【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于水性聚氨酯改性合成領域，尤其涉及一種無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的制備方法，主要應用于皮革涂飾等。
技術介紹
1、為了使皮革制品外觀美觀、延長使用時間等，通常在皮革表面涂飾皮革助劑，可提升皮革制品的品質。其中，聚氨酯型皮革涂飾劑應用較多，其是以聚氨酯為成膜基體的一類皮革助劑。聚氨酯材料是聚氨基甲酸酯的簡稱，其英文簡稱可為pu；它是主鏈含-nhcoo-重復結構單元、具有交聯網狀結構的高分子材料，由于其良好的耐油性、耐老化性等特點，因而常常應用于皮革涂飾領域。一般聚氨酯材料主要是由多元醇和異氰酸酯在有機溶劑中進行聚合反應而制得；水性聚氨酯是以水代替有機溶劑作為分散介質的新型聚氨酯體系。水性聚氨酯以水為溶劑，具有污染小、安全可靠、相容性好、易于改性等優點。
2、現有的水性聚氨酯制備技術通常包括：先將異氰酸酯和多元醇進行預聚反應，然后再加入親水單體、小分子多元醇和交聯劑進行反應。目前常規的水性聚氨酯常用的親水單體為二羥甲基丙酸(dmpa)，其先在預聚體中進行反應，反應結束后，再通過三乙胺進行中和，最后進行分散得到聚氨酯乳液。其中，利用中和試劑將dmpa上的羧酸基團(cooh)離子化，離子化后它具有親水性，然后快速攪拌，加入水進行分散，從而使得預聚體自乳化變為水乳液，然后可添加后擴鏈物質進行反應。
3、上述傳統方法可制備得到水性聚氨酯，但由于dmpa為直鏈結構，所得的水性聚氨酯性能較差，往往后期需要添加交聯結構以進一步改善性能。而且dmpa的價格較為昂貴，成本較高。此外，配方中也需要添加一定的有機溶劑
技術實現思路
1、針對上述現有技術存在的問題，本專利技術提供一種無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的制備方法，本專利技術方法無需有機溶劑，所制備的水性聚氨酯具有良好的力學性能，環保性更好，且成本較低，利于應用。
2、本專利技術提供一種無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的制備方法，包括以下步驟：
3、將異氰酸酯、多元醇和木質素磺酸鹽醇液化物混合后進行反應，得到預聚體；
4、將所述預聚體在水中分散后，與后擴鏈劑進行后擴鏈反應，得到無溶劑型木質素改性水性聚氨酯。
5、在本專利技術的實施例中，所述異氰酸酯為二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和甲苯二異氰酸酯中的一種或多種；
6、所述多元醇為聚氧化丙烯多元醇、聚四氫呋喃多元醇、聚己內酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的一種或多種。
7、在本專利技術的實施例中，所述多元醇的分子量為500～10000；所述多元醇和異氰酸酯的重量比為1～2：0.4～0.8。
8、在本專利技術的實施例中，所述木質素磺酸鹽醇液化物由木質素磺酸鹽和小分子多元醇通過液化反應制得；
9、所述木質素磺酸鹽醇液化物的羥值為100～1000mg?koh/g。
10、在本專利技術的實施例中，所述木質素磺酸鹽醇液化物制備過程中，所述小分子多元醇為丙二醇、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇中的一種或多種；所述小分子多元醇和木質素磺酸鹽的重量比為1:0.2～1；
11、所述液化反應在高壓反應釜中進行，溫度為140～200℃，壓力為1～3mpa，時間為2～4小時。
12、在本專利技術的實施例中，所述得到預聚體的步驟包括：
13、將多元醇進行脫水處理后和異氰酸酯混合，在70～90℃下反應1～2小時，然后加入木質素磺酸鹽醇液化物和催化劑進行反應，得到預聚體。
14、在本專利技術的實施例中，所述得到預聚體的步驟中，所述脫水處理的溫度為90～110℃；
15、所述加入木質素磺酸鹽醇液化物和催化劑進行反應的溫度為65～85℃，時間為3～5小時。
16、在本專利技術的實施例中，所述得到預聚體的步驟中，所述催化劑為有機錫催化劑；所述木質素磺酸鹽醇液化物和催化劑的重量比為100:1～5。
17、在本專利技術的實施例中，所述預聚體在水中分散的溫度為40～45℃，時間為5～15分鐘；
18、所述后擴鏈劑為水合肼、乙二胺、二乙烯三胺和異佛爾酮二胺中的一種或多種。
19、在本專利技術的實施例中，所述無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的乳液粒徑為50～110nm。
20、與現有技術相比，本專利技術在異氰酸酯和多元醇的反應體系中，采用具有親水性的木質素磺酸鹽醇液化物進行反應，反應后所得預聚體直接用水分散，經后擴鏈，得到木質素改性水性聚氨酯乳液。本專利技術所述的木質素磺酸鹽醇液化物與多元醇和異氰酸酯的相容性較高，使得后期無需使用溶劑溶解木質素，而直接參與到聚合反應中，從而提高了環保性，也降低了成本。所述木質素磺酸鹽醇液化物中木質素反應基團的官能度大于2，反應后水性聚氨酯產品呈現交聯結構，大大提高了產品的力學性能等，進而利于在皮革涂飾等領域中的應用。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯為二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和甲苯二異氰酸酯中的一種或多種；
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇的分子量為500～10000；所述多元醇和異氰酸酯的重量比為1～2：0.4～0.8。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述木質素磺酸鹽醇液化物由木質素磺酸鹽和小分子多元醇通過液化反應制得；
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述木質素磺酸鹽醇液化物制備過程中，所述小分子多元醇為丙二醇、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇中的一種或多種；所述小分子多元醇和木質素磺酸鹽的重量比為1:0.2～1；
6.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述得到預聚體的步驟包括：
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述得到預聚體的步驟中，所述脫水處理的溫度為90～110℃；
8.
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述預聚體在水中分散的溫度為40～45℃，時間為5～15分鐘；
10.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的乳液粒徑為50～110nm，主要應用于皮革涂飾。
...【技術特征摘要】
1.一種無溶劑型木質素改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯為二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和甲苯二異氰酸酯中的一種或多種；
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇的分子量為500～10000；所述多元醇和異氰酸酯的重量比為1～2：0.4～0.8。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述木質素磺酸鹽醇液化物由木質素磺酸鹽和小分子多元醇通過液化反應制得；
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述木質素磺酸鹽醇液化物制備過程中，所述小分子多元醇為丙二醇、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇中的一種或多種；所述小...
【專利技術屬性】
技術研發人員：甘濤，楊斯盛，嚴建林，
申請(專利權)人：四川達威科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。