【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于γ-戊內(nèi)酯的制備，具體涉及一種用d-木糖作原料一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法。
技術(shù)介紹
1、木質(zhì)纖維素因其天然豐富而成為一種前景廣闊的生物質(zhì)原料，而且由于其不會(huì)與糧食作物爭(zhēng)奪耕地，通常被認(rèn)為比第一代生物燃料原料更可行。因此，從社會(huì)和經(jīng)濟(jì)角度來看，開發(fā)能夠有效利用木質(zhì)纖維素原料的合適技術(shù)和基礎(chǔ)設(shè)施對(duì)社會(huì)大有裨益。由木質(zhì)纖維素衍生的γ-戊內(nèi)酯(gvl)具有綠色溶劑和燃料添加劑的良好特性，也是生產(chǎn)液態(tài)烷烴和高價(jià)值生物聚合物的前體，因此作為一種多功能生物質(zhì)衍生平臺(tái)化學(xué)品，gvl在過去一段時(shí)間受到了越來越多的關(guān)注。
2、gvl一般是由酸催化劑將木質(zhì)纖維素中水解釋放出的單糖轉(zhuǎn)化為乙酰丙酸(la)，再利用氫氣和金屬催化劑將其氫化為gvl。據(jù)報(bào)道，這種方法雖然能提供較高的gvl產(chǎn)率，但也存在一些重要缺點(diǎn)：在酸催化步驟中使用礦物酸；反應(yīng)為多步反應(yīng)；生產(chǎn)成本較大。
3、目前，使用不同催化劑催化d-木糖一鍋法氫解制備能夠合成各種高附加值平臺(tái)化合物。例如，deng等人采用雙功能cu/sba-15-so3h催化劑，在140℃、4mpa?h2的優(yōu)化條件下，在水/正丁醇雙相溶劑中催化6h，將d-木糖一鍋催化轉(zhuǎn)化為糠醇，收率達(dá)62.6％(chinesej.catal.,2020,41,404–414)。canhaci等人研究了在帶有-so3h基團(tuán)的有序介孔sba-15上支撐的鉑催化劑(pt/sba-15-so3h)上將d-木糖一步轉(zhuǎn)化為糠醇的過程，在130℃、3mpah2的優(yōu)化條件下反應(yīng)6h，糠醇的收率達(dá)54％(appl
4、上述催化劑以h2作為氫供體催化d-木糖到各種高附加值的平臺(tái)化合物的級(jí)聯(lián)轉(zhuǎn)化，顯示出良好的前景。因此，提供一種合成簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、產(chǎn)率高的d-木糖一鍋法高效氫解制備gvl的方法具有極大的研究?jī)r(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中以d-木糖為原料氫解制備γ-戊內(nèi)酯流程復(fù)雜的問題，本專利技術(shù)提供了一種催化活性高、原料易得、流程簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法。
2、本專利技術(shù)提供的d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法是：將d-木糖和異丙醇置于高壓反應(yīng)釜中，加入pt/hβ催化劑，在氫氣氣氛、壓力1.5～4.5mpa、溫度130～210℃下攪拌反應(yīng)8～20h，反應(yīng)完后冷卻至室溫，離心分離催化劑，得到γ-戊內(nèi)酯。
3、上述d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法中，所述d-木糖、pt/hβ催化劑的質(zhì)量比為0.5～4:1，優(yōu)選d-木糖、pt/hβ催化劑的質(zhì)量比為1.5～2.5:1。
4、上述d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法中，優(yōu)選在氫氣氣氛、壓力2.5～3.5mpa、溫度170～190℃下攪拌反應(yīng)12～16h。
5、上述pt/hβ催化劑的制備方法為：將市售hβ沸石在空氣氣氛下500～600℃煅燒3～5h，得到活化的hβ沸石；然后以活化的hβ沸石為載體，采用浸漬法負(fù)載h2ptcl6，再在空氣氣氛下350～450℃煅燒3～5h，最后在氫氣與氬氣的混合氣氛中200～400℃還原1～3h，得到pt/hβ催化劑；以催化劑的質(zhì)量為100％計(jì)，所述pt/hβ催化劑中pt的負(fù)載量為0.5％～5％。
6、上述pt/hβ催化劑的制備方法中，優(yōu)選將市售hβ沸石在空氣氣氛下550℃煅燒4h，得到活化的hβ沸石。
7、上述pt/hβ催化劑的制備方法中，優(yōu)選以活化的hβ沸石為載體，采用浸漬法負(fù)載h2ptcl6，再在空氣氣氛下400℃煅燒4h。
8、上述pt/hβ催化劑的制備方法中，優(yōu)選所述煅燒的升溫速率為3～5℃/min。
9、上述pt/hβ催化劑的制備方法中，優(yōu)選在氫氣與氬氣體積比為1:9的混合氣氛中300℃還原1～3h。
10、上述pt/hβ催化劑的制備方法中，優(yōu)選在氫氣與氬氣的混合氣氛中還原的升溫速率為1～3℃/min。
11、上述d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法中，以催化劑的質(zhì)量為100％計(jì)，優(yōu)選所述pt/hβ催化劑中pt的負(fù)載量為2％～3％。
