【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及低溫相變微膠囊，尤其涉及一種十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊及其制備方法。
技術介紹
1、目前，隨著物流行業的崛起，如何保證蔬菜、瓜果等對溫度敏感的農作物在儲存和運輸過程中的質量顯得尤為重要。潛熱儲存是由于材料物理狀態變化而吸收或釋放熱量的儲存方式，具有較高的能量密度和安全性，相比熱化學儲存和顯熱儲存更受行業關注。低溫相變材料(固-液相變材料)因具有較大的儲熱容量、較小的相變體積在潛熱儲存中頗具應用前景。然而，固-液相變材料在相變過程中極易泄露、導熱性能較差，應用過程中容易發生分解，造成局部冷卻，使相變性能受到很大的影響。因此，學者們通過將低溫相變材料封裝在直徑較小的殼中制成相變微膠囊，提高了低溫相變材料在應用中的相變性能，同時提高相變材料的可循環性以及設備的使用壽命。
2、低溫相變微膠囊主要由兩部分組成，作為芯材的相變材料和作為殼層的聚合物或無機物。封裝低溫相變微膠囊的方法包括化學法、物理-化學法、物理法，研究證實，物理法制備的低溫相變微膠囊的相變性能較差，明顯低于化學法(比如原位聚合法)。對于低溫相變微膠囊的芯材而言，石蠟基相變材料因具有較高的相變潛熱受到廣泛關注，尤其是十四烷，在低溫儲冷領域應用廣泛。對于殼材而言，有機聚合物是首選，但是單一的有機材料很難為微膠囊提供更高的導熱性，導致低溫相變材料無法滿足實際應用的要求。
3、因此，開發高相變潛熱、高熱導率和高穩定性的低溫相變微膠囊，在低溫儲存領域具有良好的應用前景。
技術實現思路
1、本
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊的制備方法，包含如下步驟：
4、(1)將苯乙烯、十四烷、引發劑和交聯劑混合，得到油相；將水和乳化劑混合，得到水相；
5、(2)將水相和油相混合后進行乳化，得到乳液；
6、(3)在氮氣氣氛下，將改性硅溶膠和乳液進行反應，得到反應乳液；
7、(4)將破乳劑和反應乳液混合后進行破乳，即得十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊。
8、作為優選，步驟(1)所述苯乙烯、十四烷、引發劑和交聯劑的質量比為8～12：8～12：0.05～0.1：0.5～4，水和乳化劑的質量比為100：0.4～1。
9、作為優選，步驟(1)所述引發劑為偶氮二異庚腈；交聯劑為甲基纖維素和甲基丙烯酸甲酯，甲基纖維素和甲基丙烯酸甲酯的質量比為1：7～9；
10、乳化劑為十二烷基硫酸鈉和十二烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基硫酸鈉和十二烷基酚聚氧乙烯醚的質量比為0.8～1.2：0.8～1.2。
11、作為優選，步驟(2)所述水相和油相的質量比為0.8～1.2：0.8～1.2；所述乳化的轉速為5000～15000rpm，乳化的時間為10～20min。
12、作為優選，步驟(3)所述改性硅溶膠和步驟(1)所述苯乙烯的質量比為1～2：10；步驟(3)所述反應的溫度為40～80℃，反應的時間為3～7h；所述反應在攪拌中進行，攪拌的轉速為300～700rpm。
13、作為優選，步驟(3)所述改性硅溶膠的制備方法包含如下步驟：
14、1)將硅酸四乙酯、無水乙醇和氨水進行反應，得到中間體；
15、2)將硅烷偶聯劑滴加至中間體中，進行反應，即得改性硅溶膠。
16、作為優選，步驟1)所述硅酸四乙酯、無水乙醇和氨水的質量比為1：5～8：0.1～0.2，氨水的質量濃度為1～3％；所述反應的溫度為50～80℃，反應的時間為20～40min。
17、作為優選，步驟1)所述硅酸四乙酯、無水乙醇和氨水的總質量與步驟2)所述硅烷偶聯劑的質量比為100：1～5，硅烷偶聯劑為硅烷偶聯劑kh560或硅烷偶聯劑kh570；步驟2)所述反應的溫度為50～80℃，反應的時間為2～5h；步驟2)所述滴加的速率為0.005～0.02g/s。
18、作為優選，步驟(4)所述破乳劑為氯化鈉溶液，氯化鈉溶液的質量濃度為8～12％；所述破乳劑和反應乳液的質量比為1：3～5；所述破乳在攪拌中進行，攪拌的轉速為50～80rpm，攪拌的時間為3～10min。
19、本專利技術還提供了所述的制備方法制備得到的十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊。
20、本專利技術的有益效果包括以下幾點：
