【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及碳基材料有機合成及催化領域，具體涉及一種三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法。
技術介紹
1、浸漬炭，為具有較高比表面積和發達孔隙結構的活性炭載體，通過浸漬法負載了金屬氧化物、金屬鹽或其它化合物的改性活性炭，具有某一特性功能，在核生化防護領域或氣體凈化領域，浸漬炭用作有毒有害氣體吸附消除的功能性材料。
2、在核生化防護領域，為提高浸漬炭的儲存有效期，通過升華沉積或浸漬負載方式將有機胺等多羥基化合物與金屬體系共同擔載于活性炭孔道與表面上，有機胺等多羥基化合物在浸漬炭表面形成四元銨鹽保護膜，將有效避免后期金屬組分因接觸空氣中的水蒸氣與二氧化碳造成水膜效和自加速組分遷移，一定程度上緩減浸漬炭隨著儲存時限的延長而導致的防護效能下降或失活的問題。目前使用較為普遍的有機胺組分為三乙烯二胺。
3、三乙烯二胺，結構式中存在c=c，c-n鍵等，從理論上可發生取代、加成等反應，當與浸漬炭中負載組分共存于活性炭表面，由于活性炭納米孔道存在限域作用相當于微型反應器，會降低各類反應的反應能量，導致三乙烯二胺發生系列復雜的化學反應，產生釋放甲醛等物質。
4、基于該原理可以實現利用活性炭孔道的“限域作用”，以金屬化合物為催化劑在低溫條件產生甲醛的有效技術途徑。
技術實現思路
1、本專利技術克服現有技術的不足，提供一種三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法。三乙烯二胺改性浸漬炭催化生成甲醛，以活性炭為載體，通過技術途徑在孔道內負載反應源材料及催化劑組分，實現低溫
2、為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案為：一種三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，包括以下步驟：
3、（1）選擇比表面積不小于900m2/g，總孔容積不小于0.3cm3/g，微孔占比不小于85?%的多孔吸附材料作為載體；
4、（2）按照步驟（1）載體的水容量的1/2倍稱量蒸餾水，倒入燒杯中，加熱，加入金屬氯鹽或金屬硫酸鹽，充分溶解后加入步驟（2）預處理后的載體，攪拌，浸漬，裝入密封容器放置；
5、（3）將浸漬后濕的物料進行干燥處理；
6、（4）稱取三乙烯二胺，用標準粒度篩過篩，取不大于1.0mm的顆粒與步驟（3）干燥后的樣品物理混合裝入密封容器內；置于烘箱內使得三乙烯二胺升華后吸附于載體表面；
7、（5）將步驟（4）處理后的樣品于常溫，30-90%rh相對濕度條件下持續產生甲醛。
8、作為本專利技術技術方案的進一步限定，步驟（1）所述多孔吸附材料為活性炭、分子篩、纖維織物、膜材料、或金屬有機骨架材料，優選椰殼破碎活性炭。
9、優選的，步驟（1）載體還需要置于高效沸騰干燥機中干燥預處理，干燥預處理條件為：風量27～35hz，升溫速度6～8℃/min，待溫度升至120～130℃恒溫處理10～20min，完成預處理工作。載體活性炭在浸漬前預處理在流動熱氣流的氛圍下進行，一方面排除活性炭孔道內的水份，另一方面提高活性炭的浸潤能力。
10、作為本專利技術技術方案的進一步限定，活性炭載體骨架中負載金屬組分，作為產生甲醛的催化劑組分，步驟（2）中的金屬氯鹽為氯化銅、氯化鋅、氯化鈷和氯化銨中的至少一種，添加量為載體重量的1-50%，金屬硫酸鹽為硫酸鋅、硫酸銅和硫酸銨中的至少一種，添加量為活性炭重量的1-50%，優選10-20%。步驟（2）采用等量浸漬法，浸漬過程需不斷攪動使溶液充分潤濕活性炭，并保證浸漬均勻，浸漬后物料需裝入密封容器內，利用混合溶液的溫度和熱蒸汽形成微壓狀態，促進溶液在活性炭孔道的擴散。
11、作為本專利技術技術方案的進一步限定，步驟（2）中溶液溫度升至40℃以上時，加入金屬氯鹽或金屬硫酸鹽，攪拌至充分溶解，繼續加熱至溶液溫度在75℃以上。
12、作為本專利技術技術方案的進一步限定，步驟（3）干燥處理再高效沸騰干燥機中進行，干燥處理條件為：風量27～35hz，升溫速度6～8℃/min，待溫度升至140-180℃恒溫處理40-60min。
