【技術實現步驟摘要】
本申請涉及有機合成領域，具體涉及一種四丁基脲和苯酚的同步制備方法。
技術介紹
1、四丁基脲是重要的化工原料和中間體，也可用作有機化學反應的溶劑、催化劑或萃取劑。目前四丁基脲的化學合成方法包括光氣法、雙光氣法、三光氣法、氨基甲酰氯法、一氧化碳法、二氧化碳法、碳酸二甲酯法等。
2、光氣法、雙光氣法或三光氣法較為成熟，應用廣泛。但光氣法需使用劇毒原料光氣，其儲存、運輸困難，且制備中產生大量的氯化氫氣體，腐蝕性強，對設備要求苛刻，廢氣量大，污染環境。雙光氣、三光氣法毒性略弱，但仍存在氯化氫氣體腐蝕和污染環境的問題。
3、氨基甲酰氯法是以n,?n–二丁基氨基甲酰氯和為原料與胺類化合物反應，制備相應的烷基脲類化合物。n,?n–二丁基氨基甲酰氯不易獲得，成本太高。
4、一氧化碳法、二氧化碳法是將co2或co作為羰原和胺類化合物反應，制備相應的烷基脲類化合物。大多數插羰基反應需使用昂貴催化劑，部分還需要使用有毒的溶劑比如四氯化碳，釋放到環境中會破壞臭氧，不符合綠色化學的理念。目前尚無工業化生產的實例，且收率也有待提高。
5、專利文獻cn106831493a記載了一種以碳酸二甲酯法為原料的制備方法，在有機強堿存在下，碳酸二甲酯和二正丁胺在回流條件下反應生成四丁基脲，該反應對原料的干燥度要求很高，且需加入大量強堿，對設備要求較高，加入溶劑量約為二正丁胺的4~5倍，導致后處理復雜，生產效率也較低。
6、基于此，開發一種綠色環保、設備要求低且方法簡單的四丁基脲的制備方法是十分有必要的。
...【技術保護點】
1.一種四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述碳酸二苯酯類化合物和所述二正丁胺的摩爾量的比為1：（2~2.2）。
3.根據權利要求1所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，將式(II)所示的碳酸二苯酯類化合物和二正丁胺混合后，在20℃~40℃攪拌，獲得混液的步驟，包括：
4.根據權利要求3所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為4?h?~20h。
5.根據權利要求1所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述混液經分步減壓蒸餾處理，分離獲得苯酚和式(Ⅰ)所示的四丁基脲的步驟，包括：
6.根據權利要求5所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，還包括回收所述第一餾分的步驟；
7.根據權利要求6所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述第一餾分包括重量百分含量98.5%~99.5%的二正丁胺。
8.根據權利要求5所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于
9.根據權利要求5所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述第三餾分包括重量百分含量99.5~99.9%的所述四丁基脲。
10.根據權利要求1~9任一項中所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述四丁基脲的純度≥99.5%。
...【技術特征摘要】
1.一種四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述碳酸二苯酯類化合物和所述二正丁胺的摩爾量的比為1：（2~2.2）。
3.根據權利要求1所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，將式(ii)所示的碳酸二苯酯類化合物和二正丁胺混合后，在20℃~40℃攪拌，獲得混液的步驟，包括：
4.根據權利要求3所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為4?h?~20h。
5.根據權利要求1所述的四丁基脲和苯酚的同步制備方法，其特征在于，所述混液經分步減壓蒸餾處理，分離獲得苯酚和式(ⅰ)所示的四丁基脲的步驟，包...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王志，羅小沅，蔣衛和，李欣，
申請(專利權)人：昌德新材科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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