【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)專(zhuān)利涉及鄰氨基苯酚制備，尤其涉及一種采用正丁醇為溶劑加氫還原生產(chǎn)鄰氨基苯酚的工藝。
技術(shù)介紹
1、目前鄰氨基苯酚的生產(chǎn)工藝一般采用甲醇、乙醇為溶劑，進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，再經(jīng)結(jié)晶、烘干，得到鄰氨基苯酚產(chǎn)品；其中對(duì)離心母液進(jìn)行精餾回收溶劑，使溶劑能夠套用于生產(chǎn)。采用此類(lèi)溶劑的鄰氨基苯酚生產(chǎn)工藝有以下弊端：母液精餾回收溶劑工藝流程長(zhǎng)，精餾能耗大；殘存于母液中的鄰氨基苯酚基本不能得到回收，鄰氨基苯酚收率低，造成生產(chǎn)成本高；由于精餾溫度高，殘存于母液中的鄰氨基苯酚會(huì)被高溫氧化成焦油等高沸物，形成不易處理的有害固廢，處理難度大，處理費(fèi)用高，不利于節(jié)約資源和環(huán)境保護(hù)。
2、申請(qǐng)人現(xiàn)采用的鄰氨基苯酚生產(chǎn)工藝為cn103739505a：以鄰硝基苯酚為原料，采用pd/al2o3催化劑，50-85％的乙醇-水溶液做溶劑，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)，經(jīng)分離提純后得到目標(biāo)產(chǎn)物鄰氨基苯酚。
3、專(zhuān)利公布文件cn114181098a將60％乙醇和鄰硝基苯酚通過(guò)管道混合器進(jìn)行混合、溶解，將溶解好的物料送入加氫裝置，加入催化劑，進(jìn)行加熱、充壓加氫，反應(yīng)后的氫化液先后經(jīng)催化劑連續(xù)沉降器、陶瓷膜過(guò)濾系統(tǒng)除去催化劑后，清液冷卻結(jié)晶、離心后獲得濕品鄰氨基苯酚。離心后的液相乙醇母液收集至母液罐定期轉(zhuǎn)入蒸餾釜蒸餾回收乙醇，再回用于加氫還原工序。
4、專(zhuān)利公布文件cn117304041a以鄰硝基苯酚為原料，pt/c或pd/c為催化劑，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯的水溶液為溶劑，通過(guò)文丘里反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)，制得鄰氨基苯酚
5、專(zhuān)利公布文件cn111302955a通過(guò)在助劑和正丁醇溶劑條件下使硝基苯酚和氫氣反應(yīng)。該方法同樣存在工藝流程長(zhǎng)的問(wèn)題，并且還方法還需要加入助劑，提高了產(chǎn)物去除有害污染物的難度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中采用甲醇或乙醇-水溶液作為鄰硝基苯酚加氫還原反應(yīng)的溶劑，導(dǎo)致母液精餾回收溶劑工藝流程長(zhǎng)、鄰氨基苯酚回收率低。
2、為了解決上述問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種以正丁醇為溶劑生產(chǎn)鄰氨基苯酚的方法，所述方法包括：
3、還原反應(yīng)：鄰硝基苯酚在正丁醇-水溶劑中，在催化劑的作用下，加氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)得到鄰氨基苯酚料液；
4、結(jié)晶：對(duì)鄰氨基苯酚料液進(jìn)行結(jié)晶得到鄰氨基苯酚濕料和混合母液；
5、混合母液分離：對(duì)所述母液進(jìn)行分離得到含有正丁醇的回收母液和水相；
6、母液回用：將所述含有正丁醇的回收母液套用于所述還原反應(yīng)的溶劑。
7、在本專(zhuān)利技術(shù)的上述方案中，采用正丁醇-水溶劑作為鄰硝基苯酚加氫還原反應(yīng)的溶劑，鄰氨基苯酚在正丁醇中的溶解度高于甲醇、乙醇中的溶解度，更利于加氫反應(yīng)的進(jìn)行。結(jié)晶母液分層、脫色后直接套用于加氫反應(yīng)過(guò)程，大大縮減了溶劑回收所需時(shí)間和流程，提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)大大降低了能耗；未結(jié)晶的鄰氨被回用的溶劑直接帶回加氫反應(yīng)，減少產(chǎn)品損耗，提高鄰氨收率；減少了母液中殘留鄰氨基苯酚在高溫精餾過(guò)程生成焦油等有害危廢的產(chǎn)生，有利于節(jié)約資源和保護(hù)環(huán)境，具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。同時(shí)，正丁醇-水溶劑較乙醇溶劑性質(zhì)更溫和，提高了生產(chǎn)裝置的安全性，更適合推廣應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
