本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，包括如下步驟：a將KTF單晶沿晶體(111)方向進(jìn)行定向切割，滾圓，得到軸向平行于晶體(111)方向的圓柱形單晶棒，作為定向生長(zhǎng)所需的籽晶；b將純度≥99.99％的KF和TbF<subgt;3</subgt;兩種原料各自在不同高溫下進(jìn)行氟化處理，處理好的原料放入100℃干燥箱內(nèi)保存?zhèn)溆茫籧將石墨坩堝進(jìn)行熱處理，清潔，將準(zhǔn)備的籽晶放入坩堝底部籽晶孔內(nèi)，加墊片后蓋好底蓋；d蓋上爐蓋，開(kāi)機(jī)械泵和擴(kuò)散泵讓真空達(dá)到5*10<supgt;?4</supgt;帕，充入Ar氣和CF<subgt;4</subgt;混合氣體到氣壓表0位置；e開(kāi)啟電源升溫，上功率W<subgt;1</subgt;與下功率W<subgt;2</subgt;的設(shè)定比例為W<subgt;1</subgt;：W<subgt;2</subgt;＝2：1；f正壓狀態(tài)下，以0.5?3mm/h的下降速度進(jìn)行KTF晶體的生長(zhǎng)，得到(111)方向的KTF晶體；g長(zhǎng)晶結(jié)束后以一定降溫速度退火至常溫。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)專利涉及一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，屬于人工晶體。
技術(shù)介紹
1、磁光隔離器是高功率/大能量激光系統(tǒng)的核心組件，可以保證激光單向傳輸，防止強(qiáng)發(fā)射光對(duì)前端種子源或腔鏡的破壞；目前商用tgg晶體制備的隔離器單路使用功率不超過(guò)200w，很難滿足很多特殊場(chǎng)合的應(yīng)用需求，如大能量天基激光雷達(dá)、核聚變約束、激光武器系統(tǒng)等。針對(duì)高功率/大能量激光系統(tǒng)的需求，美國(guó)synopcs公司于2017年研發(fā)出了高性能的ktf/ltf晶體，測(cè)試單路使用功率超過(guò)400w，預(yù)測(cè)最終可超過(guò)1000w，隨后實(shí)現(xiàn)商品化。國(guó)內(nèi)多家研究機(jī)構(gòu)在2019年前后進(jìn)行了ktf晶體的研制工作，均未取得進(jìn)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決ktf晶體生長(zhǎng)的技術(shù)難題，本專利技術(shù)專利提供了一種新型的、可自動(dòng)生長(zhǎng)ktf晶體的技術(shù)，不但可以生長(zhǎng)直徑10-80mm、晶向(111)的晶體，晶體的內(nèi)部質(zhì)量可以達(dá)到商用高功率隔離器的要求。
2、本專利技術(shù)解決技術(shù)難題所采用的技術(shù)方案是：
3、一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，所述晶體生長(zhǎng)過(guò)程依次包括以下步驟：
4、a)籽晶的制備：將ktf單晶沿晶體(111)方向進(jìn)行定向切割，滾圓，得到軸向平行于晶體(111)方向的圓柱形單晶棒，作為定向生長(zhǎng)所需的籽晶。
5、b)原料的預(yù)處理：將kf粉末加入試劑瓶，倒入氫氟酸溶液，制備成kfhf膠狀體，裝入石墨坩堝中，放入原料燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到5*10-4帕以下，充入ar氣和cf4兩種混合氣體的情況下，在200℃-300℃溫度下恒溫12小時(shí)，拿出后放入100℃干燥箱內(nèi)保存?zhèn)溆茫粚bf3原料放入石墨坩堝內(nèi)，抽真空到5*10-4帕以下，充入ar氣和cf4兩種混合氣體的情況下，在1200℃-1300℃高溫下除氧并使原料熔化，時(shí)間持續(xù)8-12小時(shí)，取出后將碎晶料研磨至直徑1-3mm的小塊，放入100℃干燥箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>6、c)坩堝的處理和裝料：將石墨坩堝進(jìn)行熱處理，清潔，將準(zhǔn)備的籽晶放入坩堝底部籽晶孔內(nèi)，加墊片后蓋好底蓋。把坩堝正放，按kf和tbf3的摩爾比27％：73％的比例，加入處理好的kfhf和tbf3原料，放入雙溫區(qū)垂直定向結(jié)晶爐內(nèi)，蓋上坩堝蓋。
7、d)放置好溫場(chǎng)，蓋上爐蓋，開(kāi)啟機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，將爐膛內(nèi)真空度抽到5*10-4帕以下，再按比例10:1充入ar氣和cf4氣到氣壓表0位置。
