【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于半導(dǎo)體金屬氧化物納米材料制備，具體涉及一種pd-wo3氣敏傳感材料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、芥子氣(hd,二(2-氯乙)硫醚)是一種糜爛劑，可引起皮膚嚴重起泡，損傷眼睛和呼吸道，甚至導(dǎo)致死亡。因此，芥子氣的實時檢測對于保障人類健康和環(huán)境安全具有重要意義。
2、傳統(tǒng)檢測技術(shù)包括離子遷移光譜法(ims)、氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms)、質(zhì)子轉(zhuǎn)移-反應(yīng)質(zhì)譜法(ptr-ms)和拉曼光譜法等，但這些技術(shù)復(fù)雜、昂貴、耗時且不易移動。相比之下，基于半導(dǎo)體金屬氧化物的氣體傳感器具有體積小、穩(wěn)定性高、操作方便、制造成本低等優(yōu)點，從而在全球范圍內(nèi)得到廣泛研究。
3、在眾多的半導(dǎo)體金屬氧化物中，二維納米金屬氧化物因其獨特的二維結(jié)構(gòu)、納米級厚度和高比表面積使其具有獨特的性質(zhì)，從而在芥子氣及其模擬劑的氣敏檢測中得到廣泛研究。二維wo3納米材料因其顯著的傳感響應(yīng)而被認為是檢測芥子氣及其模擬劑的主要傳感材料之一，wo3為n型半導(dǎo)體，禁帶寬度為2.7ev。然而，在實際應(yīng)用中，不同結(jié)構(gòu)的純wo3作為氣敏材料仍然存在一些缺陷，如最佳工作溫度超過300℃、響應(yīng)和恢復(fù)時間較慢等。貴金屬負載被認為是解決這一問題的有效手段之一，通過調(diào)控貴金屬負載量可以優(yōu)化wo3材料對芥子氣及其模擬劑的氣敏性能。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、(一)要解決的技術(shù)問題
2、本專利技術(shù)提出一種pd-wo3氣敏傳感材料及其制備方法和應(yīng)用，以解決如何操作方便、低成本制造pd-wo3氣敏傳感材料的技術(shù)問題
3、(二)技術(shù)方案
4、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提出一種pd-wo3氣敏傳感材料制備方法，該制備方法包括如下步驟：
5、s1.制備wo3納米片
6、取二水和鎢酸鈉和檸檬酸溶解在蒸餾水中，再加入濃鹽酸，進一步攪拌后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中于120～150℃保持12～14h，待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將所得溶液離心、蒸餾水洗滌，80℃干燥，然后在空氣氛圍下350～450℃煅燒2h，得到二維氧化鎢納米片；
7、s2.制備pd-wo3氣敏傳感材料
8、將步驟s1得到氧化鎢納米片分散于蒸餾水中，超聲使氧化鎢納米片分散，逐滴加入氯鈀酸鈉溶液，磁力攪拌條件下密閉油浴加熱至80～100℃保持12h，待自然冷卻至室溫，離心去除上清液，蒸餾水洗滌，60℃條件下真空干燥10～12h，然后在空氣氛圍下250～300℃煅燒2h，隨后在5％h2氛圍下煅燒1h，得到pd-wo3氣敏傳感材料。
9、進一步地，步驟s1中，取0.5～0.7g二水和鎢酸鈉和0.4～0.6g檸檬酸溶解在33ml蒸餾水中，再加入2～4ml?37％的濃鹽酸，進一步攪拌30min后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至45ml高壓反應(yīng)釜中于120～150℃保持12～14h，待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將所得溶液離心、蒸餾水洗滌3次，80℃干燥，然后在空氣氛圍下350～450℃煅燒2h，最終得到二維氧化鎢納米片；
10、進一步地，步驟s2中，將步驟s1得到氧化鎢納米片分散于20ml蒸餾水中，超聲15min使氧化鎢納米片充分分散，逐滴加入1.2～1.4mg/ml的氯鈀酸鈉溶液0.1～8ml，磁力攪拌條件下密閉油浴加熱至80～100℃保持12h，待自然冷卻至室溫，離心去除上清液，蒸餾水洗滌3次，60℃條件下真空干燥10～12h，然后在空氣氛圍下250～300℃煅燒2h，隨后在5％h2氛圍下煅燒1h，得到pd-wo3氣敏傳感材料。
11、此外，本專利技術(shù)還提出一種pd-wo3氣敏傳感材料，該氣敏傳感材料采用上述方法制備得到。
12、進一步地，氣敏傳感材料中wo3為二維超薄納米片，晶體結(jié)構(gòu)為單斜相晶體結(jié)構(gòu)，pd納米顆粒均勻分散在wo3材料表面。
13、此外，本專利技術(shù)還提出一種pd-wo3氣敏傳感材料在芥子氣及其模擬劑氣體傳感器中的應(yīng)用，該應(yīng)用為將上述pd-wo3氣敏傳感材料涂抹于含有金電極的氧化鋁陶瓷管或叉指電極上，得到以pd-wo3氣敏傳感材料為傳感層的氣體傳感器。
14、此外，本專利技術(shù)還提出一種以pd-wo3氣敏傳感材料為傳感層的氣體傳感器，該氣體傳感器為涂抹有上述pd-wo3氣敏傳感材料的含有金電極的氧化鋁陶瓷管或叉指電極。
15、(三)有益效果
