【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及碳酸甲乙酯制備，尤其涉及一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法。
技術(shù)介紹
1、碳酸甲乙酯具有良好的電化學(xué)性能、低毒、低揮發(fā)性等特點(diǎn)，是一種極具潛力的有機(jī)溶劑，也是鋰離子電池電解液的主要溶劑。隨著鋰離子電池行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)碳酸甲乙酯的需求不斷增加。因此，開發(fā)高效、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的碳酸甲乙酯合成方法具有重要意義。
2、目前的碳酸甲乙酯合成方法主要包括光氣法、氧化羰化法、酯交換法。光氣法、氧化羰化法分別使用光氣和一氧化碳作為原料，安全隱患大且生產(chǎn)成本較高。酯交換法所使用的反應(yīng)物是醇類和酯類，具有原料安全、反應(yīng)條件溫和、易于控制、對(duì)環(huán)境污染較小的優(yōu)點(diǎn)，是目前最有應(yīng)用前景的碳酸甲乙酯制備方法。然而常用的乙醇和碳酸二甲酯醇-酯交換反應(yīng)過(guò)程存在碳酸二甲酯-甲醇、碳酸二甲酯-乙醇、碳酸甲乙酯-乙醇三對(duì)二元共沸物，后續(xù)分離過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。因此亟需開發(fā)新型碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法。碳酸二甲酯與乙酸乙酯酯交換法產(chǎn)物為碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和乙酸甲酯，無(wú)共沸物產(chǎn)生，此外，該方法具有反應(yīng)條件溫和、原子利用率高，工藝流程簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，極大的降低了生產(chǎn)成本，是一種潛在的適宜生產(chǎn)碳酸甲乙酯方法。
3、對(duì)于碳酸二甲酯與乙酸乙酯酯交換反應(yīng)體系，受化學(xué)平衡限制，固定床反應(yīng)工藝轉(zhuǎn)化率較低，增加了后續(xù)分離能耗。為實(shí)現(xiàn)其中一種反應(yīng)物的徹底反應(yīng)，需使用新型生產(chǎn)工藝，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行分析，其副產(chǎn)物為乙酸甲酯，沸點(diǎn)為56.8℃，反應(yīng)物碳酸二甲酯與乙酸乙酯的沸點(diǎn)分別為77和90℃，產(chǎn)物碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯沸點(diǎn)分別為107和121℃，兩
4、開發(fā)適宜的反應(yīng)精餾工藝是保障碳酸甲乙酯高效生產(chǎn)的另一關(guān)鍵，在碳酸二甲酯與乙酸乙酯酯交換反應(yīng)精餾工藝中，若碳酸二甲酯與乙酸乙酯反應(yīng)未能徹底進(jìn)行，那么產(chǎn)物后續(xù)分離能耗高。為實(shí)現(xiàn)徹底反應(yīng)，若乙酸乙酯過(guò)量，碳酸二甲酯徹底反應(yīng)，則反應(yīng)過(guò)程中碳酸甲乙酯容易與過(guò)量的乙酸乙酯進(jìn)一步反應(yīng)降低碳酸甲乙酯的選擇性；反之，若碳酸二甲酯過(guò)量，則有利于提高碳酸甲乙酯的選擇性，但過(guò)多的碳酸二甲酯同樣會(huì)增加后續(xù)分離能耗。因此，基于開發(fā)的固體堿性催化劑，開發(fā)與之匹配的反應(yīng)精餾耦合技術(shù)，既保證碳酸甲乙酯的高選擇性，又實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的高轉(zhuǎn)化率，這是提高碳酸甲乙酯合成過(guò)程效率、保證碳酸甲乙酯產(chǎn)品品質(zhì)，以及保障碳酸甲乙酯產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、因此，針對(duì)上述的問(wèn)題，本專利技術(shù)提供一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，以解決目前主流的以乙醇為原料與碳酸二甲酯酯交換制備碳酸甲乙酯存在的生產(chǎn)流程復(fù)雜、能耗高的問(wèn)題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用了以下技術(shù)方案：
3、一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，具體包括以下步驟：
4、(1)反應(yīng)精餾塔包括設(shè)置在中段的反應(yīng)段、設(shè)置在反應(yīng)段上方的精餾段和設(shè)置在反應(yīng)段下方的提餾段，反應(yīng)段裝填有固體催化劑，原料乙酸乙酯從反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段的下部進(jìn)料，碳酸二甲酯從反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段的上部進(jìn)料；
5、(2)反應(yīng)精餾塔塔頂采出的物料乙酸甲酯經(jīng)過(guò)塔頂冷凝器后，一部分送至塔頂回流口作為回流液，一部分采出，塔釜采出碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯；
6、(3)來(lái)自反應(yīng)精餾塔塔釜的物料送至碳酸二甲酯回收塔，塔頂采出的輕組分碳酸二甲酯返回至反應(yīng)精餾塔，塔釜采出碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯；
7、(4)來(lái)自碳酸二甲酯回收塔塔釜的物料送至粗分塔，塔頂采出輕組分碳酸甲乙酯，塔釜采出碳酸二乙酯。
