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    一種廉價、簡易制備單晶銅箔的方法技術

    技術編號:44437545 閱讀:7 留言:0更新日期:2025-02-28 18:47
    本發明專利技術公開了一種廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,包括以下步驟:(1)對多晶銅箔進行預處理;(2)將預處理后的多晶銅箔放于耐高溫襯底,隨后整體結構平穩地將其推進管式爐中;(3)檢測管式爐的氣密性;(4)洗氣,向管式爐注入還原氣體,以確保管式爐內的氧氣被徹底清洗干凈;(5)向管式爐中持續通入還原氣體,將銅箔加熱至表面熔化溫度,保持10至30min,隨后降溫至退火溫度,保溫,保溫階段結束后銅箔將隨爐自然冷卻至室溫,即得。通過熱處理促進晶格的旋轉和晶界的遷移,從而得到暴露吉布斯自由能最低的晶面的單晶銅箔。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及單晶銅箔的制備,具體涉及一種廉價、簡易制備單晶銅箔的方法。


    技術介紹

    1、單晶材料是一種優良的功能材料,由于其光滑的無晶界表面和強各向異性,表現出特殊的物理、化學及光學性質。單晶銅箔是由一個晶粒構成的自支撐二維銅晶體薄膜,它的導電性、導熱性和機械性能都得到了顯著提升。單晶銅具有較高的導電性能,熱傳導性能和良好的可焊性。單晶銅線相比普通銅線能夠提高約10%的導電性,可以在電子設備中發揮重要作用。此外,單晶材料的結構中,電子在單晶材料中可以更容易地通過,散射較少,電阻率較低。電纜線采用單晶銅做線芯,單晶銅材電阻比普通銅材低8%到13%,且韌性極高,普通銅材扭轉16圈即斷,單晶銅材可扭轉116圈。在高保真音頻視頻線領域,各種音頻視頻信號在傳輸過程中通過晶界時,都會產生反射、折射等現象使信號變形、失真衰減,單晶銅極少的晶界或無晶界使傳輸質量得到根本改善。重要的是近幾年研究發現原子級平整單晶銅箔擁有均勻的表面取向和一定的催化作用,故常被用作一些二維材料的生長襯底(如石墨烯、h-bn)及表面催化研究材料。

    2、單晶制備常規方法有兩種,單晶提拉法和布里奇曼法。這兩種方法均優勢在于操作簡單,生長情況便于觀察,但在制備過程中容易引入雜質,造成單晶內部缺陷,并且需要對昂貴的塊體單晶進行切割、打磨、拋光等額外工藝,增加了制備成本。當前市場上單晶銅箔的高昂價格與較小尺寸,正逐漸成為制約其廣泛應用的瓶頸,難以充分滿足社會對高品質單晶銅箔的日益增長需求,因此急需一種簡單、實惠的制備方法。

    3、南開大學等人于2023年專利技術公開了一種大面積單晶銅箔的制備方法及設備。首先將預處理后除去氧化層的多晶銅箔置于炭紙或炭布上,以石英板為支撐置于三溫區管式爐中;然后將三溫區管式爐內部抽至真空,通入還原性氣體,還原性氣體為氫氬混合氣,氫氣占比為10%-50%,氣流量為100-600sccm;最后在持續通入還原性氣體的條件下,將銅箔加熱,保持銅箔所處三溫區存在2-100攝氏度的溫度差,加熱至銅箔位置的最高溫度為1000~1070攝氏度,保溫6-10小時,自然冷卻至室溫,得到(111)單晶銅箔。該方法采用三溫區管式爐,對設備要求高;連接耐高溫傳動裝置,制備過程復雜;制備過程所需氣體流量大,實驗溫度較高,且耗時長。


    技術實現思路

    1、基于
    技術介紹
    存在的問題,本專利技術提供了一種廉價、簡易的方法制備大尺寸單晶銅箔,通過熱處理促進晶格的旋轉和晶界的遷移,從而得到暴露吉布斯自由能最低的晶面的單晶銅箔。

    2、本專利技術通過以下技術方案實施:

    3、一種廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,包括以下步驟:

    4、(1)對多晶銅箔進行預處理;

    5、(2)將預處理后的多晶銅箔放于耐高溫襯底,隨后整體結構平穩地將其推進管式爐中;

    6、(3)檢測管式爐的氣密性;

    7、(4)洗氣,向管式爐注入還原氣體,以確保管式爐內的氧氣被徹底清洗干凈;

    8、(5)向管式爐中持續通入還原氣體,將銅箔加熱至表面熔化溫度,保持10至30min,隨后降溫至退火溫度,保溫,保溫階段結束后銅箔將隨爐自然冷卻至室溫,即得。

    9、進一步地,步驟(1)對多晶銅箔進行預處理具體操作為:首先用丙酮、酒精先后進行超聲清洗,隨后利用自動磨拋機,倒入配套拋光液均勻分布在磨盤上,轉速100rpm,順時針,打磨5-15s,利用去離子水進行沖洗,以去除所有殘留物質;最后用氮氣將銅箔吹干,確保其表面潔凈無水分。磨拋處理可以在單晶銅箔的制備過程中,去除表面的雜質和不均勻層,改善了銅箔的表面粗糙度,為退火過程中的晶粒生長創造了良好條件。

