【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及精細化工，具體為一種催化劑再生循環利用方法。
技術介紹
1、moca的產品名稱為3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，俗稱莫卡，屬于二胺類擴鏈劑，當moca作為澆注型聚氨酯耐磨橡膠的硫化劑時，可被廣泛應用于機械工業、汽車和飛機制造業、采礦業、體育設施(例如塑膠跑道、塑膠地板)和輕工制造業，還可用作聚氨酯涂料和粘結劑的交聯劑、環氧樹脂的固化劑，用于制取特高抗電性產品。
2、商用成品moca的制備方法常以鄰氯苯胺為原料，首先與鹽酸反應生成鄰氯苯胺鹽酸鹽，再與甲醛在氯化亞錫作為催化劑的情況下縮合生成4,4'-甲烷二(2-氯苯胺)鹽酸鹽，再用氫氧化鈉中和后生成moca，然后采用多級清洗、油水分離、汽提脫氨、脫水、造粒得到。其中合成催化劑氯化亞錫不僅殘留在合成母液而且也會存留在清洗工序的廢水與副產moca廢料中，廢水經蒸發濃縮，回收的蒸餾水達標后排放，而催化劑氯化亞錫則繼續混合在蒸餾殘渣與moca廢料中以危險廢物的形式被安全填埋掉。
3、這種處理方式對寶貴的金屬錫資源是一種巨大浪費，對moca生產企業來說也是一種較大的經濟損失，此外moca生產企業在生產moca過程中需要額外購自催化劑氯化亞錫又直接增加了生產成本。
技術實現思路
1、為了解決上述難題，本專利技術提供一種催化劑再生循環利用方法，包括以下步驟：
2、制備金屬錫碎片和/或碎屑：將錫含量大于99.9％的金屬錫錠用去離子水清洗表面、晾干后加入不銹鋼鍋，加熱將金屬錫錠熔化成金屬錫液
3、預處理含錫的moca廢水：向moca生產工藝廢水加入40～60wt％雙氧水，攪拌至moca生產工藝廢水中殘留的亞錫全部轉化成四價錫，然后加入氫氧化鈉調節ph至6～7，過濾回收得到錫泥；
4、預處理含錫的moca廢料：將moca生產過程中產生的廢料(例如moca、氯化亞錫、氯氧化錫以及二氯苯銨等)與錫泥混合，加入25～35wt％鹽酸溶液調節ph至3～5，得到混合物a，向每1kg的混合物a中加入3～5l的去離子水混合并攪拌成漿狀，固液分離，如此反復洗滌2～5次，去除含錫廢料中可溶性鹽(例如氯化鈉等)，得到預處理后的含錫moca廢料；
5、制備含錫鹽酸溶液：檢測預處理后的含錫moca廢料中錫含量，按錫與氯化氫化學計量比(1:4～8)mol，向預處理后的含錫moca廢料中加入25～35wt％鹽酸溶液，加熱反應4～6h，冷卻，固液分離得到含錫鹽酸溶液；
6、制備再生催化劑氯化亞錫：檢測含錫鹽酸溶液中錫含量后，將含錫鹽酸溶液轉入至反應釜中，反應釜裝有冷凝回流裝置，再按照含錫鹽酸溶液中錫質量的0.8～1.2倍加入金屬錫碎片和/或碎屑，加熱反應，直至反應釜內四價錫離子含量小于0.5g/l時，再按照氯化氫與錫化學計量比(1～5:1)mol向反應釜總繼續補充25～35wt％鹽酸溶液與金屬錫碎片和/或碎屑進行蒸發濃縮，直至亞錫離子在150～160g/l、游離鹽酸(以氯化氫計)為5～15g/l時，停止濃縮，冷卻，過濾得到再生催化劑氯化亞錫，分離氯化亞錫后的moca廢料因不含四價錫又可以返回生產線使用。
7、優選的，在制備金屬錫碎片和/或碎屑過程中，將金屬錫錠熔化成金屬錫液體的加熱溫度控制在270～300℃。
8、優選的，在預處理含錫的moca廢水過程中，moca生產工藝廢水與40～60wt％雙氧水比例為1000l：(1～5)l，過量的雙氧水一方面會導致處理廢水的成本過高，另一方面過量的雙氧水還會造成環境二次污染。
9、更優選的，在預處理含錫的moca廢水過程中，moca生產工藝廢水與50～55wt％雙氧水比例為1000l：(2～3)l。
10、優選的，在預處理含錫的moca廢水過程中，攪拌時間為2～4h，攪拌速度為500～1500r/min。
11、優選的，在制備含錫鹽酸溶液過程中加熱溫度為90～120℃，合理的加熱溫度可以確保鹽酸與廢料中的錫化合物充分反應，同時避免溫度過高導致不必要的副反應或揮發損失。
12、更優選的，在制備含錫鹽酸溶液過程中加熱溫度為95～110℃。
13、優選的，在制備再生催化劑氯化亞錫過程中，金屬錫碎片和/或碎屑加入量為含錫鹽酸溶液中錫質量的0.8～1.2倍，加入適量的金屬錫碎片和/或碎屑，可以促進反應平衡使反應更加徹底，減少未反應的錫殘留在溶液中，從而提高錫的總回收率。
