【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于氣敏材料，尤其涉及一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、半導體氣敏材料是一種具有良好氣敏性能的新型固體材料，其優(yōu)點表現(xiàn)為體積小、重量輕、低耗能、穩(wěn)定可靠等。近年來，由于能夠高效地感應(yīng)、傳感和響應(yīng)環(huán)境氣體成分的變化，半導體氣敏材料得到了廣泛的應(yīng)用，其中包括空氣污染檢測、室內(nèi)空氣污染控制、醫(yī)療診斷以及環(huán)境監(jiān)測等等。
2、ni-al?ldhs(鎳鋁層狀雙氫氧化物)作為一種層狀雙金屬氫氧化物，具有獨特的層狀結(jié)構(gòu)和化學性質(zhì)。當ni-al?ldhs被用作氣敏材料時，其層狀結(jié)構(gòu)和表面化學性質(zhì)使其對環(huán)境中的氣體分子具有較高的敏感性。這些氣體分子在ni-al?ldhs表面的吸附和脫附過程會引起材料電學性質(zhì)的顯著變化，如電阻率的變化，從而可以通過測量這些電學性質(zhì)的變化來檢測氣體的種類和濃度。但ni-al?ldhs片層間可能存在堆疊現(xiàn)象，影響氣體分子的滲透和傳感器的響應(yīng)速度。而且二維結(jié)構(gòu)ni-al?ldhs氣敏材料容易受到濕度的影響，造成基線電阻的漂移、氣體響應(yīng)的降低和傳感器性能的波動，導致傳感器在實際應(yīng)用中出現(xiàn)誤報或漏報的情況。
3、申請公布號為cn110665527a的專利技術(shù)專利公開了由g-c3n4和nial?ldh納米片共同構(gòu)成的海膽狀g-c3n4/nial-ldh半導體異質(zhì)結(jié)，其中g(shù)-c3n4為空心球內(nèi)核，棘刺狀nial-ldh納米片原位生長在g-c3n4空心球表面，形成3d海膽分級結(jié)構(gòu)。盡管該三維形貌結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積和表面活性位點，有助于氣體分子的滲透和傳
4、因此，如何在保持對目標氣體的敏感性、選擇性和材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，進一步改善ni-al?ldhs作為氣敏材料的抗?jié)裥阅苋允潜绢I(lǐng)域亟待解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決ni-al?ldhs作為氣敏材料存在比表面積小、工作溫度高、靈敏度低、響應(yīng)/恢復時間長和成本高的問題，本專利技術(shù)提供了一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料及其制備方法與應(yīng)用。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案：
3、一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法，先將尿素煅燒兩次得到二維g-c3n4前驅(qū)體，再將所述二維g-c3n4前驅(qū)體與六水硝酸鎳、九水硝酸鋁、氟化銨和尿素置于去離子水中，攪拌后得到混合溶液ⅰ，將所述混合溶液ⅰ置于高壓釜中加熱處理，冷卻后得到混合溶液ⅱ，將所述混合溶液ⅱ抽濾收集沉淀，清洗、干燥后得到三維ni-al?ldhs納米花復合材料。
4、進一步的，尿素第一次煅燒的升溫速率為2.4℃/min，第一次煅燒溫度為500～550℃，煅燒時間為2～4h；尿素第二次煅燒的升溫速率為5℃/min，第二次煅燒溫度低于第一次煅燒溫度20～50℃，煅燒時間為2h。
5、進一步的，所述二維g-c3n4前驅(qū)體、六水硝酸鎳、九水硝酸鋁、氟化銨、尿素和去離子水的質(zhì)量比體積比為0.12～0.15g:0.1g:0.05g:0.04～0.06g:0.1g:70～80ml；所述攪拌的攪拌時間為30～60min。
6、進一步的，所述混合溶液ⅰ的加熱處理為100～150℃條件下加熱處理18～24h。
7、進一步的，所述清洗為將抽濾所得沉淀依次用去離子水和無水乙醇清洗，所述干燥為60～90℃下干燥12～24h。
8、一種本專利技術(shù)提供的三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法所制備的三維ni-al?ldhs納米花復合材料，所述復合材料為g-c3n4摻雜ni-al?ldhs復合材料，所述復合材料的微觀形貌為由若干片層結(jié)構(gòu)組成的納米級三維花狀結(jié)構(gòu)，整體三維花狀結(jié)構(gòu)的直徑為2～3μm，比表面積為140～150m2/g。
