【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜制備，尤其涉及一種高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜及其綠色制備方法。
技術(shù)介紹
1、電子和通信技術(shù)的飛速發(fā)展對電磁屏蔽材料提出了更高的要求。超薄、柔性、高強度和耐熱的電磁屏蔽材料在航空航天、電子和小型可穿戴電子產(chǎn)品等許多領(lǐng)域都不可或缺。傳統(tǒng)金屬材料(ag、cu、fe)受高密度限制，易受腐蝕。更重要的是，金屬和合金納米材料的電性能會隨著溫度的升高而降低，從而導(dǎo)致其電磁波屏蔽能力降低。同時，金屬材料易受腐蝕、密度高、柔韌性差等缺陷也限制了其在特定領(lǐng)域的實際應(yīng)用。此外，磁性材料如氧化鐵、氧化鈷等，可以實現(xiàn)電磁波的高效衰減，但受居里溫度的限制，不利于其在高溫條件下的使用。
2、值得注意的是，碳納米管具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、高機械強度和大規(guī)模生產(chǎn)能力，在電磁屏蔽材料的開發(fā)中顯示出巨大的潛力。單個碳納米管的電導(dǎo)率高達1×108s/m，機械強度超過1×105mpa。通過與具有良好加工性能的聚合物結(jié)合制備導(dǎo)電聚合物用于電磁屏蔽備受關(guān)注。然而，傳統(tǒng)碳納米管宏觀薄膜的性能遠低于單根碳納米管，主要原因是碳納米管在薄膜中的排列松散、無序，抑制了碳納米管薄膜性能的提高。聚酰亞胺材料通常在高低溫(-200～300℃)下表現(xiàn)出優(yōu)異的機械性能，在電磁屏蔽材料領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。
3、填料在聚合物基體中良好的分散性決定了復(fù)合膜綜合性能的表現(xiàn)，有學(xué)者采用聚酰胺酸和mxene混合來制備高性能導(dǎo)電復(fù)合膜，如中國專利cn752331159a公開了一種在有機溶劑，如n，n-二甲基乙酰胺(dmac)中合成聚
4、然而，高含量導(dǎo)電填料(>30wt％)在賦予聚合物良好導(dǎo)電性能的同時通常會導(dǎo)致聚合物基體的機械性能急劇下降。因此，在高導(dǎo)電填料下制備柔性、高強度和耐高溫的聚酰亞胺復(fù)合薄膜，用于惡劣環(huán)境下的電磁屏蔽具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的主要目的在于提供一種高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜及其綠色制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
2、為實現(xiàn)前述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案包括：
3、本專利技術(shù)實施例提供了一種高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜的制備方法，其包括：
4、使包含二胺單體、成鹽試劑和二酐單體的第一混合反應(yīng)體系進行反應(yīng)，得到水性聚酰胺酸鹽；
5、使聚乙烯吡咯烷酮改性的碳納米管水分散液與水性聚酰胺酸鹽混合均勻，形成水性聚酰胺酸鹽/碳納米管分散液；
6、將所述水性聚酰胺酸鹽/碳納米管分散液施加于基底上，之后進行熱酰亞胺化處理，制得高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜。
7、在一些實施方案中，所述熱酰亞胺化處理的工藝條件包括：在氮氣或真空條件下100～450℃梯度升溫加熱處理0.5～2h。
8、在一些實施方案中，所述制備方法包括：
9、將所述水性聚酰胺酸鹽/碳納米管分散液澆筑于基底上，并加熱除去溶劑，得到水性聚酰胺酸鹽/碳納米管復(fù)合膜；
10、將所述水性聚酰胺酸鹽/碳納米管復(fù)合膜加熱完成熱酰亞胺化處理并除去聚乙烯吡咯烷酮，制得高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜。
11、進一步地，本專利技術(shù)實施例還提供了由前述制備方法制得的高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜。
12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點和有益效果在于：
13、1)本專利技術(shù)提供的整個制備過程采用水作為溶劑，避免了有機溶劑的大量使用，制備方法簡單環(huán)保，適合工業(yè)化推廣；
14、2)本專利技術(shù)采用的聚乙烯吡咯烷酮改性的碳納米管漿料與聚酰亞胺前驅(qū)體聚酰胺酸鹽水溶液表現(xiàn)出優(yōu)異的相容性，避免了因?qū)щ娞盍系膱F聚引起的機械性能下降等問題，實現(xiàn)了碳納米管含量極高加載(66.7wt％)下優(yōu)異的機械性能和電磁屏蔽性能；
15、3)本專利技術(shù)最終制備的水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜表現(xiàn)出優(yōu)異的機械性能(拉伸強度約為68-284mpa)和電磁屏蔽效能最高達到約51db，并且在高溫條件(350℃)下保持穩(wěn)定，甚至相較室溫下的電磁屏蔽效能提升了1.5db。
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1.一種高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二胺單體包括中的任意一種或兩種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二酐單體為
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述成鹽試劑包括中的任意一種或兩種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二胺單體與二酐單體的摩爾比為0.98∶1～1：1；和/或，所述二酐單體與成鹽試劑的摩爾比為1：2N1：5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括：將二胺單體和除氧的水混合，并加入成鹽試劑輔助二胺單體快速溶解，然后加入二酐單體攪拌混合均勻，并進行反應(yīng)，得到水性聚酰胺酸鹽溶液；優(yōu)選的，所述攪拌的速度為100～300rpm；優(yōu)選的，所述二胺單體與水的比例為(0.01～0.05)mol：(50～200)mL；優(yōu)選的，所述水性聚酰胺酸鹽溶液的粘度為40000～100000cP；
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述碳納米管的管徑為5～50nm；和/或，所述聚乙烯吡咯烷酮與碳納米管的質(zhì)量比為1：4～1：9；
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，包括：
10.由權(quán)利要求1-9中任一項所述制備方法制得的高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜；優(yōu)選的，所述高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜的厚度為20～350μm，拉伸強度為68～284MPa，電磁屏蔽效能最高為51dB。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高性能水性聚酰亞胺/碳納米管復(fù)合電磁屏蔽薄膜的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二胺單體包括中的任意一種或兩種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二酐單體為
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述成鹽試劑包括中的任意一種或兩種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二胺單體與二酐單體的摩爾比為0.98∶1～1：1；和/或，所述二酐單體與成鹽試劑的摩爾比為1：2n1：5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括：將二胺單體和除氧的水混合，并加入成鹽試劑輔助二胺單體快速溶解，然后加入二酐單體攪拌混合均勻，并進行反應(yīng)，得到水性聚酰胺酸鹽溶液；優(yōu)選的，所述攪拌的速度為100～300r...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：喬士亞，閻敬靈，陳海明，王震，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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