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    煙草中吡蟲啉殘留檢測方法技術(shù)
    
                            
    技術(shù)編號：44442731 閱讀：4 留言：0更新日期：2025-02-28 18:50
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，包括：預(yù)處理、提取、純化和分析步驟，煙草樣品在刷除表面塵埃后烘干、粉碎、過篩后，提取階段通過乙腈溶解并獲取上層清液。上層清液經(jīng)過氮氣風(fēng)干、乙腈溶解后，過氨基柱后，再次風(fēng)干并用乙腈定容，完成純化。純化后的液體經(jīng)過高效液相色譜分析檢測樣品中的吡蟲啉。本發(fā)明專利技術(shù)公開的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法在吡蟲啉的提取、純化及分析的過程中所用到有機溶種類少，節(jié)約檢測成本，降低了分析人員的工作強度，同時減少有機溶劑對環(huán)境的污染；同時經(jīng)過試驗驗證，本發(fā)明專利技術(shù)的方法對農(nóng)殘吡蟲啉的提取率高，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，提高檢測的準(zhǔn)確性。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
    
                                
    本申請涉及農(nóng)藥殘留檢測，特別是涉及一種煙草中吡蟲啉農(nóng)藥殘留檢測方法。

    技術(shù)介紹
    1、吡蟲啉為高效廣譜殺蟲劑，其作用在于選擇性的抑制昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)中的煙酸乙酰膽堿脂酶受體，從而阻礙昆蟲中樞神經(jīng)的正常傳導(dǎo)，使昆蟲麻痹死亡，藥效顯著，因此在世界范圍內(nèi)殺蟲劑的使用量上一直居于首位。吡蟲啉雖然具有較好的殺蟲效果但是其也會對人類和哺乳動物產(chǎn)生一定的慢性毒理效應(yīng)，濃度為0.05mg/kg的吡蟲啉就能夠損害人體淋巴細胞的遺傳物質(zhì)dna。隨著近年來吡蟲啉類農(nóng)藥在煙草栽培使用量上的不斷增加，其殘留量一直受到廣泛的關(guān)注，同時煙草又作為一種廣泛的消費品，因此為了保障消費者的健康，專利技術(shù)一種快速有效的提取檢測煙草中農(nóng)殘吡蟲啉殘余量的方法十分重要。