8、較佳地，所述還原反應(yīng)中，正丁醇-水溶劑的體積與鄰硝基苯酚的質(zhì)量之比為3～5:1，所述的正丁醇-水溶劑中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％-85％。
9、較佳地，混合母液分離方法為：將所述混合母液靜置10min～30min，混合母液分層后的得到含有正丁醇的回收母液和水相。
10、較佳地，含有正丁醇的回收母液中正丁醇的含量為70％～85％。
11、較佳地，所述方法還包括：對(duì)鄰氨基苯酚濕料進(jìn)行烘干后得到鄰氨基苯酚成品。
12、較佳地，對(duì)所述結(jié)晶步驟中得到的水相進(jìn)行精餾得到水和正丁醇溶液，將所述正丁醇溶液用于所述還原反應(yīng)的溶劑損耗補(bǔ)充溶液。
13、較佳地，所述還原反應(yīng)中的溶劑由50％～90％的回收母液和50％～10％的正丁醇-水溶劑組成。
14、較佳地，所述還原反應(yīng)中的溶劑為100％回收母液。
15、較佳地，混合母液分離步驟中，所述的水相約含7％正丁醇和水，每批產(chǎn)出約0.45m3，需暫存在儲(chǔ)液罐中，待儲(chǔ)液罐體積＞5m3時(shí)，進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾操作。
16、較佳地，所述精餾過(guò)程控制精餾塔頂溫度91±2℃，餾出的水收集后用作工藝水，回收得到正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)約80％。
17、本專(zhuān)利技術(shù)的技術(shù)效果在于：
18、1.本專(zhuān)利技術(shù)鄰氨基苯酚在正丁醇中的溶解度高于甲醇、乙醇中的溶解度，更利于加氫反應(yīng)的進(jìn)行。本專(zhuān)利技術(shù)結(jié)晶母液分層后直接套用于加氫反應(yīng)，大大縮減了溶劑回收所需時(shí)間和流程，提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)大大降低了能耗；未結(jié)晶的鄰氨被回用的溶劑直接帶回加氫反應(yīng)，減少產(chǎn)品損耗，提高鄰氨收率；本專(zhuān)利技術(shù)減少了母液中殘留鄰氨基苯酚在高溫精餾過(guò)程生成焦油等有害危廢的產(chǎn)生，有利于節(jié)約資源和保護(hù)環(huán)境，具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。同時(shí)，正丁醇-水溶劑較乙醇溶劑性質(zhì)更溫和，提高了生產(chǎn)裝置的安全性，更適合推廣應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。本專(zhuān)利技術(shù)采用正丁醇作加氫還原溶劑，還原液結(jié)晶離心后得到的母液可不經(jīng)精餾直接靜置分層、脫色后獲得可直接套用的正丁醇-水溶劑，大大縮短了母液中溶劑回收所需要的流程和時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。
19、2.本專(zhuān)利技術(shù)結(jié)晶后的離心母液中含有加氫反應(yīng)生成的水和正丁醇，正丁醇-水溶液靜置分層，上層有機(jī)相含正丁醇，下層水相含少量正丁醇，上層正丁醇溶液脫色后可直接作為溶劑套用于加氫反應(yīng)，其中含部分未結(jié)晶的鄰氨基苯酚溶在溶劑中，直接回用于加氫過(guò)程，因?yàn)椴恍枰M(jìn)精餾系統(tǒng)，避免了溶劑中的鄰氨基苯酚因高溫精餾的氧化、炭化而損失，進(jìn)而提高了鄰氨基苯酚的收率，減少溶劑精餾過(guò)程造成的物料損耗和能耗。下層水相(約含7％正丁醇)集中收集后精餾得到80％正丁醇，暫存于溶劑儲(chǔ)罐，用以補(bǔ)充溶劑損耗。
20、3.不同于cn111302955a進(jìn)行氨基苯酚和對(duì)氨基苯酚的合成，本專(zhuān)利技術(shù)用于鄰氨基苯酚，本專(zhuān)利技術(shù)原料中無(wú)需酸性助劑，本專(zhuān)利技術(shù)的溶劑只需要正丁醇-水溶液。本專(zhuān)利技術(shù)溶劑特定為正丁醇水溶劑，目標(biāo)產(chǎn)物鄰氨基苯酚，本專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了以正丁醇-水溶液為溶劑催化加氫生產(chǎn)鄰氨基苯酚的工藝過(guò)程，尤其針對(duì)母液套用處理工藝，相關(guān)文獻(xiàn)及專(zhuān)利未見(jiàn)提及類(lèi)似工藝。本專(zhuān)利技術(shù)溶劑回收簡(jiǎn)單，即母液直接靜置分層、脫色后回用，不需要將母液精餾、蒸餾等復(fù)雜、高能耗工藝，僅需將分層后的水相集中收集后精餾，由于母液回收率高，10-11批次反應(yīng)進(jìn)行一次精餾，常規(guī)工藝一般1-2批次反應(yīng)進(jìn)行一次精餾，由此能耗大大降低，溶劑回收時(shí)間大大縮短。且針對(duì)鄰氨基苯酚，在正丁醇溶劑中的溶解度更高，更有利于催化加氫反應(yīng)的進(jìn)行。