9、一種本專利技術(shù)制備的三維ni-al?ldhs納米花復合材料在no2氣體檢測中的應(yīng)用。
10、進一步的，所述應(yīng)用為以三維ni-al?ldhs納米花復合材料制備氣敏元件。
11、進一步的，所述氣敏元件的制備方法為將本專利技術(shù)制備的ni-al?ldhs納米花復合材料超聲分散于1～10倍體積的乙醇溶液中，得到分散均勻的懸濁液，然后將懸濁液涂覆在乙醇清洗過的au叉指電極上，并置于50～90℃下干燥2～5h，得到氣敏元件。
12、進一步的，所述應(yīng)用是將由本專利技術(shù)所述的三維ni-al?ldhs納米花復合材料制備的氣敏元件置于15～35℃、20～80％濕度條件下對待測氣體中no2氣體濃度進行檢測。
13、本專利技術(shù)的有益效果：
14、本專利技術(shù)以g-c3n4作為摻雜劑引起ni-al?ldhs片層的結(jié)構(gòu)畸變，制備了微觀形貌為納米級三維花狀結(jié)構(gòu)的復合材料，納米花結(jié)構(gòu)中的若干片層結(jié)構(gòu)之間形成了豐富的孔隙和通道，不僅有利于氣體分子的滲透和擴散，還可以形成一定的濕度屏蔽效應(yīng)，使得水分子難以直接接觸到復合材料的敏感層，提高了復合材料的抗?jié)裥裕蛊湓诟邼穸拳h(huán)境下也能夠保持對目標氣體的敏感性和選擇性。三維納米花結(jié)構(gòu)中的若干片層結(jié)構(gòu)之間連接緊密且穩(wěn)定，使得復合材料在濕度環(huán)境下不容易發(fā)生結(jié)構(gòu)崩塌或變形，從而保持其結(jié)構(gòu)和性能的穩(wěn)定性。這種穩(wěn)定性有助于確保傳感器在濕度環(huán)境下長時間使用過程中的準確性和可靠性。
15、本專利技術(shù)通過制備過程中g(shù)-c3n4摻雜引起結(jié)構(gòu)畸變調(diào)控三維ni-al?ldhs納米花復合材料表面性質(zhì)，增大了比表面積，提供了更多的活性位點，增加了復合材料與no2分子之間的接觸幾率并以此優(yōu)化吸附過程，在一定程度上降低了濕度對目標氣體檢測的影響，提高了復合材料的氣體敏感性和對no2分子的選擇性，進一步縮短了響應(yīng)時間。
16、采用本專利技術(shù)提供的三維ni-al?ldhs納米花復合材料制備氣敏元件，并在室溫下將其用于檢測待測氣體中no2氣體濃度，對濃度為100ppm的no2氣體靈敏度達51.73，響應(yīng)時間為1.07秒。當no2濃度下降時，響應(yīng)值亦隨之遞減，最低檢測限為0.01ppm，對應(yīng)的響應(yīng)值為1.18，響應(yīng)時間為11.73秒。經(jīng)過多次no2吸附脫附試驗后，三維ni-al?ldhs納米花復合材料的重復性仍表現(xiàn)出色，說明該復合材料靈敏度高、重復性好，能夠降低氣敏傳感器的成本。
17、本專利技術(shù)提供的三維ni-al?ldhs納米花復合材料制備方法具有工藝簡單、成本低廉、制作過程環(huán)保無毒的特點，所制備的三維ni-al?ldhs納米花復合材料能夠顯著提升氣敏傳感器的性能，在no2氣體檢測領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景。
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1.一種三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，先將尿素煅燒兩次得到二維g-C3N4前驅(qū)體，再將所述二維g-C3N4前驅(qū)體與六水硝酸鎳、九水硝酸鋁、氟化銨和尿素置于去離子水中，攪拌后得到混合溶液Ⅰ，將所述混合溶液Ⅰ置于高壓釜中加熱處理，冷卻后得到混合溶液Ⅱ，將所述混合溶液Ⅱ抽濾收集沉淀，清洗、干燥后得到三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，尿素第一次煅燒的升溫速率為2.4℃/min，第一次煅燒溫度為500～550℃，煅燒時間為2～4h；尿素第二次煅燒的升溫速率為5℃/min，第二次煅燒溫度低于第一次煅燒溫度20～50℃，煅燒時間為2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，所述二維g-C3N4前驅(qū)體、六水硝酸鎳、九水硝酸鋁、氟化銨、尿素和去離子水的質(zhì)量比體積比為0.12～0.15g:0.1g:0.05g:0.04～0.06g:0.1g:70～80mL；所述攪拌的攪拌時間為30～60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液Ⅰ的加熱處理為100～150℃條件下加熱處理18～24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，所述清洗為將抽濾所得沉淀依次用去離子水和無水乙醇清洗，所述干燥為60～90℃下干燥12～24h。
