【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種納米級氫氧化鉍及其制備方法和應用。
技術介紹
1、納米氫氧化鉍（bi(oh)3）是一種具有獨特性質的化合物，因其高比表面積和離子導電性，使它在電子器件制造、光催化降解、能源儲存、藥物載體、生物傳感器、雜離子的吸附等材料科學和化學工程中的多個領域展現出潛在的應用價值。尤其近年作為一種高效的鹵素離子吸附劑，在環境保護和水資源管理領域具有重要的應用價值。
2、傳統制備氫氧化鉍的方法是使用濃酸溶解金屬鉍或氧化鉍，再使用強堿調節ph值至一定范圍以促使氫氧化鉍沉淀形成，產物再進行過濾、烘干即得到氫氧化鉍。此方法制備的氫氧化鉍為塊狀，需要通過粉碎等手段得到不規則的顆粒，以獲得粒徑相對較小的粉體，應用效果較差。
3、因此，制備納米級氫氧化鉍對多個領域均有積極的推進作用。
技術實現思路
1、針對現有制備技術存在的缺陷，本專利技術旨在提供一種納米級氫氧化鉍及其制備方法和應用，該方法可以獲得微觀一次粒徑在40-90nm左右，分布均勻，二次粒徑d99為2-4μm，純度為99.9%粒徑小以上的氫氧化鉍，本專利技術的氫氧化鉍對溴離子附率達到80%以上和對碘離子的吸附率達到70%以上。
2、本專利技術通過下述技術方案解決上述技術問題。
3、本專利技術提供了一種氫氧化鉍的制備方法，其包括以下步驟：表面活性劑溶液和鉍源溶液的混合物液在100-300℃和0.5mpa-5mpa反應得到所述氫氧化鉍；所述混合物液的ph為5-12；所述鉍源為硝酸鉍；所述表面
4、在一些實施方式中，在所述的制備方法中，某些組分和含量具有如下定義，未提及的定義如本專利技術中任一方案所述（以下簡稱為“在一些實施方式中”）。
5、在一些實施方式中，所述表面活性劑溶液濃度為0.01-0.05mol/l，例如0.02mol/l。
6、在一些實施方式中，所述表面活性劑溶液與所述鉍源溶液的體積比為10-7.5，例如10。
7、在一些實施方式中，所述表面活性劑溶液與所述鉍源溶液質量比為10-7.6，如7.6。
8、在一些實施方式中，在一些實施方式中，所述表面活性劑溶液的溶劑為多元醇類，優選乙醇、乙二醇、丙二醇或丙三醇，例如乙二醇。
9、在一些實施方式中，所述鉍源溶液的溶劑為稀硝酸，例如濃度為0.5mol/l的稀硝酸。
10、在一些實施方式中，所述鉍源溶液中，所述鉍源與稀硝酸的摩爾體積比為20:1-40:1，例如40:1。
11、在一些實施方式中，所述鉍源溶液中，所述鉍源與稀硝酸的質量比為0.8:1-1:0.8，例如1:1。
12、在一些實施方式中，所述鉍源可為五水硝酸鉍。
13、一些實施方式中，所述鉍源與所述表面活性劑的摩爾比為70:1-90:1，例如90:1。
14、在一些實施方式中，所述混合物液的混合溫度為20-50℃。
15、在一些實施方式中，所述反應的溫度為150℃～220℃，例如150℃或180℃。
16、在一些實施方式中，所述反應的時長較佳為2-6h，例如3h或5h。
17、在一些實施方式中，所述反應的壓力較佳地為0.5mpa。
18、在一些實施方式中，所述反應在高溫反應釜中進行，所述反應釜的內襯材質較佳地為聚四氟乙烯。
19、在一些實施方式中，所述混合物液的ph為7-9，例如8.5。
20、在一些實施方式中，所述混合物液的ph通過加入堿源控制，所述堿源選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、尿素、三乙胺、叔丁胺和碳酸鈉中的一種或多種，其中優選為氨水（3wt%氨水）、尿素或氫氧化鈉（2mol/l氫氧化鈉）。
21、在一些實施方式中，所述制備方法的原料由所述表面活性劑溶液、所述鉍源溶液和所述堿源組成。
22、在一些實施方式中，所述堿源通過滴加加入。
23、在一些實施方式中，所述制備方法包括：
24、（1）所述鉍源溶于稀硝酸中得到所述鉍源溶液；
25、（2）所述表面活性劑溶于所述表面活性劑溶液的溶劑中得到所述表面活性劑溶液；
26、（3）向所述混合所述鉍源溶液和所述表面活性劑溶液的混合液中加入所述堿源；
27、（4）步驟（3）得到溶液反應得到所述氫氧化鉍。
28、在一些實施方式中，所述鉍源通過超聲溶于稀硝酸中得到所述鉍源溶液。
29、在一些實施方式中，所述制備方法還包括如下后處理步驟：反應結束后補將產物冷卻，依次進行離心、洗滌和烘干。
30、在一些實施方式中，所述冷卻為反應釜冷卻至室溫（20-35℃）
31、在一些實施方式中，所述離心的轉速為3000-12000r，優選為5000-9000r；例如9000r。
