【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，屬于醫(yī)藥中間體。
技術(shù)介紹
1、3-溴吡啶-2-乙酮(cas號：111043-09-5)是一種重要的有機合成中間體，在醫(yī)藥研發(fā)、精細(xì)化工、催化化工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。由于其特定的2-乙?；拎せ瘜W(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，是合成查爾(chalcones)類化合物的重要結(jié)構(gòu)單元。此外，3-溴吡啶-2-乙酮還能涉及農(nóng)藥和飼料原料的應(yīng)用，這進(jìn)一步展示了其在多個領(lǐng)域中的潛在用途和廣泛應(yīng)用前景。
2、關(guān)于3-溴吡啶-2-乙酮的合成，目前的報道的較少，主要有以下兩種路線：
3、a、專利和文獻(xiàn)[wo2015173393a；wo202467857a；organic?and?biomolecularchemistry,2015,13,9418]報道，以3-溴-2-氰基吡啶與甲基格式試劑反應(yīng)，生成3-溴吡啶-2-乙酮。
4、b、專利[wo201287782a]報道，以3-溴吡啶-2-甲醛為原料，與甲基格氏試劑反應(yīng)生成1-(3-溴吡啶-2-基)乙醇，隨后氧化反應(yīng)，生成3-溴吡啶-2-乙酮。
5、針對以上路線的不足，有必要對3-溴吡啶-2-乙酮的合成路線進(jìn)行深入研究，提供更優(yōu)、原料便宜易得的工藝路線，以滿足日益增長的市場需求。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題在于提供了一種3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法。本專利技術(shù)所提供的方法，以2,3-二溴吡啶與碘化鈉在三甲基鹵代硅烷和碘化亞銅作用下，生成中間體2-碘-3-
2、本專利技術(shù)所述一種3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，反應(yīng)方程式表示如下：
3、
4、包括如下步驟：
5、a、將2,3-二溴吡啶、碘化鈉、三甲基鹵代硅烷和碘化亞銅在有機溶劑中混合，升溫條件下反應(yīng)，生成中間體2-碘-3-溴吡啶；
6、b、將2-碘-3-溴吡啶、格氏試劑和乙?；溥蛟谒臍溥秽谢旌希蜏叵路磻?yīng)，生成3-溴吡啶-2-乙酮；
7、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案步驟a中，所述三甲基鹵代硅烷選自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷，最優(yōu)選條件下為三甲基碘硅烷。
8、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案步驟a中，所述溶劑為二氧六環(huán)或二甲基亞砜。
9、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案步驟a中，所述升溫條件為90-100℃。
10、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案步驟a中，所述2,3-二溴吡啶、碘化鈉、三甲基鹵代硅烷和碘化亞銅摩爾比為1：1-1.5：1-1.2：0.05-0.1。
11、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案中步驟b中，所述格氏試劑選自所述格氏試劑選自異丙基氯化鎂、異丙基氯化鎂-氯化鋰、異丙基溴化鎂或異丙基溴化鎂-溴化鋰。
12、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案中步驟b中，所述2-碘-3-溴吡啶、格氏試劑和乙酰基咪唑摩爾比為1：1-1.3：1-1.3。
13、優(yōu)選情況下，在上述技術(shù)方案中步驟b中，所述低溫反應(yīng)為-15℃至0℃。
14、本專利技術(shù)有益效果
15、a、本專利技術(shù)第一步采用苯2,3-二溴吡啶與碘化鈉進(jìn)行finkelstein(鹵交換)反應(yīng)，加入了三甲基鹵代硅烷催化，提高定位效果從而提高了碘交換反應(yīng)收率，減少了間位副產(chǎn)物的生成；碘化亞銅的加入提高反應(yīng)效率。
16、b、本專利技術(shù)第二步反應(yīng)，采用吡啶鄰位碘進(jìn)行格式試劑交換，隨后與乙?；溥蚍磻?yīng)，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，提高了收率。為合成此類化合物，提供了路線參考。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述三甲基鹵硅烷選自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述三甲基鹵硅烷選自三甲基碘硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述有機溶劑為二氧六環(huán)或二甲基亞砜；所述升溫條件為90-100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述2,3-二溴吡啶、碘化鈉、三甲基鹵硅烷與碘化亞銅摩爾比為1：1-1.5：1-1.2：0.05-0.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟B中，所述格氏試劑選自異丙基氯化鎂、異丙基氯化鎂-氯化鋰、異丙基溴化鎂或異丙基溴化鎂-溴化鋰。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟B中，所述2-碘-3-溴吡啶、格氏試劑
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述三甲基鹵硅烷選自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述三甲基鹵硅烷選自三甲基碘硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述有機溶劑為二氧六環(huán)或二甲基亞砜；所述升溫條件為90-100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述3-溴吡啶-2-乙酮的制備方...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：齊曉明，王忠能，楊華，
申請(專利權(quán))人：庫邦生物醫(yī)藥科技重慶有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。