【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機合成，具體涉及硅粉法制備硅酸甲酯的工藝。
技術介紹
1、目前，硅酸甲酯實現工業化量產的方法主要是四氯化硅法和硅粉法。四氯化硅法為四氯化硅與甲醇在常溫、常壓下反應生成硅酸四甲酯和大量的鹽酸氣體，其是制備硅酸四甲酯的經典方法，但該方法存在工藝原料消耗高，生產周期長，收率低，產品質量不穩定，反應生成的hcl氣體對環境污染大等弊端。硅粉法是以硅粉為原料，添加催化材料與甲醇氣體發生反應，相對于四氯化硅法制備硅酸甲酯更環保、更清潔，而逐漸受到人們的青睞。但由于硅粉法制備硅酸甲酯過程中催化材料活性不高的共性原因，造成反應轉化率不高，反應速率慢等問題，這些問題制約著硅酸甲酯高效、綠色生產工藝的發展。
2、四氯化硅法主要反應如下：
3、sicl4+ch3oh＝cl3si-och3+hcl?(1)
4、cl3si-och3+ch3oh＝cl2si-(och3)2+hcl?(2)
5、cl2si-(och3)2+ch3oh＝clsi-(och3)3+hcl?(3)
6、cl2si-(och3)3+ch3oh＝si-(och3)4+hcl?(4)
7、總反應為：
8、sicl4+4ch3oh＝si-(och3)4+4hcl?(5)
9、硅粉法主要反應如下：
10、
11、由反應可知，四氯化硅法會產生大量的hcl，在反應過程中大量的hcl會抑制第(4)步正向反應的進行，同時也會加劇副反應的發生。且研究發現，反應體系過量
12、因此，硅粉法是未來企業生產硅酸甲酯及其產業升級改造的重要方法。但是，現有硅粉法制備硅酸甲酯均存在催化劑和硅粉前處理過程，將催化劑與硅粉前處理后再與甲醇反應。該前處理過程往往是宏觀的混合，導致其接觸面積十分有限，氣固催化反應效率低下，催化劑消耗量大，成本高昂，因而無法得到大規模的應用。
13、中國專利cn117186137a公開了一種硅酸四甲酯的制備方法，將硅粉、甲醇、堿金屬碳酸鹽加入到反應器中，在溫度為150～190℃，壓強為2mpa～3mpa的條件下反應160min～200min，反應結束后通過分離提純即制得硅酸四甲酯。該方法雖然提高了硅酸四甲酯的生成率，但反應必須在高溫、高壓條件下進行，且反應時間過長。
技術實現思路
1、本專利技術提供了硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，該工藝反應時間短，且在常壓以及較低溫度下就能進行。該工藝是以松脂酸銅為催化劑，采用低溫等離子體pecvd技術，使硅粉得到活化，并使銅元素在硅粉表面形成原子級分布，有效提高甲醇與硅的反應速率，提高銅的利用率。
2、本專利技術的技術方案如下：
3、本專利技術提供了硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，包括如下步驟：
4、(1)保護氣氣流作用下，在硅粉中加入松脂酸銅，采用等離子體活化，反應20-30min后，得到硅粉-松脂酸銅混合物；
5、(2)在步驟(1)得到的硅粉-松脂酸銅混合物中加入底物硅酸甲酯，攪拌后，加熱升溫至90～120℃，然后滴入甲醇，加畢后繼續反應20～30min，蒸餾得到硅酸甲酯。
6、在一個具體實施方式中，步驟(1)中保護氣為氮氣。
7、在一個具體實施方式中，步驟(1)中，松脂酸銅加入的速率為10～30g/min。
8、在一個具體實施方式中，步驟(1)中，等離子體活化是低溫等離子增強型化學氣相沉積活化。
9、在一個具體實施方式中，硅粉、松脂酸銅和甲醇的質量比為10:1～3:50～70。
10、在一個具體實施方式中，步驟(2)中，甲醇滴入的速率為2～3g/min。
11、在一個具體實施方式中，步驟(2)中，步驟(2)中，底物硅酸甲酯與硅粉-松脂酸銅混合物的質量比為2～5:1。
12、在一個具體實施方式中，步驟(2)中，蒸餾的溫度為110～140℃。
13、在一個具體實施方式中，步驟(2)是在回流裝置中進行。
14、與現有技術相比，本專利技術的有益效果如下：
15、本專利技術采用松脂酸銅為銅源，同時采用低溫等離子體pecvd技術，使硅粉得到活化，并使銅元素在硅粉表面形成原子級分布，有效提高甲醇與硅的反應速率，提高銅的利用率。
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1.硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(1)中保護氣為氮氣。
3.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(1)中，松脂酸銅加入的速率為10～30g/min。
4.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(1)中，等離子體活化是低溫等離子增強型化學氣相沉積活化。
5.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，硅粉、松脂酸銅和甲醇的質量比為10:1～3:50～70。
6.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(2)中，甲醇滴入的速率為2～3g/min。
7.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(2)中，底物硅酸甲酯與硅粉-松脂酸銅混合物的質量比為2～5:1。
8.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(2)中，蒸餾的溫度為110～140℃。
9.根據權利要求1所述的硅粉法
...【技術特征摘要】
1.硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(1)中保護氣為氮氣。
3.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(1)中，松脂酸銅加入的速率為10～30g/min。
4.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，步驟(1)中，等離子體活化是低溫等離子增強型化學氣相沉積活化。
5.根據權利要求1所述的硅粉法制備硅酸甲酯的工藝，其特征在于，硅粉、松脂酸銅和甲醇的質...
【專利技術屬性】
技術研發人員：沈俊，趙燕，朱新華，楊志國，庹保華，張瑞喆，陳維平，
申請(專利權)人：寧夏勝藍化工環?？萍加邢薰?/a>，
類型：發明
國別省市：
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