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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及金屬回收,具體為一種從moca廢水廢料中回收錫的方法。
技術(shù)介紹
1、moca的產(chǎn)品名稱為3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷,俗稱莫卡,屬于二胺類擴鏈劑,當moca作為澆注型聚氨酯耐磨橡膠的硫化劑時,可被廣泛應用于機械工業(yè)、汽車和飛機制造業(yè)、采礦業(yè)、體育設施(例如塑膠跑道、塑膠地板)和輕工制造業(yè),還可用作聚氨酯涂料和粘結(jié)劑的交聯(lián)劑、環(huán)氧樹脂的固化劑,用于制取特高抗電性產(chǎn)品。
2、商用成品moca的制備方法常以鄰氯苯胺為原料,首先與鹽酸反應生成鄰氯苯胺鹽酸鹽,再與甲醛在氯化亞錫作為催化劑的情況下縮合生成4,4'-甲烷二(2-氯苯胺)鹽酸鹽,再用氫氧化鈉中和后生成moca,然后采用多級清洗、油水分離、汽提脫氨、脫水、造粒得到。其中合成催化劑氯化亞錫不僅殘留在合成母液而且也會存留在清洗工序的廢水與副產(chǎn)moca廢料中,廢水經(jīng)蒸發(fā)濃縮,回收的蒸餾水達標后排放,而催化劑氯化亞錫則繼續(xù)混合在蒸餾殘渣與moca廢料中以危險廢物的形式被安全填埋掉。
3、這種處理方式對寶貴的金屬錫資源是一種巨大浪費,如何分離與回收moca廢料中的金屬錫是本行業(yè)領域亟待解決的瓶頸問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述難題,本專利技術(shù)提供一種從moca廢水廢料中回收錫的方法,包括:
2、預處理含錫的moca廢水:向moca生產(chǎn)工藝廢水加入40~60wt%雙氧水,攪拌至moca生產(chǎn)工藝廢水中殘留的亞錫全部轉(zhuǎn)化成四價錫,然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph至6~7,過濾回收得到錫
3、預處理含錫的moca廢料:將moca生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料(例如moca、氯化亞錫、氯氧化錫以及二氯苯銨等)與錫泥混合,加入25~35wt%鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph至3~5,得到混合物a,向每1kg的混合物a中加入3~5l的去離子水混合并攪拌成漿狀,固液分離,如此反復洗滌2~5次,去除含錫廢料中可溶性鹽(例如氯化鈉等),得到預處理后的含錫moca廢料;
4、制備含錫鹽酸溶液:檢測預處理后的含錫moca廢料中錫含量,按錫與氯化氫化學計量比(1:4~8)mol,向預處理后的含錫moca廢料中加入25~35wt%鹽酸溶液,加熱反應4~6h,冷卻,固液分離得到含錫鹽酸溶液,回收錫后的moca廢料返回moca生產(chǎn)線使用;
5、制備粗品氧化錫:向含錫鹽酸溶液加入氫氧化鈉或碳酸鈉,調(diào)ph值至6~7,攪拌然后固液分離、洗滌,得到粗品氫氧化錫與氯化鈉溶液。
6、優(yōu)選的,在預處理含錫的moca廢水過程中,雙氧水質(zhì)量濃度為50wt%。
7、優(yōu)選的,在預處理含錫的moca廢水過程中,moca生產(chǎn)工藝廢水與40~60wt%雙氧水比例為1000l:(1~5)l,過量的雙氧水一方面會導致處理廢水的成本過高,另一方面過量的雙氧水還會造成環(huán)境二次污染。
8、優(yōu)選的,在預處理含錫的moca廢水過程中,moca生產(chǎn)工藝廢水與40~60wt%雙氧水比例為1000l:(2~3)l。
9、優(yōu)選的,在預處理含錫的moca廢水過程中,攪拌時間為2~4h,攪拌速度為500~1500r/min。
10、優(yōu)選的,在制備含錫鹽酸溶液過程中加熱溫度為90~120℃,合理的加熱溫度可以確保鹽酸與廢料中的錫化合物充分反應,同時避免溫度過高導致不必要的副反應或揮發(fā)損失。
11、優(yōu)選的,在制備含錫鹽酸溶液過程中加熱溫度為95~110℃。
12、優(yōu)選的,在制備含錫鹽酸溶液過程中使用的鹽酸溶液質(zhì)量濃度為31wt%
13、優(yōu)選的,在制備粗品氧化錫過程中,攪拌時間為2~4h,攪拌速度為500~700r/min,這里攪拌速度不宜過快,過快容易產(chǎn)生氣泡導致ph值測試不準,也不宜過慢,過慢導致攪拌不均勻也會導致ph值測試不準,攪拌時間不宜過短,過短會導致反應不充分。
14、有益效果在于:本申請先通過對moca廢水廢料進行預處理,然后通過鹽酸來分離moca生產(chǎn)廢水與moca生產(chǎn)廢料中的錫元素得到含錫鹽酸溶液,再通過堿性物質(zhì)中和含錫鹽酸溶液形成氧化錫沉淀,這種方法制得的粗品氧化錫中錫含量較高,雜質(zhì)較少,可直接應用于錫冶煉原料或是錫化工生產(chǎn)原料,氯化鈉溶液通過蒸發(fā)結(jié)晶直接回收,分離錫后的moca廢料也能返回moca生產(chǎn)線,如此有效提升了金屬錫與moca原料的利用率,降低危險廢物的產(chǎn)生,具有良好的經(jīng)濟與環(huán)境效益。
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1.一種從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中,所述雙氧水質(zhì)量濃度為50wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中,所述MOCA生產(chǎn)工藝廢水與所述40~60wt%雙氧水比例為1000L:(1~5)L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中,所述MOCA生產(chǎn)工藝廢水與所述40~60wt%雙氧水比例為1000L:(2~3)L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的MOCA廢水過程中,攪拌時間為2~4h,攪拌速度為500~1500r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在制備所述含錫鹽酸溶液過程中加熱溫度為90~120℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在制備所述含錫鹽酸溶液過程中使用的鹽酸溶液質(zhì)量濃度為31wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述從MOCA廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在制備所述粗品氧化錫過程中,攪拌時間為2~4h,攪拌速度為500~700r/min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種從moca廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從moca廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的moca廢水過程中,所述雙氧水質(zhì)量濃度為50wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從moca廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的moca廢水過程中,所述moca生產(chǎn)工藝廢水與所述40~60wt%雙氧水比例為1000l:(1~5)l。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從moca廢水廢料中回收錫的方法,其特征在于,在預處理所述含錫的moca廢水過程中,所述moca生產(chǎn)工藝廢水與所述40~60wt%雙氧水比例為1000l:(2~3)l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從moca廢水廢料中回收錫的方法,其...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:高東瑞,李世鈺,黃佳輝,張俊青,
申請(專利權(quán))人:廣東臻鼎環(huán)境科技有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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