【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及碳材料制備，具體涉及一種高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法及硼摻雜碳微球。
技術(shù)介紹
1、隨著能源的不斷消耗，以及由此產(chǎn)生的大量環(huán)境和資源問(wèn)題，新能源成為一個(gè)理想的替代能源，新能源的儲(chǔ)存、使用和轉(zhuǎn)換離不開(kāi)新能源器件的開(kāi)發(fā)，而新能源器件中，碳材料是一個(gè)重要的組成成分。在諸多碳材料中，碳微球是一種理想的功能材料，它具有較高的比表面積、可控的尺寸及分布、杰出的化學(xué)穩(wěn)定性、豐富的孔洞結(jié)構(gòu)，因此廣泛應(yīng)用于能源儲(chǔ)存與轉(zhuǎn)換、催化等領(lǐng)域。傳統(tǒng)發(fā)熱碳材料因單一的組成，其應(yīng)用受到一定的限制。摻雜，如摻雜硼、氮、磷、硫等是一種改進(jìn)碳材料性能的有效方法，這其中硼摻雜是一種廣泛使用的摻雜劑，硼摻雜可以引入缺陷、增加導(dǎo)電性、增加活性位點(diǎn)。制備硼摻雜的碳微球主要有兩種方法，一是化學(xué)氣相沉積法(cvd法)，一種是結(jié)合吸附、熱處理與碳化的方法。如coville等(j.catal.305(2013)36-45；j.mol.catal.a:chem.422(2016)165-174；diam.relat.mater.74(2017)70-80)采用硼酸三甲酯、氯化硼、氟化硼等為硼源，乙炔、庚烷、甲苯等為碳源，通過(guò)cvd法制備了含硼碳微球。然而cvd法因高能耗、高污染，不利于大規(guī)模制備。
2、因此，更多的方法是采用吸附、熱處理結(jié)合碳化的方法，在此方法中，硼酸和氟化硼是常被使用的硼源，通過(guò)將預(yù)碳化的微球與硼酸、氟化硼等混合吸附后再次高溫碳化得到含硼碳微球，但是該方法存在無(wú)機(jī)硼分散不均，易沉淀的缺點(diǎn)，因此碳微球中的硼含量較低。采用有機(jī)硼為硼源是一
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種簡(jiǎn)便的、可控的、可大量制造的高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法及硼摻雜碳微球。
2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：一種高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，包括如下步驟：將含硼單體與醛、催化劑在溶劑中反應(yīng)得硼摻雜微球；然后所述硼摻雜微球碳化制備得到硼摻雜碳微球；
3、所述含硼單體為如下結(jié)構(gòu)的單體一種或多種的組合：
4、
5、其中，r1為羥基或氨基；
6、r2，r3為鹵素、羥基、氨基或烷基；
7、r4，r5，r6，r7全為h，或r4，r5，r6，r7中有一個(gè)為鹵素或烷基，其他都為h，或r4和r5都為鹵素或烷基，r6和r7都為h；
8、r8，r9，r10為鹵素或烷基且至少有一個(gè)為h，r11為h、鹵素、烷基中的一種。
9、本專(zhuān)利技術(shù)的另一技術(shù)方案為：提供一種上述的高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法制備得到的硼摻雜碳微球。
10、本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果在于：本專(zhuān)利技術(shù)的高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法制得的高比表面積的硼摻雜碳微球，其是采用具有特定結(jié)構(gòu)的含硼單體為硼源，通過(guò)引入基團(tuán)預(yù)先占住苯環(huán)上的部分活性取代位點(diǎn)，或引入具有誘導(dǎo)吸電子效應(yīng)的基團(tuán)，或增加苯環(huán)的空間位置，進(jìn)而抑制苯環(huán)上的取代反應(yīng)，以達(dá)到控制聚合物微球交聯(lián)密度的目的。在碳化制備碳微球過(guò)程中，聚合物微球交聯(lián)密度降低，因此在高溫碳化裂解過(guò)程中，分子鏈段和苯環(huán)可以實(shí)現(xiàn)更有效的裂解，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)更有效的空間犧牲，并產(chǎn)生大量的孔洞，實(shí)現(xiàn)將犧牲的空間轉(zhuǎn)換為比表面積的效果。
11、本專(zhuān)利技術(shù)制得的高比表面積的硼摻雜碳微球同時(shí)具有大的比表面積、豐富的孔洞結(jié)構(gòu)和高的硼含量等優(yōu)點(diǎn)，能應(yīng)用于超級(jí)電容器電極材料，提高超級(jí)電容器性能。本專(zhuān)利技術(shù)高比表面積的硼摻雜碳微球的方法，具有原料豐富，制備成本低，工藝簡(jiǎn)單，合成過(guò)程綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
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1.一種高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將含硼單體與醛、催化劑在溶劑中反應(yīng)得硼摻雜微球；然后所述硼摻雜微球碳化制備得到硼摻雜碳微球；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述R2，R3為羥基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述R4，R5為H、鹵素、烷基中的一種且至少有一個(gè)為H，R6和R7都為H。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，R4，R5，R6，R7全為H。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，R8，R9，R10中有一個(gè)為鹵素或烷基，其他為H，R11為H、鹵素、烷基中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述醛為甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、乙醛，丙醛、丁醛中的一種或兩種以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述催化劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、四氫呋喃、甲烷、三氯甲烷中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述硼單體為2-羥基苯硼酸、4-羥基苯硼酸、2-氨基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、3-氟-4-羥基苯硼酸、2-氟-6-羥基苯硼酸、2-氟-4-羥基苯硼酸、4-羥基-2-甲基苯硼酸、2-氟-3-羥基苯基硼酸、3-氟-5-羥基苯硼酸、3-氟-4-羥基苯硼酸、2,6-二氟-4-羥基苯硼酸中的一種或兩種以上的組合。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法制備得到的硼摻雜碳微球。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將含硼單體與醛、催化劑在溶劑中反應(yīng)得硼摻雜微球；然后所述硼摻雜微球碳化制備得到硼摻雜碳微球；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述r2，r3為羥基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述r4，r5為h、鹵素、烷基中的一種且至少有一個(gè)為h，r6和r7都為h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，r4，r5，r6，r7全為h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，r8，r9，r10中有一個(gè)為鹵素或烷基，其他為h，r11為h、鹵素、烷基中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高比表面積的硼摻雜碳微球的制備方法，其特征在于，所述醛為甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、乙醛，丙醛、丁...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃世俊，羅建峰，翟蘇宇，蘇志忠，陳凱，蘭永強(qiáng)，黃夢(mèng)蕓，張振偉，朱光明，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：三明學(xué)院，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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