32、在一些實施方式中，所述離心的時間為3-15min，優選為5-10min，例如8min。
33、在一些實施方式中，所述后處理中，所述離心和洗滌交替重復（例如重復三次）。
34、在一些實施方式中，所述洗滌的溶劑為水，例如去離子水。
35、在一些實施方式中，所述洗滌的溶劑的用量為每次40-50ml，例如45ml。
36、在一些實施方式中，所述烘干的溫度為40-100℃，優選為60-80℃，例如70℃。
37、在一些實施方式中，所述烘干的時間為6-24h，優選為8-12h，例如10h。
38、在一些實施方式中，所述氫氧化鉍的微觀一次粒徑為40-90nm，較佳為50nm、60nm、70nm或80nm。
39、在一些實施方式中，所述氫氧化鉍的二次粒徑d99為2-4μm，例如2.5μm、3μm、2.7μm、3.5μm或3.8μm。
40、在一些實施方式中，所述氫氧化鉍的比表面積較佳地為50-100m2/g，例如60m2/g、65m2/g、68m2/g或70m2/g。
41、本專利技術提供了一種納米級氫氧化鉍，其由上述所述氫氧化鉍的制備得到。
42、本專利技術提供了一種如前所述的氫氧化鉍作為鹵素離子吸附劑的應用。所述鹵素離子為溴離子和/或碘離子。
43、在一些實施方式中，本專利技術沒有單獨說明的實驗溫度為室溫，一般為20-35℃。
44、在不違背本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本專利技術各較佳實例。
45、本專利技術所用試劑和原料均市售可得。
46、本專利技術的積極進步效果在于：本專利技術制備方法可以獲得微觀一次粒徑在40-90nm左右，分布均勻，二次粒徑d99為2-4μm，純度為99.9%粒徑小以上的氫氧化鉍，本專利技術的氫氧化鉍對溴離子附率達到80%以上和對碘離子的吸附率達到70%以上。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：表面活性劑溶液和鉍源溶液的混合物液在100-300℃和0.5MPa-5Mpa反應得到所述氫氧化鉍；所述混合物液的pH為5-12；所述鉍源為硝酸鉍；所述表面活性劑選自聚乙烯毗咯烷酮或十六烷基三甲基溴化銨。
2.如權利要求1所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
3.如權利要求2所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
4.如權利要求3所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
5.如權利要求2-4任一項所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法的原料由所述表面活性劑溶液、所述鉍源溶液和所述堿源組成；
6.如權利要求5所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
7.如權利要求6所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
8.一種納米級氫氧化鉍，其特征在于，其由如權利要求1-7任
9.一種如權利要求8所述的氫氧化鉍作為鹵素離子吸附劑的應用。
10.如權利要求9所述應用，其特征在于，所述鹵素離子為溴離子和/或碘離子。
...【技術特征摘要】
1.一種氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：表面活性劑溶液和鉍源溶液的混合物液在100-300℃和0.5mpa-5mpa反應得到所述氫氧化鉍；所述混合物液的ph為5-12；所述鉍源為硝酸鉍；所述表面活性劑選自聚乙烯毗咯烷酮或十六烷基三甲基溴化銨。
2.如權利要求1所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
3.如權利要求2所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
4.如權利要求3所述氫氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足如下條件中一種或多種：
5.如權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員：唐曉峰，張文彬，張麗，余子涯，
申請(專利權)人：上海朗億功能材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。