【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成，具體涉及一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯/胺苯甲酸甲酯的方法。
技術介紹
1、鄰氯苯甲酸甲酯是一種重要的有機中間體，由于其分子結構中含有活潑的氯原子和酯基，是進行各種化學反應的理想底物，廣泛應用于合成多種化學品，包括醫藥、農藥、香料和染料等。鄰氯苯甲酸甲酯的衍生物，特別是鄰磺酰氯苯甲酸甲酯和鄰磺酰胺苯甲酸甲酯，在合成特定化學品糖精和糖精鈉及其相關衍生物中扮演著關鍵角色。
2、鄰氯苯甲酸甲酯由于其分子結構中含有活潑的氯原子和酯基，是進行各種化學反應的理想底物，它可以參與多種類型的化學反應，如取代、加成、消除等，為合成不同類別的化合物提供了廣泛的應用前景。鄰磺酰氯苯甲酸甲酯是一種關鍵的合成中間體，特別是在磺胺類藥物和某些除草劑的合成中，它含有的磺酰氯基團具有高度的活性，可以進一步轉化為磺胺基團，這對于合成具有生物活性的化合物至關重要。鄰磺酰胺苯甲酸甲酯是合成多種藥物和農藥的關鍵中間體，主要用于磺酰脲類除草劑的合成，其傳統的合成方法是由糖精與甲醇酯化而得，該步驟工藝得到的鄰磺酰胺苯甲酸甲酯成本高，且純度較低。
3、因此，亟需開發一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯/胺苯甲酸甲酯的方法，不僅能提高兩者的純度，還能簡化工藝，節約成本。
技術實現思路
1、針對現有的技術問題，本專利技術的目的在于提供一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯/胺苯甲酸甲酯的方法。本專利技術的制備方法生產成本低，廢氣、廢水少，吸附劑具有再生性，實現了經濟效益與環境效益協調發展，且
2、為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、本專利技術一方面提供了一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，包含如下步驟：
4、(1)將鄰氯苯甲酸甲酯、純水混合，攪拌，加入硫代硫酸鈉，加熱反應，冷卻，得到溶液；
5、(2)將二氯乙烷和純水加入至反應釜中，攪拌，降溫至5-10℃，通入氯氣，滴加步驟(1)得到的溶液，控制滴加時間2-3h，保證反應釜溫度不超過15-30℃，再保溫反應，開啟真空泵，保證反應釜微負壓，再加入硫代硫酸鈉，攪拌，靜置分相，干燥，得到鄰磺酰氯苯甲酸甲酯。
6、本專利技術的反應機理和作用如下：
7、本專利技術調控鄰氯苯甲酸甲酯和硫代硫酸鈉的質量比以及溶液、氯氣與純水的質量比，優化了反應條件，減少了副反應的發生，提高了產物的選擇性，進而提升了鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的純度。
8、在一些實施方式中，步驟(1)中所述鄰氯苯甲酸甲酯和硫代硫酸鈉的摩爾比為1：(1.2-1.6)，所述鄰氯苯甲酸甲酯與純水的質量比為1：(2-3)。
9、優選地，步驟(1)中所述攪拌速度為70-100r/min，反應溫度為65-95℃，反應時間為2-5h。
10、在一些實施方式中，步驟(2)中所述溶液、氯氣與純水的質量比為1：(0.4-0.65)：(0.004-0.008)。
11、優選地，步驟(2)中溶液與二氯乙烷的質量比為1：(0.4-0.8)。
12、在一些實施方式中，所述方法制備得到的鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的純度不小于98％。
13、本專利技術另一方面提供了一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，包含如下步驟：
14、s1.制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯
15、(1)將鄰氯苯甲酸甲酯、純水混合，攪拌，加入硫代硫酸鈉，加熱反應，冷卻，得到溶液；
16、(2)將二氯乙烷和純水加入至反應釜中，攪拌，降溫至5-10℃，通入氯氣，滴加步驟(1)得到的溶液，控制滴加時間2-3h，保證反應釜溫度不超過15-30℃，再保溫反應，開啟真空泵，保證反應釜微負壓，再加入硫代硫酸鈉，攪拌，靜置分相，干燥，得到鄰磺酰氯苯甲酸甲酯；
17、s2.制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯
18、將鄰磺酰氯苯甲酸甲酯邊攪拌邊加入至甲醇中，冷卻，加入氨溶液，加熱至40-60℃，反應2-3h，生成鄰磺酰胺苯甲酸甲酯粗品，純化，得到鄰磺酰胺苯甲酸甲酯。
19、本專利技術的反應機理和作用如下：
20、1.甜菜粕是甜菜制糖工業的副產品，來源廣泛且成本低廉，利用它作為吸附劑的原料可以減少廢物并降低生產成本。甜菜粕纖維由于纖維素分子中具有大量的活性羥基結構，其活性基團易與別的羥基形成氫鍵，增強纖維素分子鏈線性結構的穩定性，呈現高度有序的結晶區，而吸附過程主要發生在無定形區，這種結晶區阻礙了吸附過程，吸附效果受到很大程度的限制。