12、本專利技術(shù)的有益效果如下：
13、本專利技術(shù)以異丙醇作為反應(yīng)溶劑，以pt/hβ催化劑作為催化劑，在高壓反應(yīng)釜中、氫氣氣氛下實(shí)現(xiàn)以d-木糖為原料一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯。本專利技術(shù)的制備工藝簡(jiǎn)單、原料易得，反應(yīng)過程對(duì)環(huán)境友好、無污染，而且催化體系相對(duì)簡(jiǎn)單，原料轉(zhuǎn)化率可達(dá)到100％，γ-戊內(nèi)酯產(chǎn)率最高可達(dá)到52.1％。且pt/hβ催化劑穩(wěn)定性好，經(jīng)簡(jiǎn)單過濾干燥即可循環(huán)使用，能夠節(jié)約資源，降低成本，具有重要的應(yīng)用價(jià)值，適于工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。
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1.一種D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：將D-木糖和異丙醇置于高壓反應(yīng)釜中，加入Pt/Hβ催化劑，在氫氣氣氛、壓力1.5～4.5MPa、溫度130～210℃下攪拌反應(yīng)8～20h，反應(yīng)完后冷卻至室溫，離心分離催化劑，得到γ-戊內(nèi)酯；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述Pt/Hβ催化劑的制備方法中，將市售Hβ沸石在空氣氣氛下550℃煅燒4h，得到活化的Hβ沸石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述Pt/Hβ催化劑的制備方法中，以活化的Hβ沸石為載體，采用浸漬法負(fù)載H2PtCl6，再在空氣氣氛下400℃煅燒4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述Pt/Hβ催化劑的制備方法中，所述煅燒的升溫速率為3～5℃/min.。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述Pt/Hβ催化劑的制備方法中，在氫氣與氬氣體積比為1:9的混合氣氛中300℃
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述Pt/Hβ催化劑的制備方法中，在氫氣與氬氣的混合氣氛中還原的升溫速率為1～3℃/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：以催化劑的質(zhì)量為100％計(jì)，所述Pt/Hβ催化劑中Pt的負(fù)載量為2％～3％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：將D-木糖和異丙醇置于高壓反應(yīng)釜中，加入Pt/Hβ催化劑，在氫氣氣氛、壓力2.5～3.5MPa、溫度170～190℃下攪拌反應(yīng)12～16h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的D-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述D-木糖、Pt/Hβ催化劑的質(zhì)量比為1.5～2.5:1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：將d-木糖和異丙醇置于高壓反應(yīng)釜中，加入pt/hβ催化劑，在氫氣氣氛、壓力1.5～4.5mpa、溫度130～210℃下攪拌反應(yīng)8～20h，反應(yīng)完后冷卻至室溫，離心分離催化劑，得到γ-戊內(nèi)酯；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述pt/hβ催化劑的制備方法中，將市售hβ沸石在空氣氣氛下550℃煅燒4h，得到活化的hβ沸石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述pt/hβ催化劑的制備方法中，以活化的hβ沸石為載體，采用浸漬法負(fù)載h2ptcl6，再在空氣氣氛下400℃煅燒4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的d-木糖一鍋法氫解制備γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述pt/hβ催化劑的制備方法中，所述煅燒的升溫速率為3～5℃/min.。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的d-木糖一...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：董文生，王泉，劉春玲，王超凡，李吉凡，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：陜西師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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