【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于植物資源綜合利用領域，具體涉及一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法。
技術介紹
1、花椒，位列調味料“十三香”之首，是一種我國傳統(tǒng)的藥食同源植物，具有色澤飽滿、鮮香味麻等特點，受到人們的廣泛青睞。花椒中富含多種活性成分，如生物堿類、揮發(fā)油、酰胺類、木質素、多酚等，其中酰胺類物質作為花椒屬植物的特征性成分，是引起花椒麻感的物質基礎，具體為一系列鏈狀多不飽和脂肪酸酰胺，羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素等是最具代表性的酰胺類物質，占總酰胺含量的98％以上。除此之外，花椒酰胺還具有麻醉、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗衰老和抗癌等多種生理功能。
2、超微粉碎技術是一種通過特殊的粉碎設備將物料顆粒粉碎至微細顆粒的高新技術，利用碾磨、沖擊、剪切等方式將固體物料在低溫狀態(tài)下瞬間破碎成粒徑均勻、流動性好的微細顆粒，原料有效功能成分損失較少，并且屬于純物理技術加工，從而最大限度地保留生物活性成分，已廣泛應用于食品、保健品等領域。由于顆粒向微細化方向發(fā)展，大大增加了微粒表面積和孔隙率，使其吸附性和溶解性等特性得到大幅提升，并促進植物活性成分釋放，可提高植物活性成分的提取效率。
3、對于花椒中酰胺類成分的提取，主要包括有機溶劑萃取法和超臨界co2萃取法。其中有機溶劑萃取法雖然操作簡單，但存在有機試劑需求量大、能耗高、污染環(huán)境等問題；而超臨界co2萃取法具有無溶劑污染和提取效率高等優(yōu)點，但操作要求高且設備昂貴，這些局限性阻礙了該方法在行業(yè)中的大規(guī)模應用。低共熔溶劑(deep?
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的是針對現(xiàn)有的花椒酰胺類成分提取技術存在的上述不足，提供一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，該提取方法具有提取效率高、操作簡單、安全無毒的優(yōu)勢。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用以下技術手段：
3、一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，該方法包括如下步驟：
4、(1)制備花椒超微粉：將新鮮采摘的成熟花椒挑除萎蔫或褐變的花椒，并去除雜物、枝、葉、果梗后，得到花椒原料；并將花椒原料進行熱泵干燥處理，干燥至最終含水率≤12％；收集干燥后的花椒進行粉碎處理；所述粉碎處理分步進行，首先第一步將干燥后的花椒除去果籽后得到花椒殼，將花椒殼在高速粉碎機中進行粉碎，過篩后，得到初粉碎花椒粉；然后第二步將初粉碎花椒粉進行低溫超微粉碎，溫度控制為10-13℃；粉碎后過篩，得到花椒超微粉；
5、(2)制備提取液：稱取步驟(1)得到的花椒超微粉，加入天然低共熔溶劑，震蕩搖勻，然后進行微波輔助提取，提取完成后離心，并收集上清液，完成一次提取；并在余下的沉淀物中再次加入天然低共熔溶劑按照一次提取的步驟重復提取，得到第二次提取上清液；如此重復提取數(shù)次后，合并上清液，最后經濃縮、濾膜過濾后即得到花椒酰胺ndes提取液，實現(xiàn)花椒中酰胺類成分的提取；
6、所述天然低共熔溶劑(ndes)制備步驟為：將氫鍵受體和氫鍵供體按一定摩爾比混合，并于一定溫度條件下進行攪拌，直至形成均一透明的粘稠狀液體，并加純水稀釋至濃度為10％～80％(v/v)，得到天然低共熔溶劑，記為ndes；所述氫鍵受體為甜菜堿或氯化膽堿中的一種；所述氫鍵供體為蘋果酸、乳酸、檸檬酸、草酸、酒石酸、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇中的任意一種；所述氫鍵受體與氫鍵供體摩爾比為1:(1～10)。
7、進一步地，步驟(1)中所述熱泵干燥處理的條件為：干燥溫度為35～65℃，相對濕度為15％～45％，風速為3～7m/s。
8、進一步地，步驟(1)中獲取初粉碎花椒粉所過篩的目數(shù)為40～80目。
9、進一步地，步驟(1)中低溫超微粉碎采用低溫超微粉碎機。
10、進一步地，步驟(1)中獲取花椒超微粉所過篩的目數(shù)為200～800目，粒徑為5～75μm。
11、進一步地，步驟(2)中所述微波輔助提取的條件為：微波功率為200～400w，微波溫度為40～80℃，微波時間為3～20min。
12、進一步地，步驟(2)中所述花椒超微粉與天然低共熔溶劑(ndes)用量比為1g：(20～80)ml；
13、進一步地，步驟(2)中所述離心條件為：轉速1500-4000r/min，時間為5-20min。
14、進一步地，步驟(2)中所述沉淀物與ndes用量比均為1g：(20～80)ml；重復提取數(shù)次為1-3次。