13、作為本專利技術技術方案的進一步限定，步驟（4）中三乙烯二胺的加入量為步驟（3）干燥后樣品質量的1-6%，三乙烯二胺作為產生甲醛的反應物，需要經過標準試驗篩過篩，取用小于1.0mm的顆粒，同時為防止結塊，操作溫度以及步驟（3）干燥后載體催化劑的溫度需在30℃以下。
14、作為本專利技術技術方案的進一步限定，步驟（4）中烘箱內的處理條件為50-75℃下恒溫8h以上，步驟（4）中的密封容器的耐熱溫度不小于80℃。
15、作為本專利技術技術方案的進一步限定，步驟（5）中可以選擇較高溫度和較高濕度條件，將會產生甲醛的量會加大。
16、與現有技術相比本專利技術具有以下有益效果：
17、本專利技術提供了三乙烯二胺改性浸漬炭，利用活性炭孔道“限域作用”低溫產生甲醛的碳基催化劑材料，本專利技術提供一種甲醛產生的新方法和途徑，可為甲醛產生提供新思路和新材料，用于工業生產。
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1.一種三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（1）所述多孔吸附材料為活性炭、分子篩、纖維織物、膜材料、或金屬有機骨架材料。
3.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（1）載體還需要置于高效沸騰干燥機中干燥預處理，干燥預處理條件為：風量27～35Hz，升溫速度6～8℃/min，待溫度升至120～130℃恒溫處理10～20min，完成預處理工作。
4.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（2）中的金屬氯鹽為氯化銅、氯化鋅、氯化鈷和氯化銨中的至少一種，添加量為載體重量的1-50%，金屬硫酸鹽為硫酸鋅、硫酸銅和硫酸銨中的至少一種，添加量為活性炭重量的1-50%。
5.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（2）中溶液溫度升至40℃以上時，加入金屬氯鹽或金屬硫酸鹽，攪拌至充分溶解，繼續加熱至溶液溫度在75℃以上。p>
6.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（3）干燥處理再高效沸騰干燥機中進行，干燥處理條件為：風量27～35Hz，升溫速度6～8℃/min，待溫度升至140-180℃恒溫處理40-60min。
7.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（4）中三乙烯二胺的加入量為步驟（3）干燥后樣品質量的1-6%。
8.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（4）中烘箱內的處理條件為50-75℃下恒溫8h以上，步驟（4）中的密封容器的耐熱溫度不小于80℃。
...【技術特征摘要】
1.一種三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（1）所述多孔吸附材料為活性炭、分子篩、纖維織物、膜材料、或金屬有機骨架材料。
3.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（1）載體還需要置于高效沸騰干燥機中干燥預處理，干燥預處理條件為：風量27～35hz，升溫速度6～8℃/min，待溫度升至120～130℃恒溫處理10～20min，完成預處理工作。
4.根據權利要求1所述的三乙烯二胺改性浸漬炭催化產生甲醛的方法，其特征在于，步驟（2）中的金屬氯鹽為氯化銅、氯化鋅、氯化鈷和氯化銨中的至少一種，添加量為載體重量的1-50%，金屬硫酸鹽為硫酸鋅、硫酸銅和硫酸銨中的至少一種，添加量為活性炭重量的1-50%。
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙婷，張凌旋，金彥任，薛燕，武越，張立，李達，張小彬，楊偉偉，韓圓圓，
申請(專利權)人：山西新華防化裝備研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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