【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高分子催化，更具體地，是一種基于dmf的雜多酸協(xié)同催化體系及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、化石資源的枯竭和全球變暖問題引起了人們對(duì)可再生和可持續(xù)的燃料和化學(xué)品替代品的極大興趣，而木質(zhì)纖維素是地球上最豐富的資源之一，也是一種隨處可見的高附加值材料。它可以成為石油基化學(xué)品的替代品，因?yàn)樗梢酝ㄟ^發(fā)酵、氣化以及熱裂解等方式轉(zhuǎn)變成為其它高附加值小分子化合物。在過去的二十年中，已經(jīng)開發(fā)了各種方法用于將生物質(zhì)氧化成各種碳水化合物。
2、d-果糖便是木質(zhì)纖維素裂解得到的兩種最廣泛的六碳糖之一。其對(duì)動(dòng)植物的生命活動(dòng)具有重要的作用，廣泛存在于動(dòng)植物的機(jī)體中。因此，利用d-果糖來源廣泛、簡(jiǎn)單易得、環(huán)保的特點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行高附加值小分子化合物的制備，具有較高的應(yīng)用前景，具有綠色和可持續(xù)的特點(diǎn)。由其得到的小分子化合物，不含有s、n等元素以及重金屬元素，且無有毒揮發(fā)物。在近十年中，科學(xué)家們?cè)絹碓街匾暳继堑牧呀廪D(zhuǎn)化，將其應(yīng)用于制備高附加值小分子化合物。其中，它可以通過進(jìn)一步氧化反應(yīng)，得到2，5-二甲酰基呋喃(dff)。dff已經(jīng)成為了一種重要的工業(yè)合成的中間體，具有較高的應(yīng)用價(jià)值，廣泛應(yīng)用于合成二胺和聚合席夫堿等，也可以作為醫(yī)藥中間體和抗菌劑等，在合成生物質(zhì)基新型樹脂和聚醇中也有廣泛應(yīng)用，同時(shí)它還可以進(jìn)一步催化，用于制備2，5-呋喃二甲酸，也可以作為原料合成可生物降解塑料，在取代石油基塑料的應(yīng)用方面具有極高的研究和應(yīng)用價(jià)值。
3、目前由d-果糖裂解為dff的途徑有兩種：一種是d-果糖經(jīng)過hmf中間體，使用兩步法制備得
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的合成困難、催化效率低、催化劑不易回收缺點(diǎn)，本專利技術(shù)提供一種基于dmf溶劑的雜多酸協(xié)同催化劑的制備方法。該方法由dmf作溶劑，雜多酸作催化劑組成，制備基于以dmf為溶劑的雜多酸催化體系，且催化效果優(yōu)良，制備簡(jiǎn)便，能夠循環(huán)使用。
2、本專利技術(shù)另一目的在于提供上述方法制得的雜多酸協(xié)同催化體系。
3、本專利技術(shù)再一目的在于提供上述雜多酸協(xié)同催化體系的應(yīng)用。
4、本專利技術(shù)的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
5、一種基于dmf的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，包括以下具體步驟：
6、s1.將鉬酸鈉和磷酸氫二鈉加入去離子水中攪拌均勻，用硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至2～3，再加入偏釩酸鈉，在95～100℃加熱攪拌，隨后在室溫下冷卻；
7、s2.向上述反應(yīng)體系中加入乙醚，并再次加入硫酸溶液，直至上層乙醚相由無色變成淺黃色；
8、s3.通過分液漏斗取出最下層相黃色油狀物，將油狀物在真空環(huán)境下干燥，經(jīng)研磨在50～60℃干燥，制得雜多酸粉末h5pmo10v2o40，將其加入到n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶劑中，制得基于dmf的雜多酸協(xié)同催化體系。
9、優(yōu)選地，步驟s1和s2中所述硫酸溶液為體積比1:(1～1.2)的水與硫酸。
10、優(yōu)選地，步驟s1中所述鉬酸鈉、磷酸氫二鈉和偏釩酸鈉的摩爾比為0.1:(0.0095～0.01):(0.019～0.02)；所述鉬酸鈉、磷酸氫二鈉和偏釩酸鈉的總摩爾和去離子水的體積比為(0.11～0.12)mol:100ml。
11、優(yōu)選地，步驟s1中所述攪拌的時(shí)間為1～1.5h；步驟s3中所述干燥的時(shí)間為5～7h。
12、一種基于dmf的雜多酸協(xié)同催化體系是由所述的方法制得。
13、所述的基于dmf的雜多酸協(xié)同催化體系在催化裂解生物質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
