【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工應用領域，具體為一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置及其工藝。
技術介紹
1、己內酰胺是一種應用廣泛的有機化合物，主要用于制造高分子化合物、涂料、油漆、塑料等化學工業產品。在傳統的己內酰胺制備方法中，通常采用水解肟化法，但該方法存在產率低、產生有害廢物、成本高等問題，難以滿足現代工業的需求。近年來，氨肟化工藝作為一種新型的環己酮肟生產工藝被廣泛應用。該工藝使用雙氧水、液氨和環己酮作為原料，通過一步反應直接生成環己酮肟，再經過發煙硫酸的作用生成己內酰胺。相比傳統工藝，氨肟化工藝具有生產流程短、控制簡便、設備要求一般、三廢排放量少的優點，目前在國內已經有多套裝置應用于工業生產。
2、在己內酰胺的生產過程中，環己酮肟在發煙硫酸中發生貝克曼重排反應，生成己內酰胺粗品。在重排反應過程中，副產物硫酸銨是不可避免的。硫酸銨通常通過氨中和硫酸獲得，大多數硫酸銨的生產工藝是將重排反應液通入結晶器，完成中和與蒸發結晶過程。常見的硫酸銨結晶設備為dtb型結晶器，其主要缺點是小顆粒晶體容易夾帶在大顆粒晶體中出料，導致2mm以上的硫酸銨晶體質量分數通常不超過5％。然而，市場上大顆粒硫酸銨的價值較高，每噸大顆粒硫酸銨的售價比小顆粒高出約30-45美元。此外，傳統工藝中己內酰胺包裹損失通常在0.1％左右，這不僅影響己內酰胺的產率，還增加了生產成本。
3、同時，現有工藝中dtb中和結晶器頂端產生的低溫低壓蒸汽利用率低，通常采用循環水冷卻，未能充分利用結晶過程中的反應熱。這進一步增加了能量消耗，降低了工藝的經濟性。p>
4、綜上所述，現有技術中硫酸銨結晶的工藝存在晶體大顆粒占比較少、能量利用不足、己內酰胺包裹損失較大等問題。針對這些問題，本專利技術提供了一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置及其工藝。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置及其工藝，解決了現有硫酸銨結晶工藝中大顆粒晶體產率低、能量利用不足以及己內酰胺包裹損失大的問題。
2、為實現以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現：一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，包括中和反應器、沉降分離罐、預結晶溶液罐、一級間歇夾套結晶器、二級間歇夾套結晶器、過濾篩分器、氨肟化叔丁醇塔再沸器、換熱器組、攪拌器組、由離心泵一、離心泵二、離心泵三、離心泵四和離心泵五組成的離心泵組、加料口、管道組和低壓蒸汽出口組，其特征在于，所述中和反應器底部出料端通過離心泵一與換熱器組管程進料端相連，所述換熱器組管程出料端與沉降分離罐下部進料端相連，所述沉降分離罐底部出料端通過離心泵二與預結晶溶液罐下部進料端相連，所述預結晶溶液罐底部出料端通過離心泵三與換熱器組殼程進料端相連，所述換熱器組殼程出料端與一級間歇夾套結晶器中部、下部進料端相連，所述一級間歇夾套結晶器底部一級夾套結晶器出料口通過過濾篩分器與二級間歇夾套結晶器中部、下部進料端相連，所述管道組由管道一和管道二組成，所述換熱器組由換熱器一、換熱器二和換熱器三組成，所述加料口由上部加料口一和上部加料口二組成。
3、優選的，所述中和反應器底部出料端還可以直接與沉降分離罐下部進料端相連，所述預結晶溶液罐底部出料端還可以直接與一級間歇夾套結晶器中部、下部進料端相連。
4、優選的，所述中和反應器中硫銨溶液通過反應器循環泵進行循環混合，所述重排液和氣氨均通過外循環管道進入中和反應器反應，所述中和反應器產生的蒸汽通過高壓蒸汽出口進入氨肟化叔丁醇塔再沸器中，經放熱冷凝后由殼程出口流出，為繼續利用其余熱通入一級間歇夾套結晶器夾套底端循環水進口，同時在循環水補水口補充一部分含余熱的循環水，一級間歇夾套結晶器夾套頂端循環水出口連接二級間歇夾套結晶器夾套底端循環水進口，所述二級間歇夾套結晶器夾套頂端設置有循環水出口。
5、優選的，所述中和反應器中上層含稀硫酸銨的酰胺油經中和反應器上部出料口進入沉降分離器，所述沉降分離器上部己內酰胺通過管道一進行回收，所述沉降分離器下部的稀硫酸銨溶液則返回所述中和反應器下部進料端。
6、優選的，所述攪拌器組包括攪拌器一、攪拌器二、攪拌器三和攪拌器四，所述攪拌器一、攪拌器二、攪拌器三和攪拌器四分別設置在沉降分離罐、預結晶溶液罐、一級間歇夾套結晶器和二級間歇夾套結晶器的頂端中部。
7、優選的，所述沉降分離罐上部己內酰胺通過管道二再次進行回收，所述預結晶溶液罐內添加復配添加劑時通過上部進料口加入。
8、優選的，所述低壓蒸汽出口組包括低壓蒸汽出口一和低壓蒸汽出口二，所述低壓蒸汽出口一和低壓蒸汽出口二分別設置在一級間歇夾套結晶器和二級間歇夾套結晶器頂部，其分別通過自動調節閥組中的自動調節閥一和自動調節閥二連接冷凝器殼程進口，所述冷凝器殼程出口分別連接冷凝水罐和抽真空冷凝機組，所述抽真空冷凝機組通過排氣管排出不凝氣，所述冷凝水罐的一部分冷凝水經離心泵四用于二級間歇夾套結晶器溶解水的補水。
