【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工，具體涉及一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝。
技術介紹
1、氨基甲酸甲酯是一種重要的精細化學品，可作為多種添加劑普遍使用，也可作為有機合成中間體廣泛用于農藥、醫藥等領域?，F如今氨基甲酸甲酯一般通過以尿素和醇類為反應原料，一步醇解合成氨基甲酸酯。在生產過程中，反應釜液經過減壓蒸餾，分離出氨基甲酸甲酯產品以后，產生了約占反應釜液30％左右的釜殘，如果不對其進行回收利用處理，一則造成大量的資源浪費，二則廢渣排放將造成嚴重的環境污染。為了解決此問題，徹底實現綠色化生產，必須對釜殘進行處理研究。
2、氨基甲酸甲酯的釜殘主要成分為未被提出的氨基甲酸甲酯、尿素、縮二脲、縮三脲等。現有技術有關氨基甲酸甲酯釜殘的回收方法報道較少，一般化工釜殘的處理方法包括：焚燒與填埋、化學處理法、生物降解法等方法。其中，化學處理法由于具有可高效回收有用物質、減少環境污染、適應性強、技術成熟可靠等特點，被廣泛應用于釜殘處理過程中。
3、文獻《氨基甲酸甲酯生產殘渣的處理及利用研究》通過將氨基甲酸甲酯殘渣與甲醇進行一步反應，實現了氨基甲酸甲酯的再生，并制備出了純度達到99.25％的氨基甲酸甲酯粗品。但該文獻及現有技術中回收氨基甲酸甲酯釜殘的程序較為繁瑣，氨基甲酸甲酯釜殘中的有效物質利用率低。
技術實現思路
1、為了解決
技術介紹
中現有技術中回收氨基甲酸甲酯釜殘的程序較為繁瑣，氨基甲酸甲酯釜殘中的有效物質利用率低的問題，本專利技術提供一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝。
2、本
3、一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，包括以下步驟：
4、將氨基甲酸甲酯的釜殘投入水中，攪拌溶解后加入氯仿，50℃萃取40min，靜止分層后，取下層溶有氨基甲酸甲酯的油相，自然降溫至室溫20min，45℃干燥至恒重后得到回收處理的氨基甲酸甲酯；而上層由尿素、縮二脲、縮三脲等雜質組成的水相經ph調節劑調節至ph為7.5-8，通入裝有改性介孔分子篩的密封反應罐，在常溫、常壓下吸附40-60min后過濾，濾液于60-80℃下干燥至恒重，得到回收處理的尿素。
5、其中，氨基甲酸甲酯的釜殘、水、氯仿的用量比為19.5kg：40l：50l；水相與改性介孔分子篩的質量比為10：0.5-0.6。
6、進一步地，氨基甲酸甲酯的釜殘中存在40wt％的尿素、20wt％的氨基甲酸甲酯、10％wt的縮二脲、其余為雜質。
7、進一步地，ph調節劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的一種，ph調節劑的濃度為0.1-0.4mol/l。
8、進一步地，改性介孔分子篩的制備步驟為：
9、步驟s1：將四乙氧基硅烷、十二胺加入去離子水中，攪拌均勻后再加入無水乙醇溶劑，隨后開始攪拌反應，反應完成后冷卻至室溫，接著洗滌4-6次，洗滌完成后經真空干燥處理，即得介孔分子篩；
10、其中，四乙氧基硅烷、十二胺、去離子水、無水乙醇的用量比為2.08kg：0.185-0.925kg：7.2-10.8l：4.5-11.5l；攪拌反應溫度為40-50℃，時間為12-36h。
11、步驟s2：將介孔分子篩加入到去離子水中，接著加入0.4mol/l的硫酸銅溶液，隨后開始攪拌，攪拌完成后過濾，濾餅經真空干燥處理，即得改性介孔分子篩；
12、其中，介孔分子篩、去離子水、硫酸銅溶液的用量比為10kg：200l：20l-28l；攪拌反應溫度為35-45℃，攪拌反應時間為0.5-2h。
13、本專利技術的有益效果：
14、1、本專利技術以氯仿作為萃取劑，使氨基甲酸甲酯的釜殘中的氨基甲酸甲酯和尿素、縮二脲、縮三脲等雜質分為油相和水相，將油相干燥得到回收處理的氨基甲酸甲酯，水相通過改性介孔分子篩過濾，得到回收處理的尿素，實現了氨基甲酸甲酯和尿素、縮二脲、縮三脲等雜質的有效分離，提升了氨基甲酸甲酯及尿素的回收效率及純度。
15、2、本專利技術使用裝有改性介孔分子篩的密封反應罐過濾，通過硫酸銅溶液對介孔分子篩進行浸漬處理，可以豐富分子篩表面的活性位點、同時優化活性位點的空間分布，提高制備得到的改性介孔分子篩吸附劑的吸附能力，可以有效吸附縮二脲、縮三脲等雜質；進一步地，尿素、縮二脲、縮三脲等雜質經ph調節劑調節從而處于堿性環境，在堿性環境中，銅離子與縮二脲分子中的氮原子、氧原子等形成穩定的配位鍵，這種配位作用比尿素與銅離子的相互作用更強，使縮二脲截留于分子篩內部空隙中，顯著提升了尿素的純度。
16、3、本專利技術整個制備工藝反應溫度溫和，反應工藝簡單、可控，實現了氨基甲酸甲酯的釜殘中的氨基甲酸甲酯和尿素的回收利用，減少和避免了有機物對環境的污染。
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1.一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，氨基甲酸甲酯的釜殘、水、氯仿的用量比為19.5Kg：40L：50L。
3.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，水相與改性介孔分子篩的質量比為10：0.5-0.6。
4.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，pH調節劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的一種，pH調節劑的濃度為0.1-0.4mo?l/L。
5.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，氨基甲酸甲酯的釜殘中存在40wt％的尿素、20wt％的氨基甲酸甲酯、10％wt的縮二脲、其余為雜質。
6.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，改性介孔分子篩的制備步驟為：
7.根據權利要求6所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，步驟S1中，四乙氧基硅烷、十二胺、去離子水、無水乙醇的用量比為2.08Kg：0.185-0.925K
8.根據權利要求6所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，步驟S1中，攪拌反應溫度為40-50℃，時間為12-36h。
9.根據權利要求6所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，步驟S2中，介孔分子篩、去離子水、硫酸銅溶液的用量比為10Kg：200L：20L-28L。
10.根據權利要求6所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，步驟S2中，攪拌反應溫度為35-45℃，攪拌反應時間為0.5-2h。
...【技術特征摘要】
1.一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，氨基甲酸甲酯的釜殘、水、氯仿的用量比為19.5kg：40l：50l。
3.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，水相與改性介孔分子篩的質量比為10：0.5-0.6。
4.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，ph調節劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的一種，ph調節劑的濃度為0.1-0.4mo?l/l。
5.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸甲酯的釜殘回收工藝，其特征在于，氨基甲酸甲酯的釜殘中存在40wt％的尿素、20wt％的氨基甲酸甲酯、10％wt的縮二脲、其余為雜質。
6.根據權利要求1所述的一種氨基甲酸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張孝國，徐小兵，馮立娜，何勝男，
申請(專利權)人：安徽廣信農化股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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