21、本專利技術使用檸檬酸和氫氧化鈉進行預處理是一種常見的環境友好型方法，而且整個合成過程中使用的化學品基本是無毒或低毒的。一方面，經過酸堿處理的甜菜粕纖維在經過干燥后，具有較高的比表面積，這有利于提高吸附劑的吸附能力，進一步通過引入三羥甲基丙烷三縮水甘油醚和n-叔丁氧羰基-1,2-乙二胺，可以增加吸附劑表面的官能團，如羥基和胺基，可以與副產物形成較強的化學鍵，從而提高吸附劑的吸附容量和吸附選擇性，脫色率高。另一方面，改性后的甜菜粕纖維吸附劑具有良好的機械穩定性和再生能力，可以通過簡單的化學處理恢復其吸附性能，實現了循環使用，大大提高了吸附劑的經濟性和環保性，符合綠色化學和可持續化學的發展趨勢。
22、2.本專利技術通過特定的提純方式并加入吸附劑來提高鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的純度和白度。
23、在一些實施方式中，步驟s2中氨溶液為質量分數為15-30％的氨的甲醇溶液。
24、優選地，步驟s2中鄰磺酰氯苯甲酸甲酯和氨溶液的用量比為1g：(2-3.5)ml。
25、在一些實施方式中，步驟s2中所述鄰磺酰氯苯甲酸甲酯與甲醇的質量比為1：(2-3)。
26、在一些實施方式中，步驟s2所述純化的具體步驟如下：
27、將鄰磺酰胺苯甲酸甲酯粗品溶解于甲苯中，邊攪拌邊加熱至85-95℃，加入吸附劑，繼續攪拌1-1.5h；升溫至100-105℃，過濾，自然結晶，過濾，自然干燥，得到鄰磺酰胺苯甲酸甲酯。
28、優選地，所述鄰磺酰胺苯甲酸甲酯粗品與吸附劑的質量比為10：(0.8-1.2)。
29、在一些實施方式中，所述吸附劑的制備方法，包含如下步驟：
30、q1.將甜菜粕去雜后用清水洗凈，過濾，干燥，粉碎，過20-60目的篩，得到甜菜粕粉末；加入蒸餾水，攪拌，加入2-5mol/l的檸檬酸水溶液，加熱反應，過濾，洗滌，干燥，得到甜菜粕纖維；
31、q2.將步驟q1得到的甜菜粕纖維分散在氫氧化鈉水溶液中，攪拌，過濾，得到的濾渣倒入蒸餾水中，攪拌，過濾，洗滌，干燥，制得堿處理的甜菜粕纖維；
32、q3.將步驟q2得到的堿處理的甜菜粕纖維加入至反應釜中，依次加入0.1-0.2mol/l的氫氧化鈉水溶液和三羥甲基丙烷三縮水甘油醚，加熱至50-70℃攪拌反應4-6h，抽濾，洗滌，干燥，得到中間產物本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟(1)中所述鄰氯苯甲酸甲酯和硫代硫酸鈉的摩爾比為1：(1.2-1.6)，所述鄰氯苯甲酸甲酯與純水的質量比為1：(2-3)。
3.根據權利要求2所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶液、氯氣與純水的質量比為1：(0.4-0.65)：(0.004-0.008)。
4.一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包含如下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟S2中氨溶液為質量分數為15-30％的氨的甲醇溶液。
6.根據權利要求4所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟S2所述純化的具體步驟如下：
7.根據權利要求6所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述吸附劑
8.根據權利要求7所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟Q1所述甜菜粕粉末和檸檬酸水溶液用量比為1g：(8-13)ml。
9.根據權利要求7所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟Q3所述堿處理的甜菜粕纖維、氫氧化鈉水溶液和三羥甲基丙烷三縮水甘油醚用量比為1g：(45-55)ml：(4-6)g。
10.根據權利要求4-9任一項所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法制備得到的鄰磺酰胺苯甲酸甲酯純度不小于96％，鄰磺酰胺苯甲酸甲酯白度不小于92％。
...【技術特征摘要】
1.一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟(1)中所述鄰氯苯甲酸甲酯和硫代硫酸鈉的摩爾比為1：(1.2-1.6)，所述鄰氯苯甲酸甲酯與純水的質量比為1：(2-3)。
3.根據權利要求2所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶液、氯氣與純水的質量比為1：(0.4-0.65)：(0.004-0.008)。
4.一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包含如下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種用鄰氯苯甲酸甲酯制備鄰磺酰胺苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟s2中氨溶液為質量分數為15-30％的氨的甲醇溶液。
6.根據權利要求4所述的一種用鄰氯苯甲酸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉宏軍，楊家君，劉永勝，曹世嘉，常虹，王悅，
申請(專利權)人：天津北方食品有限公司，
類型：發明
國別省市：
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