6.一種如權(quán)利要求1-5任一所述的三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料的制備方法所制備的三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料，其特征在于，所述復合材料為g-C3N4摻雜Ni-Al?LDHs復合材料，所述復合材料的微觀形貌為由若干片層結(jié)構(gòu)組成的納米級三維花狀結(jié)構(gòu)，整體三維花狀結(jié)構(gòu)的直徑為2～3μm，比表面積為140～150m2/g。
7.一種如權(quán)利要求6所述三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料在NO2氣體檢測中的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料在NO2氣體檢測中的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為以三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料制備氣敏元件。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料在NO2氣體檢測中的應(yīng)用，其特征在于，所述氣敏元件的制備方法為將權(quán)利要求6所述的Ni-Al?LDHs納米花復合材料超聲分散于1～10倍體積的乙醇溶液中，得到分散均勻的懸濁液，然后將懸濁液涂覆在乙醇清洗過的Au叉指電極上，并置于50～90℃下干燥2～5h，得到氣敏元件。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料在NO2氣體檢測中的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用是將由權(quán)利要求6所述的三維Ni-Al?LDHs納米花復合材料制備的氣敏元件置于15～35℃、20～80％濕度條件下對待測氣體中NO2氣體濃度進行檢測。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，先將尿素煅燒兩次得到二維g-c3n4前驅(qū)體，再將所述二維g-c3n4前驅(qū)體與六水硝酸鎳、九水硝酸鋁、氟化銨和尿素置于去離子水中，攪拌后得到混合溶液ⅰ，將所述混合溶液ⅰ置于高壓釜中加熱處理，冷卻后得到混合溶液ⅱ，將所述混合溶液ⅱ抽濾收集沉淀，清洗、干燥后得到三維ni-al?ldhs納米花復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，尿素第一次煅燒的升溫速率為2.4℃/min，第一次煅燒溫度為500～550℃，煅燒時間為2～4h；尿素第二次煅燒的升溫速率為5℃/min，第二次煅燒溫度低于第一次煅燒溫度20～50℃，煅燒時間為2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，所述二維g-c3n4前驅(qū)體、六水硝酸鎳、九水硝酸鋁、氟化銨、尿素和去離子水的質(zhì)量比體積比為0.12～0.15g:0.1g:0.05g:0.04～0.06g:0.1g:70～80ml；所述攪拌的攪拌時間為30～60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液ⅰ的加熱處理為100～150℃條件下加熱處理18～24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種三維ni-al?ldhs納米花復合材料的制備方法，其特征在于，所述清洗為將抽濾所得沉淀依次用去離子...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李麗，史克英，王菁，林崇，謝靜陽，
申請(專利權(quán))人：黑龍江大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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