    技術(shù)實現(xiàn)思路
    1、本專利技術(shù)公開了一種成本低、快速有效的檢測煙草中農(nóng)殘吡蟲啉的方法。
    2、本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
    3、一種煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，包括：
    4、預(yù)處理：煙草樣品預(yù)處理，獲取預(yù)處理產(chǎn)物；
    5、提取：將預(yù)處理產(chǎn)物與水、乙腈旋渦震蕩后，再加入氯化鈉，靜置并離心獲得提取液；
    6、純化：通過乙腈純化提取產(chǎn)物，獲得待分析液；
    7、分析：通過高效液相色譜法，以外標(biāo)法峰面積百分比計算獲取待分析液的吡蟲啉峰面積。
    8、進一步的，所述預(yù)處理具體包括：
    9、隨機選取部分煙草樣品；
    10、刷除煙草樣品表面的雜質(zhì)，并抽取棄置所述煙草樣品中煙葉主脈；
    11、烘干所述煙草樣品，粉碎并過篩，獲取預(yù)處理產(chǎn)物。
    12、進一步的，所述烘干溫度小于等于40℃。
    13、進一步的，所述提取包括：
    14、稱取一定質(zhì)量的預(yù)處理產(chǎn)物；
    15、將預(yù)處理產(chǎn)物、水、乙腈加入離心管中；
    16、旋渦震蕩離心管后，在離心管內(nèi)加入氯化鈉；
    17、將離心管靜置后離心，使離心管內(nèi)出現(xiàn)下層沉淀及提取液。
    18、進一步的，稱取預(yù)處理產(chǎn)物的質(zhì)量為：2至5g；
    19、所述乙腈的體積為：15至20ml；
    20、所述水與所述乙腈的體積比為1:2至1:3。
    21、進一步的，所述氯化鈉的質(zhì)量為：1至1.5g。
    22、進一步的，所述純化包括：
    23、提取一定體積的提取液；
    24、將提取液通過氮氣吹干，并將剩余固體物用乙腈-乙酸乙酯溶液溶解；
    25、將溶解液通過乙腈預(yù)淋洗氨基柱，收集流出液；
    26、將流出液通過氮氣吹干，通過乙腈溶解并定容，通過有機濾膜后獲取分析液。
    27、進一步的，所述提取液提取體積為3至5ml；
    28、所述乙腈-乙酸乙酯溶液為5至8毫升，乙腈：乙酸乙酯體積比為3:1至1:1；
    29、流出液經(jīng)氮氣吹干后，干燥物通過乙腈溶解并定容止1ml。
    30、進一步的，所述有機濾膜為0.45μm有機濾膜。
    31、進一步的，選取配備有紫外檢測器和熒光檢測器的高效液相色譜儀；
    32、采用4.6mm×250mm?mp?c18反相色譜柱；
    33、檢測波長270nm；流速0.5至1ml/min；柱溫25至30℃；分析液進樣量10至20μl；
    34、采用梯度淋洗，流動相a為甲醇，b為水，運行時間為30至40min；梯度淋洗程序為：
    35、a：b＝10:90，保持7至10min；
    36、a：b＝60:40，保持13至15min；
    37、a：b＝90:10，保持10至15min。
    38、本專利技術(shù)的有益效果在于：
    39、煙草樣品在提取時采用漩渦振蕩萃取，儀器操作簡單，渦旋萃取時間短，提高了分析檢測工作效率，縮短了提取操作時間，有利于煙草樣品的批量、快速處理，適用于大樣本量的煙草檢測作業(yè)；
    40、吡蟲啉的提取、純化及分析的過程中所用到有機溶種類少，節(jié)約檢測成本，降低了分析人員的工作強度，同時減少有機溶劑對環(huán)境的污染；
    41、本專利技術(shù)的方法對農(nóng)殘吡蟲啉的提取率高，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，提高檢測的準(zhǔn)確性；
    42、實驗過程實驗條件要求較低，一般的分析檢測室均可滿足提取檢測條件，因此本專利技術(shù)具有普遍應(yīng)用的特點。
    本文檔來自技高網(wǎng)    ...
                            
    
                            
    【技術(shù)保護點】
    
                                
    1.一種煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，包括：
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述預(yù)處理具體包括：
    3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述烘干溫度小于等于40℃。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述提取包括：
    5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，稱取預(yù)處理產(chǎn)物的質(zhì)量為：2至5g；
    6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述氯化鈉的質(zhì)量為：1至1.5g。
    7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述純化包括：
    8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述提取液提取體積為3至5mL；
    9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述有機濾膜為0.45μm有機濾膜。
    10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，選取配備有紫外檢測器和熒光檢測器的高效液相色譜儀；
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    【技術(shù)特征摘要】
    
                                
    1.一種煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，包括：
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述預(yù)處理具體包括：
    3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述烘干溫度小于等于40℃。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，所述提取包括：
    5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的煙草中吡蟲啉殘留檢測方法，其特征在于，稱取預(yù)處理產(chǎn)物的質(zhì)量為：2至5g；
    6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的煙草中吡蟲...
                            
    
                            
    【專利技術(shù)屬性】
    
                                技術(shù)研發(fā)人員：田俊嶺，周天宇，王學(xué)波，孫鄭，樊苗苗，宗釗輝，姚遠華，劉蘭，
    
        申請(專利權(quán))人：廣東省煙草科學(xué)研究所，
    
        類型：發(fā)明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
                        網(wǎng)友詢問留言
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