【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機合成，具體的，涉及一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法。
技術介紹
1、在有機合成化學領域，3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯作為一種重要的有機中間體，具有廣泛的應用前景。它在醫藥、材料科學等高科技領域展現出獨特的價值。然而，3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成一直是化學合成領域的一個挑戰。傳統的合成方法在收率和純度方面存在諸多問題。一方面，在收率上，由于反應過程中存在底物活性不夠高、催化劑效率低等問題，導致反應不完全，大量的原料未能轉化為目標產物，使得最終的收率不盡人意。另一方面，純度問題也嚴重困擾著合成過程，合成過程中容易產生多種副反應，這些副反應生成的雜質與目標產物性質相近，很難通過簡單的分離方法去除。這些雜質的存在不僅影響產品的質量，而且在后續的應用中可能會對產品的性能產生不良影響。因此，開發一種能夠提高3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯合成收率和純度的方法是很有必要的。
技術實現思路
1、本專利技術提出一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，解決了相關技術中3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成過程中收率低、純度低的問題。
2、本專利技術的技術方案如下：本專利技術提出一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，包括以下步驟：3,4,5-三氟苯硼酸和鄰溴苯胺在催化劑、堿和溶液的條件下反應，得到3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯；
3、所述催化劑包括負載鈀催化劑和相轉移催化劑，所述負載
4、作為進一步的技術方案，所述催化劑與所述3,4,5-三氟苯硼酸和鄰溴苯胺質量總和的質量比為1~2:20。
5、作為進一步的技術方案，所述負載鈀催化劑和所述相轉移催化劑的質量比為1:3~4。
6、作為進一步的技術方案，所述負載鈀催化劑的載體為碳納米管，活性成分為鈀離子。
7、本專利技術中，使用碳納米管為載體，對鈀離子進行負載，為鈀離子提供豐富的分散位點，有效避免鈀離子的團聚，增加催化劑的活性位點數量，提高催化反應活性，加速反應進程，促使反應更高效地朝著生成目標產物的方向進行，提高3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的收率和純度。
8、作為進一步的技術方案，所述負載鈀催化劑的制備方法包括以下步驟：將鈀離子的前驅體分散于溶劑中，加入活化后的碳納米管，攪拌負載后，加入還原劑進行還原反應后，經洗滌、過濾干燥，即得負載鈀催化劑。
9、作為進一步的技術方案，所述攪拌的時間為3~5h，所述還原劑為硼氫化鈉溶液，所述還原反應溫度為2~4℃，時間為1~2h，所述碳納米管與所述還原劑的質量體積比為3g:20ml。
10、作為進一步的技術方案，所述碳納米管與所述溶劑的質量比為1:5。
11、作為進一步的技術方案，所述活化碳納米管的制備方法包括以下步驟：將碳納米管分散于混合酸溶液中，升溫回流后，烘干即得活化后的碳納米管。
12、作為進一步的技術方案，所述混合酸溶液由濃硝酸和濃硫酸組成，所述濃硝酸和所述濃硫酸的體積比為1:3。
13、作為進一步的技術方案，所述升溫的溫度為70~90℃，所述回流的時間為5~7h。
14、作為進一步的技術方案，所述鈀離子的前驅體包括氯化鈀、醋酸鈀、硝酸鈀中的一種或多種。
15、作為進一步的技術方案，所述碳納米管為改性碳納米管，所述改性碳納米管為碳納米管經改性劑改性得到，所述改性劑為噻吩吡咯化合物，所述改性劑與所述碳納米管的質量比為3~4:30。
16、本專利技術中，使用噻吩吡咯化合物對碳納米管進行改性，使更多的鈀離子能夠牢固地負載在碳納米管上，從而提高鈀的負載量和分散度，提升催化效率，進一步提高3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的收率和純度。
17、作為進一步的技術方案，所述噻吩吡咯化合物包括2,5-二(2-噻吩)-1h-吡咯、2-(噻吩-3-基)吡咯烷、4-甲基-2-(2-噻吩基)吡咯中的一種或多種。
18、作為進一步的技術方案，所述改性碳納米管的制備方法包括以下步驟：將改性劑分散于溶液中，加入活化后的碳納米管，改性后經過濾、干燥，即得改性碳納米管。
19、作為進一步的技術方案，所述活化后的碳納米管與所述溶劑的質量比為1:10。
20、作為進一步的技術方案，所述改性的時間為6h。
21、作為進一步的技術方案，所述相轉移催化劑包括四丁基溴化銨、四丁基氯化銨中的一種或兩種。
22、作為進一步的技術方案，所述堿包括碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種或兩種，所述溶液包括苯、甲苯中的一種或兩種。