15、進一步地，步驟(2)中所述濃縮是將上清液減壓蒸發(fā)至原體積的1/5～1/3；所述濾膜為0.22μm尼龍有機濾膜；所述于一定溫度條件下進行攪拌的溫度為60～90℃。
16、有益效果：
17、本專利技術提供的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，主要解決了現(xiàn)有的提取花椒中酰胺類成分技術手段存在的提取效率低、提取試劑污染環(huán)境、設備成本高等缺點，實現(xiàn)對花椒中酰胺類成分的高效綠色提取，具體有益效果如下。
18、(1)本專利技術利用熱泵干燥技術對花椒進行干燥處理，相較傳統(tǒng)的干燥方法如自然晾曬、熱風干燥，該技術具有節(jié)約能源、易于控制、干制品質好以及環(huán)境友好等優(yōu)點。
19、(2)本專利技術使用兩步超微粉碎工藝提高了花椒物料粉碎的均勻度，且花椒經過超微粉碎后，表面積大大增加，花椒酰胺類成分釋放速度加快，顯著提高了花椒中酰胺類成分的提取速度和提取效率。此外，低溫超微粉碎能有效避免花椒中的熱敏性物質因高溫而失活或損失，有助于保持花椒原有的風味及營養(yǎng)活性成分。
20、(3)本專利技術將天然低共熔溶劑(ndes)應用于花椒中酰胺類成分的提取，克服了水作為溶劑提取不充分，有機溶劑高毒性、高污染的缺點；相較于傳統(tǒng)低共熔溶劑，本專利技術所使用的天然低共熔溶劑不僅有利于提取酰胺類成分，而且毒性更低、生物降解性更好、更加安全環(huán)保。此外，本專利技術進一步將微波提取有機結合到花椒酰胺類成分的提取中，加速了酰胺類成分的溶出，大大提高了提取效率。
21、(4)本專利技術操本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中所述熱泵干燥處理的條件為：干燥溫度為35～65℃，相對濕度為15％～45％，風速為3～7m/s。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中獲取初粉碎花椒粉所過篩的目數(shù)為40～80目。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中低溫超微粉碎采用低溫超微粉碎機。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中獲取花椒超微粉所過篩的目數(shù)為200～800目，粒徑為5～75μm。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(2)中所述微波輔助提取的條件為：微波功率為200～400W，微波溫度為40
7.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(2)中所述花椒超微粉與NDES用量比為1g：(20～80)mL。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(2)中所述離心條件為：轉速1500-4000r/min，時間為5-20min。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(2)中所述沉淀物與NDES用量比均為1g：(20～80)mL；重復提取數(shù)次為1-3次。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(2)中所述濃縮是將上清液減壓蒸發(fā)至原體積的1/5～1/3；所述濾膜為0.22μm尼龍有機濾膜；所述于一定溫度條件下進行攪拌的溫度為60～90℃。
...【技術特征摘要】
1.一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中所述熱泵干燥處理的條件為：干燥溫度為35～65℃，相對濕度為15％～45％，風速為3～7m/s。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中獲取初粉碎花椒粉所過篩的目數(shù)為40～80目。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中低溫超微粉碎采用低溫超微粉碎機。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(1)中獲取花椒超微粉所過篩的目數(shù)為200～800目，粒徑為5～75μm。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種超微粉碎輔助天然低共熔溶劑提取花椒中酰胺類成分的方法，其特征在于，步驟(2)中所述...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：孫曉霞，黃曉德，邱顯杰，王蕾，王振光，余鳳花，廖建智，胡晗璐，張昊，
申請(專利權)人：中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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