14、優選的，在制備再生催化劑氯化亞錫過程中，加熱溫度為90～120℃。
15、更優選的，在制備再生催化劑氯化亞錫過程中，加熱溫度為95～105℃。
16、有益效果在于：本申請先通過對moca廢水廢料進行預處理，再通過鹽酸來分離moca生產廢水與moca生產廢料中的錫元素得到含錫鹽酸溶液，然后將含錫鹽酸溶液與金屬錫碎片和/或碎屑反應合成moca生產所需標準的氯化亞錫溶液，此時制備的再生催化劑氯化亞錫可以繼續返回moca生產工序中，實現了催化劑氯化亞錫再生循環利用，而分離氯化亞錫后的moca廢料因不含四價錫也可以返回生產線使用，如此有效提升催化劑氯化亞錫與moca原料的利用率，降低危險廢物的產生，具有良好的經濟與環境效益。
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1.一種催化劑再生循環利用方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在制備所述金屬錫碎片和/或碎屑過程中，將金屬錫錠熔化成金屬錫液體的加熱溫度控制在270～300℃。
3.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中，所述MOCA生產工藝廢水與所述40～60wt％雙氧水比例為1000L：(1～5)L。
4.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中，所述MOCA生產工藝廢水與所述40～60wt％雙氧水比例為1000L：(2～3)L。
5.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中，攪拌時間為2～4h，攪拌速度為500～1500r/min。
6.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在制備所述含錫鹽酸溶液過程中加熱溫度為90～120℃。
7.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，
8.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在制備所述再生催化劑氯化亞錫過程中，所述金屬錫碎片和/或碎屑加入量為所述含錫鹽酸溶液中錫質量的0.8～1.2倍。
9.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在制備所述再生催化劑氯化亞錫過程中，加熱溫度為90～120℃。
10.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在制備所述再生催化劑氯化亞錫過程中，加熱溫度為95～105℃。
...【技術特征摘要】
1.一種催化劑再生循環利用方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在制備所述金屬錫碎片和/或碎屑過程中，將金屬錫錠熔化成金屬錫液體的加熱溫度控制在270～300℃。
3.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在預處理所述含錫的moca廢水過程中，所述moca生產工藝廢水與所述40～60wt％雙氧水比例為1000l：(1～5)l。
4.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在預處理所述含錫的moca廢水過程中，所述moca生產工藝廢水與所述40～60wt％雙氧水比例為1000l：(2～3)l。
5.根據權利要求1所述的催化劑再生循環利用方法，其特征在于，在預處理所述含錫的moca廢水過程中，攪拌時間為2～4h，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高東瑞，李世鈺，黃佳輝，張俊青，
申請(專利權)人：廣東臻鼎環境科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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