9、優選的，所述一級間歇夾套結晶器底部設置有一級夾套結晶器出料口，其產生的硫酸銨晶體及母液經過過濾篩分器過濾后，產生的1.43mm以上晶體通過連接管道流出，小顆粒晶體及硫銨母液則繼續進入二級間歇夾套結晶器中，所述加料口包括晶種上部加料口一和晶種上部加料口二，晶種上部加料口一和晶種上部加料口二分別設置在一級間歇夾套結晶器和二級間歇夾套結晶器的上部。
10、優選的，所述二級夾套結晶器出料口連接有離心機，所述離心機出料一端和連接管道的硫酸銨晶體顆粒均進入干燥器內干燥產生硫酸銨晶體通過排料管排出，所述離心機出料另一端連接母液罐，所述母液罐出料端連接離心泵五，所述離心泵五與預結晶溶液罐下部進料端連接。
11、一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體工藝，采用上述所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置制備，包括以下步驟：
12、s1、來自己內酰胺重排系統的重排液與氣氨通過外部循環管路加入中和反應器，反應器內溶液吸收了中和反應和氨溶解釋放的熱量，部分水汽化，中和反應器內壓力110-120kpa，液相溫度110-115℃，氣相溫度100-110℃，產生的蒸汽供氨肟化裝置使用；
13、s2、中和反應器中上層為己內酰胺溶液，中間層為稀硫酸銨，下層為濃硫酸銨，中和反應器外部設有沉降分離器，上層含稀硫酸銨的酰胺油經中和反應器上部出料口進入沉降分離器，沉降分離器上部己內酰胺通過管道進行回收，沉降分離器底部的稀硫酸銨溶液則返回中和反應器下部進料端；
14、s3、經一級分離酰胺油后的硫銨溶液在沉降分離罐中加入脫鹽水完全溶解，釋放出被硫酸銨晶體包裹的己內酰胺，沉降分離罐上部己內酰胺通過管道再次進行回收；
15、s4、經二級分離酰胺油后的硫銨溶液在預結晶溶液罐中加入復配添加劑，添加劑硫酸錳占溶液中硫酸銨質量分數為1.0％～1.1％，添加劑氨基磺酸銨占溶液中硫酸銨質量分數為0.70％～0.75％；
16、s5、一級、二級間歇夾套結晶器操作條件均相同本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，包括中和反應器(1)、沉降分離罐(2)、預結晶溶液罐(3)、一級間歇夾套結晶器(4)、二級間歇夾套結晶器(5)、過濾篩分器(7)、氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)、換熱器組(13)、攪拌器組(16)、由離心泵一(18-1)、離心泵二(18-2)、離心泵三(18-3)、離心泵四(18-4)和離心泵五(18-5)組成的離心泵組(18)、加料口(23)、管道組(25)和低壓蒸汽出口組(27)，其特征在于，所述中和反應器(1)底部出料端通過離心泵一(18-1)與換熱器組(13)管程進料端相連，所述換熱器組(13)管程出料端與沉降分離罐(2)下部進料端相連，所述沉降分離罐(2)底部出料端通過離心泵二(18-2)與預結晶溶液罐(3)下部進料端相連，所述預結晶溶液罐(3)底部出料端通過離心泵三(18-3)與換熱器組(13)殼程進料端相連，所述換熱器組(13)殼程出料端與一級間歇夾套結晶器(4)中部、下部進料端相連，所述一級間歇夾套結晶器(4)底部一級夾套結晶器出料口(28)通過過濾篩分器(7)與二級間歇夾套結晶器(5)中部、下部進料端相連，所述管道組(2
2.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述中和反應器(1)底部出料端還可以直接與沉降分離罐(2)下部進料端相連，所述預結晶溶液罐(3)底部出料端還可以直接與一級間歇夾套結晶器(4)中部、下部進料端相連。
3.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述中和反應器(1)中硫銨溶液通過反應器循環泵(17)進行循環混合，所述重排液(20)和氣氨(21)均通過外循環管道進入中和反應器(1)，所述中和反應器(1)產生的蒸汽通過高壓蒸汽出口(26)進入氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)中，經放熱冷凝后由殼程出口流出，為繼續利用其余熱通入一級間歇夾套結晶器(4)夾套底端循環水進口，夾套頂端循環水出口連接二級間歇夾套結晶器(5)夾套底端循環水進口，夾套頂端設置有循環水出口(31)，并在循環水補水口(24)補充一部分含余熱的循環水。
4.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述中和反應器(1)中上層含稀硫酸銨的酰胺油經中和反應器(1)上部出料口進入沉降分離器(6)，所述沉降分離器(6)上部己內酰胺通過管道一(25-1)進行回收，所述沉降分離器(6)下部的稀硫酸銨溶液則返回所述中和反應器(1)下部進料端。