16、本專利技術(shù)提出一種pd-wo3氣敏傳感材料及其制備方法和應(yīng)用，氣敏傳感材料中wo3為二維超薄納米片，晶體結(jié)構(gòu)為單斜相晶體結(jié)構(gòu)，pd納米顆粒均勻分散在wo3材料表面。采用本方法制得的pd-wo3氣敏傳感材料能夠用于制備芥子氣及其模擬劑的氣體傳感器，并且能夠?qū)崿F(xiàn)對芥子氣及其模擬劑氣體的快速高性能檢測，該氣體傳感器在低于300℃條件下對芥子氣及其模擬劑氣體具有良好的響應(yīng)/恢復(fù)、穩(wěn)定性、高響應(yīng)以及選擇性情況等。
17、本專利技術(shù)的有益效果具體包括：
18、1.本方法制備得到貴金屬鈀納米顆粒修飾的氧化鎢傳感材料，采用無有機溶劑條件制備氧化鎢納米片，再將得到的氧化鎢納米片與氯鈀酸鈉在水熱條件下反應(yīng)，最后經(jīng)過煅燒，得到pd-wo3氣敏傳感材料，其制備方法步驟少，操作簡單，綠色無污染。
19、2.本專利技術(shù)制備的pd-wo3氣敏傳感材料在結(jié)構(gòu)上具有如下特點：合成的氧化鎢為二維超薄納米片結(jié)構(gòu)，pd納米顆粒均勻分散在氧化鎢納米片表面并且不易發(fā)生團聚。在pd納米顆粒于氧化鎢納米片表面分散較均勻的情況下，pd納米顆粒和氧化鎢納米片的協(xié)同作用可顯著提高氧化鎢對芥子氣及其模擬劑氣體的氣敏性能。
20、3.本專利技術(shù)制備的pd-wo3氣敏傳感材料對芥子氣及其模擬劑具有良好的響應(yīng)/恢復(fù)、穩(wěn)定性、高響應(yīng)以及選擇性情況等。
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1.一種Pd-WO3氣敏傳感材料制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，取0.5～0.7g二水和鎢酸鈉和0.4～0.6g檸檬酸溶解在33ml蒸餾水中，再加入2～4ml?37％的濃鹽酸，進一步攪拌30min后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至45ml高壓反應(yīng)釜中于120～150℃保持12～14h，待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將所得溶液離心、蒸餾水洗滌3次，80℃干燥，然后在空氣氛圍下350～450℃煅燒2h，最終得到二維氧化鎢納米片。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，將步驟S1得到氧化鎢納米片分散于20ml蒸餾水中，超聲15min使氧化鎢納米片充分分散，逐滴加入1.2～1.4mg/ml的氯鈀酸鈉溶液0.1～8ml，磁力攪拌條件下密閉油浴加熱至80～100℃保持12h，待自然冷卻至室溫，離心去除上清液，蒸餾水洗滌3次，60℃條件下真空干燥10～12h，然后在空氣氛圍下250～300℃煅燒2h，隨后在5％H2氛圍下煅燒1h，得到Pd-WO3氣敏傳感材料。
4.一種Pd-WO3氣
5.如權(quán)利要求4所述的Pd-WO3氣敏傳感材料，其特征在于，所述氣敏傳感材料中WO3為二維超薄納米片，晶體結(jié)構(gòu)為單斜相晶體結(jié)構(gòu)，Pd納米顆粒均勻分散在WO3材料表面。
6.一種Pd-WO3氣敏傳感材料在芥子氣及其模擬劑氣體傳感器中的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為將權(quán)利要求4或5所述的Pd-WO3氣敏傳感材料涂抹于含有金電極的氧化鋁陶瓷管或叉指電極上，得到以Pd-WO3氣敏傳感材料為傳感層的氣體傳感器。
7.一種以Pd-WO3氣敏傳感材料為傳感層的氣體傳感器，其特征在于，所述氣體傳感器為涂抹有權(quán)利要求4或5所述的Pd-WO3氣敏傳感材料的含有金電極的氧化鋁陶瓷管或叉指電極。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種pd-wo3氣敏傳感材料制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，取0.5～0.7g二水和鎢酸鈉和0.4～0.6g檸檬酸溶解在33ml蒸餾水中，再加入2～4ml?37％的濃鹽酸，進一步攪拌30min后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至45ml高壓反應(yīng)釜中于120～150℃保持12～14h，待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將所得溶液離心、蒸餾水洗滌3次，80℃干燥，然后在空氣氛圍下350～450℃煅燒2h，最終得到二維氧化鎢納米片。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中，將步驟s1得到氧化鎢納米片分散于20ml蒸餾水中，超聲15min使氧化鎢納米片充分分散，逐滴加入1.2～1.4mg/ml的氯鈀酸鈉溶液0.1～8ml，磁力攪拌條件下密閉油浴加熱至80～100℃保持12h，待自然冷卻至室溫，離心去除上清液，蒸餾水洗滌3次，60℃條件下真空干燥10...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄭永超，李海振，于瓊，陳立坤，張晶晶，鄭禾，崔燕，趙沖林，
申請(專利權(quán))人：中國人民解放軍軍事科學(xué)院防化研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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