8、上述步驟中固體催化劑為混填或單填含有甲醇陰離子、乙醇陰離子的堿性樹脂、活性氧化鋁負(fù)載的鋅、鎂固體堿中的一種或兩種組合催化劑。
9、上述步驟中碳酸二甲酯的進(jìn)料流量為1000kg/h-8500kg/h，碳酸二甲酯與乙酸乙酯的摩爾比為1:1-3:1。
10、上述步驟中反應(yīng)精餾塔中反應(yīng)段的固體催化劑量為碳酸二甲酯每小時(shí)進(jìn)料質(zhì)量的20-150倍。
11、上述步驟中所述反應(yīng)精餾塔的塔頂回流比控制在2.0-10.0。
12、上述步驟中反應(yīng)精餾塔提餾段的理論板數(shù)為10-50塊，精餾段的理論板數(shù)為4-20塊，固體催化劑高8-20米。
13、上述步驟中碳酸二甲酯回收塔采用常壓精餾，回流比1.0-5.0，塔頂溫度90℃，塔釜溫度107-128℃。
14、上述步驟中粗分塔采用常壓精餾，回流比1.0-3.0，塔頂溫度107℃，塔釜溫度127-130℃。
15、碳酸甲乙酯是鋰離子電池電解液的主要原材料，其主要是通過(guò)碳酸二甲酯和乙醇在酯交換反應(yīng)精餾過(guò)程制備而得，該反應(yīng)體系存在碳酸二甲酯-甲醇、碳酸二甲酯-乙醇、碳酸甲乙酯-乙醇三對(duì)二元共沸物，致使后續(xù)分離過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。為此，專利技術(shù)人使用乙酸乙酯替代乙醇，與碳酸二甲酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)，該反應(yīng)的副產(chǎn)物為乙酸甲酯，不存在共沸物，徹底解決傳統(tǒng)碳酸甲乙酯生產(chǎn)過(guò)程分離能耗高、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。通過(guò)優(yōu)化反應(yīng)與分離過(guò)程，開發(fā)了以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾技術(shù)，實(shí)現(xiàn)高轉(zhuǎn)化率和高選擇性的同時(shí)，降低了碳酸甲乙酯生產(chǎn)能耗和成本。
16、通過(guò)采用前述技術(shù)方案，本專利技術(shù)的有益效果為：
17、1、本專利技術(shù)使用乙酸乙酯替代乙醇作為酯交換合成碳酸甲乙酯的原料，能夠徹底解決傳統(tǒng)碳酸甲乙酯生產(chǎn)過(guò)程分離能耗高、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題，顯著降低碳酸甲乙酯生產(chǎn)成本。
18、2、基于碳酸甲乙酯新型合成方法，開發(fā)全新的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾工藝，能有效提高碳酸甲乙酯收率，顯著降低碳酸甲乙酯的單耗和能耗，實(shí)現(xiàn)碳酸甲乙酯合成的綠色化和低碳化。
本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：固體催化劑為混填或單填含有甲醇陰離子、乙醇陰離子的堿性樹脂、活性氧化鋁負(fù)載的鋅、鎂固體堿中的一種或任意兩種組合催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：碳酸二甲酯的進(jìn)料流量為1000kg/h-8500kg/h，碳酸二甲酯與乙酸乙酯的摩爾比為1:1-3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：反應(yīng)精餾塔中反應(yīng)段的固體催化劑量為碳酸二甲酯每小時(shí)進(jìn)料質(zhì)量的20-150倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：所述反應(yīng)精餾塔的塔頂回流比控制在2.0-10.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：反應(yīng)精餾塔提餾段的理論板數(shù)為10-50塊，精餾段的理論板數(shù)為4-2
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：碳酸二甲酯回收塔采用常壓精餾，回流比1.0-5.0，塔頂溫度90℃，塔釜溫度107-128℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：粗分塔采用常壓精餾，回流比1.0-3.0，塔頂溫度107℃，塔釜溫度127-130℃。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：固體催化劑為混填或單填含有甲醇陰離子、乙醇陰離子的堿性樹脂、活性氧化鋁負(fù)載的鋅、鎂固體堿中的一種或任意兩種組合催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：碳酸二甲酯的進(jìn)料流量為1000kg/h-8500kg/h，碳酸二甲酯與乙酸乙酯的摩爾比為1:1-3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以乙酸乙酯為原料的碳酸甲乙酯合成反應(yīng)精餾方法，其特征在于：反應(yīng)精餾塔中反應(yīng)段的固體催化劑量為碳酸二甲酯每小時(shí)進(jìn)料質(zhì)量的20-150倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：齊兆洋，閆瑞達(dá)，邱挺，楊臣，葉長(zhǎng)燊，陳杰，黃智賢，王清蓮，尹旺，林毅雄，王紅星，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：清源創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)室，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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