5.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述攪拌器組(16)包括攪拌器一(16-1)、攪拌器二(16-2)、攪拌器三(16-3)和攪拌器四(16-4)，所述攪拌器一(16-1)、攪拌器二(16-2)、攪拌器三(16-3)和攪拌器四(16-4)分別設置在沉降分離罐(2)、預結晶溶液罐(3)、一級間歇夾套結晶器(4)和二級間歇夾套結晶器(5)的頂端中部。
6.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述沉降分離罐(2)上部己內酰胺通過管道二(25-2)再次進行回收，所述預結晶溶液罐(3)內添加復配添加劑時通過上部進料口(22)加入。
7.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述低壓蒸汽出口組(27)包括低壓蒸汽出口一(27-1)和低壓蒸汽出口二(27-2)，所述低壓蒸汽出口一(27-1)和低壓蒸汽出口二(27-2)分別設置在一級間歇夾套結晶器(4)和二級間歇夾套結晶器(5)頂部，其分別通過自動調節閥組(19)中的自動調節閥一(19-1)和自動調節閥二(19-2)連接冷凝器(14)殼程進口，所述冷凝器(14)殼程出口分別連接冷凝水罐(11)和抽真空冷凝機組(15)，所述抽真空冷凝機組(15)通過排氣管(32)排出不凝氣，所述冷凝水罐(11)的一部分冷凝水經離心泵四(18-4)用于二級間歇夾套結晶器(5)溶解水的補水。
8.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述一級間歇夾套結晶器(4)底部設置有一級夾套結晶器出料口(28)，其產生的硫酸銨晶體及母液經過過濾篩分器(7)過濾后，產生的1.43mm以上晶體通過連接管道(30)流出，小顆粒晶體及硫銨母液則繼續進入二級間歇夾套結晶器(5)中，所述晶種上部加料口一(23-1)和晶種上部加料口二(2...
【技術特征摘要】
1.一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，包括中和反應器(1)、沉降分離罐(2)、預結晶溶液罐(3)、一級間歇夾套結晶器(4)、二級間歇夾套結晶器(5)、過濾篩分器(7)、氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)、換熱器組(13)、攪拌器組(16)、由離心泵一(18-1)、離心泵二(18-2)、離心泵三(18-3)、離心泵四(18-4)和離心泵五(18-5)組成的離心泵組(18)、加料口(23)、管道組(25)和低壓蒸汽出口組(27)，其特征在于，所述中和反應器(1)底部出料端通過離心泵一(18-1)與換熱器組(13)管程進料端相連，所述換熱器組(13)管程出料端與沉降分離罐(2)下部進料端相連，所述沉降分離罐(2)底部出料端通過離心泵二(18-2)與預結晶溶液罐(3)下部進料端相連，所述預結晶溶液罐(3)底部出料端通過離心泵三(18-3)與換熱器組(13)殼程進料端相連，所述換熱器組(13)殼程出料端與一級間歇夾套結晶器(4)中部、下部進料端相連，所述一級間歇夾套結晶器(4)底部一級夾套結晶器出料口(28)通過過濾篩分器(7)與二級間歇夾套結晶器(5)中部、下部進料端相連，所述管道組(25)由管道一(25-1)和管道二(25-2)組成，所述換熱器組(13)由換熱器一(13-1)、換熱器二(13-2)和換熱器三(13-3)組成，所述加料口(23)由上部加料口一(23-1)和上部加料口二(23-2)組成。
2.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述中和反應器(1)底部出料端還可以直接與沉降分離罐(2)下部進料端相連，所述預結晶溶液罐(3)底部出料端還可以直接與一級間歇夾套結晶器(4)中部、下部進料端相連。
3.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述中和反應器(1)中硫銨溶液通過反應器循環泵(17)進行循環混合，所述重排液(20)和氣氨(21)均通過外循環管道進入中和反應器(1)，所述中和反應器(1)產生的蒸汽通過高壓蒸汽出口(26)進入氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)中，經放熱冷凝后由殼程出口流出，為繼續利用其余熱通入一級間歇夾套結晶器(4)夾套底端循環水進口，夾套頂端循環水出口連接二級間歇夾套結晶器(5)夾套底端循環水進口，夾套頂端設置有循環水出口(31)，并在循環水補水口(24)補充一部分含余熱的循環水。
4.根據權利要求1所述的一種降速結晶制備大顆粒硫酸銨晶體的裝置，其特征在于，所述中和反應器(1)中上層含稀硫酸銨的酰胺油經中和反應器(1)上部出料口進入沉降分離器(6)，所述沉降分離器(6)上部己內酰胺通過管道一(25-1)進行回收，所述沉降分離器(6)下部的稀硫酸銨溶液則返回所述中和...
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