23、本專利技術的工作原理及有益效果為：
24、本專利技術中，以3,4,5-三氟苯硼酸和鄰溴苯胺為原料，同時添加負載鈀催化劑和相轉移催化劑，在堿和溶劑的條件下，制備得到3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯，通過發揮負載鈀催化劑和相轉移催化劑的協同作用，高效活化反應底物，促進反應朝著目標產物的方向的發生，減少副反應的發生，提高了3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的收率和純度。
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1.一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：3,4,5-三氟苯硼酸和鄰溴苯胺在催化劑、堿和溶液的條件下反應，得到3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯；所述催化劑包括負載鈀催化劑和相轉移催化劑，所述負載鈀催化劑和所述相轉移催化劑的質量比為1:1~5。
2.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述負載鈀催化劑和所述相轉移催化劑的質量比為1:3~4。
3.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述負載鈀催化劑的載體為碳納米管，活性成分為鈀離子。
4.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述負載鈀催化劑的制備方法包括以下步驟：將鈀離子的前驅體分散于溶劑中，加入活化后的碳納米管，攪拌負載后，加入還原劑進行還原反應，經洗滌、過濾干燥，即得負載鈀催化劑。
5.根據權利要求4所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述鈀離子的前驅體包括氯化鈀
6.根據權利要求3所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述碳納米管為改性碳納米管，所述改性碳納米管為碳納米管經改性劑改性得到，所述改性劑為噻吩吡咯化合物，所述改性劑與所述碳納米管的質量比為3~4:30。
7.根據權利要求6所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述噻吩吡咯化合物包括2,5-二(2-噻吩)-1H-吡咯、2-(噻吩-3-基)吡咯烷、4-甲基-2-(2-噻吩基)吡咯中的一種或多種。
8.根據權利要求6所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述改性碳納米管的制備方法包括以下步驟：將改性劑分散于溶劑中，加入活化后的碳納米管，改性后經過濾、干燥，即得改性碳納米管。
9.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述相轉移催化劑包括四丁基溴化銨、四丁基氯化銨中的一種或兩種。
10.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述堿包括碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種或兩種，所述溶液包括苯、甲苯中的一種或兩種。
...【技術特征摘要】
1.一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：3,4,5-三氟苯硼酸和鄰溴苯胺在催化劑、堿和溶液的條件下反應，得到3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯；所述催化劑包括負載鈀催化劑和相轉移催化劑，所述負載鈀催化劑和所述相轉移催化劑的質量比為1:1~5。
2.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述負載鈀催化劑和所述相轉移催化劑的質量比為1:3~4。
3.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述負載鈀催化劑的載體為碳納米管，活性成分為鈀離子。
4.根據權利要求1所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述負載鈀催化劑的制備方法包括以下步驟：將鈀離子的前驅體分散于溶劑中，加入活化后的碳納米管，攪拌負載后，加入還原劑進行還原反應，經洗滌、過濾干燥，即得負載鈀催化劑。
5.根據權利要求4所述的一種3',4',5'-三氟-2-氨基聯苯的合成方法，其特征在于，所述鈀離子的前驅體包括氯化鈀、醋酸鈀、硝酸鈀中的一種或多種。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：朱俊，王國光，田輝凱，羅世宏，
申請(專利權)人：河北八億時空藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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