15、1.本專利技術(shù)制備對(duì)設(shè)備要求低，易于實(shí)施操作，產(chǎn)物相較傳統(tǒng)反應(yīng)體系更易分離，節(jié)省人力物力。
16、2.本專利技術(shù)雜多酸催化體系主要由雜多酸催化劑和dmf作溶劑構(gòu)成，催化體系催化效益優(yōu)良，可循環(huán)使用，催化過程節(jié)省人力物力，產(chǎn)物催化活性高，催化效益高。
17、3.本專利技術(shù)使用沸點(diǎn)相對(duì)較低的n,n-二甲基甲酰胺作為溶劑，通過一步法在氧氣中催化裂解d-果糖轉(zhuǎn)化為dff，轉(zhuǎn)化率大于98％以上。擺脫傳統(tǒng)含mo催化劑和dmso溶劑的反應(yīng)體系，反應(yīng)中途無需切換氣體。可適用于催化裂解生物質(zhì)等反應(yīng)中。
18、說明附圖
19、圖1為本專利技術(shù)產(chǎn)物dff的結(jié)構(gòu)式；
20、圖2為本專利技術(shù)合成路線流程示意圖；
21、圖3為應(yīng)用例1的液相色譜圖；
22、圖4為應(yīng)用例2的液相色譜圖；
23、圖5為應(yīng)用例3的液相色譜圖；
24、圖6為應(yīng)用例4的液相色譜圖；
25、圖7為應(yīng)用例5的液相色譜圖；
26、圖8為應(yīng)用例6的液相色譜圖；
27、圖9為應(yīng)用例7的液相色譜圖；
28、圖10為應(yīng)用例8的液相色譜圖；
29、圖11為應(yīng)用例9的液相色譜圖；
30、圖12為應(yīng)用例10的液相色譜圖；
31、圖13為應(yīng)用例11的液相色譜圖；
32、圖14為對(duì)比例1的液相色譜圖；
33、圖15為對(duì)比例2的液相色譜圖；
34、圖16為對(duì)比例3的液相色譜圖。
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1.一種基于DMF的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于DMF溶劑的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，步驟S1和S2中所述硫酸溶液為體積比1:(1～1.2)的水與硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于DMF溶劑的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述鉬酸鈉、磷酸氫二鈉和偏釩酸鈉的摩爾比為0.1:(0.0095～0.01):(0.019～0.02)；所述鉬酸鈉、磷酸氫二鈉和偏釩酸鈉的總摩爾和去離子水的體積比為(0.11～0.12)moL:100mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于DMF溶劑的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述攪拌的時(shí)間為1～1.5h；步驟S3中所述干燥的時(shí)間為5～7h。
5.一種基于DMF的雜多酸協(xié)同催化體系，其特征在于，所述雜多酸協(xié)同催化體系是由權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法制備得到。
6.權(quán)利要求5所述的基于DMF的雜多酸協(xié)同催化體系在催化裂解生物質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于dmf的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于dmf溶劑的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，步驟s1和s2中所述硫酸溶液為體積比1:(1～1.2)的水與硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于dmf溶劑的雜多酸協(xié)同催化體系的制備方法，其特征在于，步驟s1中所述鉬酸鈉、磷酸氫二鈉和偏釩酸鈉的摩爾比為0.1:(0.0095～0.01):(0.019～0.02)；所述鉬酸鈉、磷酸氫二鈉和...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李凱欣，周奕權(quán)，羅勝刊，邱億梓，馬澤榮，林明亮，楊志，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣東工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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