21、3.本專(zhuān)利技術(shù)母液中未結(jié)晶的鄰氨基苯酚溶于正丁醇溶液中，可隨溶劑回到還原生產(chǎn)中，提高了鄰氨基苯酚的收率，減少產(chǎn)品單元損耗；同時(shí)減少了母液高溫精餾過(guò)程中生成的高沸物有機(jī)固廢，減少了環(huán)境污染。
22、4.與常規(guī)工藝本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種以正丁醇為溶劑生產(chǎn)鄰氨基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)中，正丁醇-水溶劑的體積與鄰硝基苯酚的質(zhì)量之比為3～5:1，所述正丁醇-水溶劑中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％～85％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，混合母液分離方法為：將所述混合母液靜置10min～30min，混合母液分層后得到含有正丁醇的回收母液和水相。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，含有正丁醇的回收母液中正丁醇的含量為70％～85％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：對(duì)鄰氨基苯酚濕料進(jìn)行烘干后得到鄰氨基苯酚成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)所述結(jié)晶步驟中得到的水相進(jìn)行精餾得到水和正丁醇溶液，將所述正丁醇溶液用于所述還原反應(yīng)的溶劑損耗補(bǔ)充溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)中的溶劑由質(zhì)量份50％～90％的回收母液和50％～10％的正丁醇-水溶劑組成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，混合母液分離步驟中，所述的水相含正丁醇和水，暫存在儲(chǔ)液罐中，待儲(chǔ)液罐體積＞5m3時(shí)，進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾操作。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述精餾過(guò)程控制精餾塔頂溫度91±2℃，餾出的水收集后用作工藝水，得到正丁醇回收用于所述還原反應(yīng)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種以正丁醇為溶劑生產(chǎn)鄰氨基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)中，正丁醇-水溶劑的體積與鄰硝基苯酚的質(zhì)量之比為3～5:1，所述正丁醇-水溶劑中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％～85％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，混合母液分離方法為：將所述混合母液靜置10min～30min，混合母液分層后得到含有正丁醇的回收母液和水相。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，含有正丁醇的回收母液中正丁醇的含量為70％～85％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：對(duì)鄰氨基苯酚濕料進(jìn)行烘干后得到鄰氨基苯酚成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：袁勝群，張永猛，徐瑞敏，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：寧夏德昊科技產(chǎn)業(yè)有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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