溶液，飽和硫代硫酸鈉溶液的體積是濾液體積的0.5～1.5倍。
16、其中，步驟四中氫氧化鉻煅燒生產氧化鉻綠，并對氧化鉻綠進行細化得到超細氧化鉻的具體方法包括：
17、s1、對得到的氫氧化鉻進行干法球磨，采用不銹鋼磨球，不銹鋼磨球的質量為氫氧化鉻質量的2～3倍，球磨轉速為30～50rpm，球磨時間為3～10h，球磨后進行篩分，篩分目數為40～80目，得到氫氧化鉻粉末；
18、s2、對篩分得到的氫氧化鉻粉末進行煅燒，煅燒溫度為500～900℃，煅燒時間為4～12h，隨爐降溫，分離得到氧化鉻粉末；
19、s3、將氧化鉻粉末進行濕法球磨，使用無水乙醇為球磨介質，不銹鋼磨球進行球磨，分散劑選用改性聚丙烯酰胺，球磨時間為3～6h，球磨轉速為30～50rpm；球磨后過濾出氧化鉻粉末并用水洗除改性聚丙烯酰胺，烘干得到氧化鉻粉末；其中氧化鉻粉末、無水乙醇、不銹鋼磨球、改性聚丙烯酰胺的用量比為100～110kg:150～200l:180～300kg:1～5kg；
20、s4、對濕法球磨并烘干的氧化鉻粉末進行漿化分散，將氧化鉻粉末分散于去離子水中，向其中加入聚丙烯酸作為分散劑，超聲分散1～3h，超聲頻率為50～80khz；加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻并升溫至50～90℃，保溫1～6h，冷卻至室溫，過濾、洗滌、干燥得到超細氧化鉻粉末；其中氧化鉻粉末、去離子水、聚丙烯酸、十六烷基三甲基溴化銨的用量比為1～5g:100～300ml:0.1～0.5g:0.2～0.4g。
21、其中，s3使用的改性聚丙烯酰胺的改性方法為：
22、將聚丙烯酰胺和尿素溶解于去離子水中，得到混合溶液，將混合溶液升溫至40～80℃，然后加入聚乙二醇-1000攪拌混合均勻，得到共混溶液，將共混溶液在50～70℃溫度下干燥12h，得到共混物，將共混物真空干燥，真空度在2.5×10-3pa以下，干燥時間為24～72h，得到改性聚丙烯酰胺；其中聚丙烯酰胺、尿素、去離子水和聚乙二醇-1000的用量比為2～5g:1g:150～200ml:0.5～1g。
23、本專利技術至少包括以下有益效果：本專利技術利用含鉻廢液呈酸性的特點，回收利用含鉻廢液，該制備方法能提高氧化鉻綠的產量，降低硫酸的使用量，降低含鉻廢液的排放，具有重要的經濟和環保意義。
24、同時，本專利技術針對分離得到的氫氧化鉻，通過干法球磨后進行煅燒制備得到了氧化鉻綠(氧化鉻)然后使用改性聚丙烯酰胺作為分散劑，進行濕法球磨，隨后進行漿化分散，制備得到了粒徑尺寸更小且粒徑分布范圍更為集中的超細氧化鉻粉末。
25、本專利技術的其他優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本專利技術的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
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1.一種甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，有機溶劑為乙腈。
3.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，有機溶劑與甲苯的體積比為0.5～1:1。
4.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，所述甲苯、催化劑水溶液中催化劑的摩爾比例為1:1～1.3:1。
5.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，所述催化劑水溶液為紅礬鈉水溶液、紅礬鉀水溶液或鉻酐溶液。
6.如權利要求5所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，催化劑水溶液中的紅礬鈉、紅礬鉀或鉻酐的主含量為20～40％。
7.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟二中，加入含鉻廢液調節反應釜內反應體系的pH在2.0～4.0之間。
8.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，設置的反應溫度為190～280℃，反應壓力為1.00～4.20MPa，保溫時間2～8h。
9.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟四中，加入的堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，調節pH至6～7。
10.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟四中，加入的萃取劑為飽和硫代硫酸鈉溶液，飽和硫代硫酸鈉溶液的體積是濾液體積的0.5～1.5倍。
...【技術特征摘要】
1.一種甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，有機溶劑為乙腈。
3.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，有機溶劑與甲苯的體積比為0.5～1:1。
4.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，所述甲苯、催化劑水溶液中催化劑的摩爾比例為1:1～1.3:1。
5.如權利要求1所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，所述催化劑水溶液為紅礬鈉水溶液、紅礬鉀水溶液或鉻酐溶液。
6.如權利要求5所述的甲苯與含鉻廢液聯產苯甲酸和氫氧化鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中...
【專利技術屬性】
技術研發人員：易軍，李明，李太倫，王素彬，梁承武，張世兵，
申請(專利權)人：綿陽市崴尼達醫藥科技有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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