【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，屬于精細化工。
技術介紹
1、3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷，簡稱egma，cas15957-34-3，其分子結構中含有兩個環氧基氧雜環丁烷和氧雜環丙烷，環氧基的環張力導致它易于與各種親核性的基團發生反應。而且含有氧雜環丁烷化合物作為成分的樹脂組合物固化時收縮小，并且其固化物(樹脂)韌性、機械特性、耐熱性、電特性、耐水性、耐候性、透明性等優良。由于該優良特征，正在進行含有氧雜環丁烷化合物的樹脂組合物作為涂覆材料、涂料、油墨、粘接材料、粘合材料、膜、糊劑、光學材料、密封材料、抗蝕劑材料等的原料的利用。
2、egma常見合成方法有相轉移催化一步合成法、醚化-閉環法、酶催化合成法等。其中環氧氯丙烷和3-乙基-3-氧雜丁環甲醇的一步合成法：反應條件相對溫和、反應時間短、便于操作、污染較小且催化劑常見易得，是目前普遍采用的egma合成工藝方法。
3、傳統的一步合成法中過量環氧氯丙烷作為反應原料同時，也充當反應溶劑，與3-乙基-3-氧雜丁環甲醇在相轉移催化劑催化作用下發生反應生成egma。將環氧氯丙烷作為溶劑使用時，添加量要遠遠高于理論用量。環氧氯丙烷易于與反應過程中生成的氯離子發生作用，生成含氯雜質，影響環氧氯丙烷二次利用，同時也影響egma有效分離。而且傳統方法采用分批加堿方式來控制反應溫度，操作繁瑣且容易造成飛溫，造成色號高，需要將產物蒸出，以2立方米反應釜生產為例，反應階段需要12小時以上，后處理包
4、目前，多項工藝均對相轉移催化一步合成法進行了改進，而這些改進中更多著重于反應溫度、相轉移催化劑種類摸索。然而，工藝路線的改進，將更進一步提高反應效率，同時減少背景反應的發生，提高產品的純度。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是針對傳統上相轉移催化一步合成法中原料浪費，產物純度低，操作繁瑣，時間成本高，副產物較多，色號高的缺點，采用氫氧化鈉作為堿，同時采用相轉移催化劑，采用邊滴加控制溫度邊反應，在減少副反應發生的同時，實現環氧氯丙烷和3-乙基-3-氧雜丁環甲醇的高效轉化，得到高純度的egma產品。
2、本專利技術所述一種制備3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的方法，包括如下步驟：以3-乙基-3-氧雜丁環甲醇環氧氯丙烷為原料，在固體堿和相轉移催化劑存在下，反應得到3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷。
3、進一步地，在上述技術方案中，反應原理為：采用固體堿試劑，在相轉移催化劑共同作用下，促進生成鈉鹽與環氧氯丙烷進行有效接觸，催化3-乙基-3-氧雜丁環甲醇和環氧氯丙烷之間反應，生成3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷(egma)。
4、進一步地，在上述技術方案中，所述固體堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5、進一步地，在上述技術方案中，所述相轉移催化劑選自四丁基溴化銨、三乙基芐基氯化銨、四甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、18-冠醚-6等。
6、進一步地，在上述技術方案中，反應溫度為25-50℃，反應時間為0.5-20小時。
7、進一步地，在上述技術方案中，所述3-乙基-3-氧雜丁環甲醇、環氧氯丙烷、固體堿與相轉移催化劑摩爾比為1:1.1-10:1-5:0.005-0.1。
8、進一步地，在上述技術方案中，反應過程中，邊反應邊滴加環氧氯丙烷；反應結束，抽濾，向濾液中加入水，以除去溶解的反應生成氯化鹽和過量固體堿；分層后再用環氧氯丙烷萃取水相，有機相減壓蒸餾出溶劑得到egma。
9、進一步地，在上述技術方案中，所述減壓蒸餾階段，收集的過量環氧氯丙烷回收重復利用。
10、進一步地，在上述技術方案中，本專利技術典型操作過程為：將氫氧化鈉，3-乙基-3-氧雜丁環甲醇，催化劑加入到一帶有機械攪拌的四口瓶中，使用恒壓滴液漏斗向其中緩慢滴加環氧氯丙烷，并劇烈攪拌。待環氧氯丙烷滴加結束后，保溫4-10h。其中：3-乙基-3-氧雜丁環甲醇、環氧氯丙烷、氫氧化鈉與相轉移催化劑摩爾比為1:1.1-10:1-5:0.005-0.1。
11、反應方程式表示如下：
12、
13、反應結束后，抽濾，向其中加入適量的水，溶解反應生成氯化鈉和過量氫氧化鈉。此時有機相在下層，水相在上層。分離有機相，水泵真空減壓蒸餾38-40mmhg/80-110℃分離回收未消耗掉環氧氯丙烷。接著油泵4-5mmhg/110℃進行高真空減壓蒸餾，除去殘余的環氧氯丙烷和高沸雜質，釜殘得到高純度egma產品。
14、本專利技術有益效果
15、a、滴加法減少了副反應的生成，溫度穩定，反應溫和。反應結束后多余的環氧氯丙烷可以回收再次利用；
16、b、通過蒸餾溶劑，無需將產品蒸出即可得到高純度的色號較低的透明egma產品，且該工藝操作性強，步驟簡單，適于進行車間生產。
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1.一種3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷EGMO的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：以3-乙基-3-氧雜丁環甲醇和環氧氯丙烷為原料，在固體堿和相轉移催化劑共同作用下，反應得到3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷。
2.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：所述固體堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉鈉或氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：所述相轉移催化劑選自四丁基溴化銨、三乙基芐基溴化銨、四甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或18-冠醚-6。
4.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：反應溫度為25-50℃，反應時間為0.5-20小時。
5.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：所述3-乙基-3-氧雜丁環甲醇、環氧氯丙烷、固體堿與相轉移催化劑
6.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：反應過程中，邊滴加環氧氯丙烷邊反應控制反應溫度；反應結束，抽濾后，向有機相中加入水，以除去反應生成的氯化鹽和殘余的固體堿；分層后有機相減壓蒸餾，釜殘即為含量較高色號較低3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷。
7.根據權利要求6所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：所述蒸餾過程中，減壓蒸餾階段分為環氧氯丙烷收集和體系中殘余少量環氧氯丙烷和高沸雜質收集兩個過程。
8.根據權利要求7所述制備3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：減壓蒸餾階段，收集的過量環氧氯丙烷回收重復利用。
...【技術特征摘要】
1.一種3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷egmo的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：以3-乙基-3-氧雜丁環甲醇和環氧氯丙烷為原料，在固體堿和相轉移催化劑共同作用下，反應得到3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷。
2.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：所述固體堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉鈉或氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：所述相轉移催化劑選自四丁基溴化銨、三乙基芐基溴化銨、四甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或18-冠醚-6。
4.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧基)甲基]氧雜環丁烷的合成方法，其特征在于：反應溫度為25-50℃，反應時間為0.5-20小時。
5.根據權利要求1所述3-乙基-3-[(2-環氧乙烷基甲氧...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱銳，鐘健，陳闖，李娜，
申請(專利權)人：湖北荊洪生物科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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