    10、進一步地,步驟(2)中耐高溫襯底為石英片或氧化鋁陶瓷片。

    11、進一步地,步驟(2)中整體結構在管式爐中推離主溫區1.5-3cm。

    12、進一步地,當制備30μm厚度的銅箔時,整體結構推離主溫區1.5cm。

    13、進一步地,當制備50μm厚度的銅箔時,整體結構推離主溫區3cm。

    14、進一步地,檢測管式爐的氣密性具體操作為:首先關閉爐管的出氣端閥門,接著充入惰性氣體直到壓力表指示達到0.04mpa;在此狀態下維持5-10min,期間壓力表數值應保持不變,這樣的操作程序可以確認爐內氣密性的良好狀態。

    15、進一步地,步驟(4)和(5)中還原氣體為氫氣氬氣混合氣,氫氣占比為10-30%,氣流量為100-500sccm。

    16、進一步地,步驟(5)中表面融化溫度為1030-1050℃。

    17、進一步地,步驟(5)中降溫速率為3-5℃/min。

    18、進一步地,步驟(5)中退火溫度為1000-1030℃,保溫時間為2-6h。

    19、本專利技術的有益效果:

    20、1.本專利技術制備方法采用的原始商業多晶銅箔簡單易得、廉價豐富。制備過程所需管式爐為單溫區管式爐,對設備要求低。單晶化過程操作簡單、制備周期短,展現出顯著的工業化應用潛力,相較于傳統的提拉法,降低了能耗,減少制備過程中由外界引入的污染。

    21、2.單晶生長通常依賴于定向凝固,即從液相向固相逐漸轉變。本專利技術中將整體結構推離主溫區造成樣品表面的溫度差,晶體生長會優先發生在溫度較低的區域(冷端),逐漸向溫度較高的區域(熱端)延伸。通過控制熔體的冷卻速率和溫度分布,可以使晶體按特定的方向生長,避免不規則的多晶或雜晶的形成。此技術方案在單晶生長過程中通過穩定液固界面、促進優先取向生長的方式,有利于單晶的穩定、完整生長,并顯著提高單晶材料的純度和性能。

    22、3.本專利技術制備方法在退火步驟前引入了表面熔化工藝,這一操作確保了銅箔在熔化溫度下保溫時,其表面能夠滿足從固態向液態轉化的熱力學條件。處于液態的銅原子展現出更快的擴散速率,這為單晶銅箔的制備創造了更加有利的條件,從而提高了單晶銅箔的制備效率和質量。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(1)對多晶銅箔進行預處理具體操作為:首先用丙酮、酒精先后進行超聲清洗,隨后利用自動磨拋機,倒入配套拋光液均勻分布在磨盤上,轉速100rpm,順時針,打磨5-15s,利用去離子水進行沖洗,以去除所有殘留物質;最后用氮氣將銅箔吹干,確保其表面潔凈無水分。

    3.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(2)中耐高溫襯底為石英片或氧化鋁陶瓷片。

    4.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(2)中整體結構在管式爐中推離主溫區1.5-3cm。

    5.根據權利要求4所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,當制備30μm厚度的銅箔時,整體結構推離主溫區1.5cm。

    6.根據權利要求4所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,當制備50μm厚度的銅箔時,整體結構推離主溫區3cm。

    7.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(4)和(5)中還原氣體為氫氣氬氣混合氣,氫氣占比為10-30%,氣流量為100-500sccm。

    8.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(5)中表面融化溫度為1030-1050℃。

    9.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(5)中降溫速率為3-5℃/min。

    10.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(5)中退火溫度為1000-1030℃,保溫時間為2-6h。

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    【技術特征摘要】

    1.一種廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(1)對多晶銅箔進行預處理具體操作為:首先用丙酮、酒精先后進行超聲清洗,隨后利用自動磨拋機,倒入配套拋光液均勻分布在磨盤上,轉速100rpm,順時針,打磨5-15s,利用去離子水進行沖洗,以去除所有殘留物質;最后用氮氣將銅箔吹干,確保其表面潔凈無水分。

    3.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(2)中耐高溫襯底為石英片或氧化鋁陶瓷片。

    4.根據權利要求1所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,步驟(2)中整體結構在管式爐中推離主溫區1.5-3cm。

    5.根據權利要求4所述的廉價、簡易制備單晶銅箔的方法,其特征在于,當制備30μm...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張勤芳霍占躍,
    申請(專利權)人:鹽城工學院,
    類型:發明
    國別省市:

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