21、1)本專利技術的低溫相變微膠囊以改性聚苯乙烯為殼層，以十四烷為芯層；改性聚苯乙烯殼層為有機-無機雜化殼層，具有穩定的物理化學性質和優異的成膜性，為低溫相變微膠囊提供更高的穩定性和更低的泄漏率，同時提供較好的導熱性，使相變微膠囊的應用場景更加廣泛；十四烷的相變溫度為4.5℃，且具有較高的相變潛熱(212j/g)和循環穩定性。當處于較低的環境溫度時，相變微膠囊中的芯層十四烷向外界釋放熱量，發生相變由液態變成固態；當處于較高的環境溫度時，芯層十四烷開始吸收外界熱量，融化成為液態。在固-液相變過程中，由于十四烷的熔融-凝固產生的體積變化，殼層會受到一定的熱應力，但由于改性聚苯乙烯具有優異的機械穩定性，相變微膠囊不會發生明顯的形變，從而減少十四烷泄露的情況。
22、2)本專利技術采用原位聚合法制備低溫相變微膠囊，制備方法簡單，成本低廉，生產效率高，且過程中不需要添加其他的試劑；硅溶膠的加入提高了聚苯乙烯殼層的導熱性，使低溫相變微膠囊在實際應用中具備更好的導熱性能；本專利技術的制備方法能夠獲得微米級的低溫相變微膠囊，微米級的低溫相變微膠囊較容易均勻分散至溶液中獲得微膠囊懸浮液，具有更低的過冷度，擴寬了低溫相變微膠囊的應用場景。
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1.一種十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述苯乙烯、十四烷、引發劑和交聯劑的質量比為8～12：8～12：0.05～0.1：0.5～4，水和乳化劑的質量比為100：0.4～1。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述引發劑為偶氮二異庚腈；交聯劑為甲基纖維素和甲基丙烯酸甲酯，甲基纖維素和甲基丙烯酸甲酯的質量比為1：7～9；
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述水相和油相的質量比為0.8～1.2：0.8～1.2；所述乳化的轉速為5000～15000rpm，乳化的時間為10～20min。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述改性硅溶膠和步驟(1)所述苯乙烯的質量比為1～2：10；步驟(3)所述反應的溫度為40～80℃，反應的時間為3～7h；所述反應在攪拌中進行，攪拌的轉速為300～700rpm。
6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述硅酸四乙酯、無水乙醇和氨水的質量比為1：5～8：0.1～0.2，氨水的質量濃度為1～3％；所述反應的溫度為50～80℃，反應的時間為20～40min。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述硅酸四乙酯、無水乙醇和氨水的總質量與步驟2)所述硅烷偶聯劑的質量比為100：1～5，硅烷偶聯劑為硅烷偶聯劑KH560或硅烷偶聯劑KH570；步驟2)所述反應的溫度為50～80℃，反應的時間為2～5h；步驟2)所述滴加的速率為0.005～0.02g/s。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述破乳劑為氯化鈉溶液，氯化鈉溶液的質量濃度為8～12％；所述破乳劑和反應乳液的質量比為1：3～5；所述破乳在攪拌中進行，攪拌的轉速為50～80rpm，攪拌的時間為3～10min。
10.權利要求1～9任一項所述的制備方法制備得到的十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊。
...【技術特征摘要】
1.一種十四烷@改性聚苯乙烯低溫相變微膠囊的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述苯乙烯、十四烷、引發劑和交聯劑的質量比為8～12：8～12：0.05～0.1：0.5～4，水和乳化劑的質量比為100：0.4～1。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述引發劑為偶氮二異庚腈；交聯劑為甲基纖維素和甲基丙烯酸甲酯，甲基纖維素和甲基丙烯酸甲酯的質量比為1：7～9；
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述水相和油相的質量比為0.8～1.2：0.8～1.2；所述乳化的轉速為5000～15000rpm，乳化的時間為10～20min。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述改性硅溶膠和步驟(1)所述苯乙烯的質量比為1～2：10；步驟(3)所述反應的溫度為40～80℃，反應的時間為3～7h；所述反應在攪拌中進行，攪拌的轉速為300～700rpm。
6.根據權利要求4或5所述的制備...
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