【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種偶氮類硅烷偶聯(lián)劑，還涉及該偶氮類硅烷偶聯(lián)劑的合成方法以及應(yīng)用，屬于化工合成。
技術(shù)介紹
1、偶氮類硅烷偶聯(lián)劑是一種用于輪胎工業(yè)的新型橡膠硅烷，用作二氧化硅增強(qiáng)橡膠化合物，特別是節(jié)油輪胎的偶聯(lián)劑。由于分子結(jié)構(gòu)中含硫少，不易焦燒，加工安全。研究發(fā)現(xiàn)，偶氮類硅烷偶聯(lián)劑改性的白炭黑膠料與偶聯(lián)劑si75[雙-（三乙氧基硅烷基丙基）二硫化物]改性的白炭黑膠料相比，偶氮類硅烷偶聯(lián)劑改性的白炭黑膠料耐磨性能較好，滾動阻力較低。
2、目前，關(guān)于偶氮類硅烷偶聯(lián)劑的合成以及應(yīng)用的報道較少。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種偶氮類硅烷偶聯(lián)劑，該偶氮類硅烷偶聯(lián)劑由偶氮類化合物和硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)得到，比硅烷偶聯(lián)劑具有更好的改善白炭黑在膠料中的分散性的作用，膠料的耐磨性更好，滾動阻力更低。
2、本專利技術(shù)所述的偶氮類硅烷偶聯(lián)劑，結(jié)構(gòu)式如下：
3、
4、上述偶氮類硅烷偶聯(lián)劑由氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺經(jīng)取代反應(yīng)而得。其合成方法具體包括以下步驟：
5、以氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺為原料，以三乙胺為溶劑以及縛酸劑，經(jīng)取代反應(yīng)得到偶氮類硅烷偶聯(lián)劑，反應(yīng)式如下：
6、
7、進(jìn)一步的，所述偶氮二甲酰胺的分子式為c2h4n4o2，氯丙基三乙氧基硅烷與偶氮二甲酰胺的摩爾比為1:0.5-1，例如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0，優(yōu)選為1:0.7-1。
8、
9、進(jìn)一步的，將氯丙基三乙氧基硅烷、偶氮二甲酰胺和三乙胺混合后升溫進(jìn)行反應(yīng)，這三者的混合順序無特殊要求。
10、進(jìn)一步的，本專利技術(shù)采用兩段升溫方式進(jìn)行反應(yīng)，將氯丙基三乙氧基硅烷、偶氮二甲酰胺和三乙胺的混合物先升溫至90~95℃進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)2-3h，然后再升溫至120-125℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)4-5h。
11、進(jìn)一步的，反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液進(jìn)行后處理，得到偶氮類硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品，后處理過程包括：將反應(yīng)液降至室溫，過濾除去形成的三乙胺鹽酸鹽以及未反應(yīng)的偶氮二甲酰胺，然后將濾液蒸餾或減壓蒸餾去除三乙胺，剩余物即為最終產(chǎn)品。
12、本專利技術(shù)還提供了上述偶氮類硅烷偶聯(lián)劑作為白炭黑分散劑的應(yīng)用。
13、本專利技術(shù)具有以下有益效果：
14、1、本專利技術(shù)以氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺為原料，經(jīng)取代反應(yīng)得到偶氮類硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品，該產(chǎn)品能改善白炭黑在天然膠中的分散性，從而提升膠料的機(jī)械性能和加工穩(wěn)定性。與常用硅烷偶聯(lián)劑si75[雙-（三乙氧基硅烷基丙基）二硫化物]相比，本專利技術(shù)產(chǎn)品對橡膠膠料中的白炭黑具有更好的分散作用，能提高膠料的耐磨性能，降低膠料的滾動阻力。
15、2、本專利技術(shù)合成方法簡單、易操作，以三乙胺既作為溶劑又作為縛酸劑，提升了反應(yīng)的效率和收率。反應(yīng)采用兩段升溫操作，提高了反應(yīng)效率，提升了產(chǎn)品的收率和純度。
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1.一種偶氮類硅烷偶聯(lián)劑，其特征是：具有下式所示的結(jié)構(gòu)式：
2.一種權(quán)利要求1所述的偶氮類硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征是：由氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺經(jīng)取代反應(yīng)而得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是：以氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺為原料，以三乙胺為溶劑以及縛酸劑，經(jīng)取代反應(yīng)得到偶氮類硅烷偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的合成方法，其特征是：氯丙基三乙氧基硅烷與偶氮二甲酰胺的摩爾比為1:0.5-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征是：氯丙基三乙氧基硅烷與三乙胺的摩爾比為1:1-1.3。
6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中任一項所述的合成方法，其特征是：將反應(yīng)物先升溫至90~95℃進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)2-3h，然后再升溫至120-125℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)4-5h。
7.權(quán)利要求1所述的偶氮類硅烷偶聯(lián)劑作為白炭黑分散劑的應(yīng)用。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種偶氮類硅烷偶聯(lián)劑，其特征是：具有下式所示的結(jié)構(gòu)式：
2.一種權(quán)利要求1所述的偶氮類硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征是：由氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺經(jīng)取代反應(yīng)而得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是：以氯丙基三乙氧基硅烷和偶氮二甲酰胺為原料，以三乙胺為溶劑以及縛酸劑，經(jīng)取代反應(yīng)得到偶氮類硅烷偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的合成方法，其特征是：氯丙基三...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：冉升亮，王德樓，孫慶剛，王建偉，趙之朋，楊振林，冉欣，
申請(專利權(quán))人：山東陽谷華泰化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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