8、e)加熱熔化：開(kāi)啟電源升溫，上功率w1與下功率w2的比例為w1：w2＝2：1，溫度達(dá)到熔點(diǎn)1050℃以上1120℃-1180℃的過(guò)熱區(qū)間，需恒溫2-3小時(shí)使溶體溫度分布均勻。
9、f)結(jié)晶：正壓狀態(tài)下，以0.5-3mm/h的下降速度進(jìn)行ktf晶體的生長(zhǎng)，得到(111)方向的ktf晶體，
10、g)退火：長(zhǎng)晶結(jié)束后以一定的降溫速度退火至室溫。
11、優(yōu)選的，所述(111)方向籽晶的直徑為2-6mm；所述籽晶孔的直徑為3-10mm、長(zhǎng)度為20-30mm；優(yōu)選；0≤籽晶孔的直徑-籽晶的直徑≥1mm尺寸。
12、優(yōu)選的，在將(111)方向的籽晶放入籽晶孔之前，籽晶要依次使用丙酮、乙醇和去離子水作為清洗劑進(jìn)行超聲清洗，每次清洗20分鐘，籽晶在使用前要在150℃干燥箱中干燥2小時(shí)。
13、優(yōu)選的，kf和tbf3起始試劑粉末的純度≥99.99％，ar氣和cf4氣體的純度≥99.999％。
14、優(yōu)選的，由于kf在高溫下?lián)]發(fā)會(huì)損失部分，依據(jù)ktf(ktb3o10)化學(xué)方程式和多次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，按照kf和tbf3的摩爾比為27％：73％的配比長(zhǎng)晶，可得到晶體內(nèi)部質(zhì)量較佳的ktf晶體。
15、優(yōu)選的，ar氣和cf4氣的混合氣體氣氛下長(zhǎng)晶，cf4氣體含量高容易腐蝕爐膛真空部件等，含量低又達(dá)不到對(duì)原料除氧的效果，ar氣和cf4氣的混合比例10:1為較佳。
16、優(yōu)選的，坩堝停留位置的確認(rèn)，根據(jù)不同高度熔化tbf3(熔點(diǎn)為1160℃)進(jìn)行測(cè)試，找出坩堝底部適合停留的高度，籽晶在該位置的熔化區(qū)域達(dá)到籽晶的1/2左右為較佳。
17、優(yōu)選的，經(jīng)過(guò)對(duì)雙區(qū)功率不同對(duì)比的測(cè)試實(shí)驗(yàn)，雙區(qū)的功率為w1：w2＝2：1較佳，可以達(dá)到ktf生長(zhǎng)所需要的溫度梯度：30℃-50℃/cm。
18、優(yōu)選的，ktf晶體熔點(diǎn)為1050℃，晶體生長(zhǎng)的溫度適合在1120℃-1180℃區(qū)間較佳
19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：本專利技術(shù)工藝過(guò)程包括：籽晶的制備、原料的預(yù)處理、坩堝的處理和裝料、真空及充入氣體、加熱熔化、結(jié)晶、退火等，通過(guò)原料的預(yù)處理讓kf和tbf3兩種原料達(dá)到長(zhǎng)晶需要的條件，采用上下兩個(gè)電阻加熱器通過(guò)控制功率w1/w2的比例來(lái)實(shí)現(xiàn)ktf生長(zhǎng)所需的溫度梯度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)晶體的生長(zhǎng)過(guò)程自動(dòng)化；原料的預(yù)處理，采用氫氟酸和cf4氣體對(duì)原料氟化處理達(dá)到原料中除氧的效果，可以達(dá)到晶體生長(zhǎng)的需求。
20、當(dāng)然，實(shí)施本專利技術(shù)的任一產(chǎn)品并不一定需要同時(shí)達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，所述(111)方向籽晶的直徑為2-6mm；所述籽晶孔的直徑為3-10mm、長(zhǎng)度為20-30mm；優(yōu)選；0≤籽晶孔的直徑-(111)方向籽晶的直徑≥1mm尺寸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，在將(111)方向的籽晶放入籽晶孔之前，籽晶依次使用丙酮、乙醇和去離子水作為清洗劑進(jìn)行超聲清洗，每次清洗20分鐘，特別是在使用前要在150℃干燥箱中干燥2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，所述KF和TbF3粉料的純度≥99.99％；所述氟化物除氧劑為CF4氣體，其純度為≥99.999％，Ar氣純度為≥99.999％，混合氣體Ar和CF4氣體的比例為10:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，所述高溫氟化處理包括：將KF粉末加入試劑瓶，倒入氫氟酸溶液，制備成KFHF膠狀體，裝入石墨坩堝中，放入原料燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到5*10-4帕以下，充入Ar氣和CF4兩種混合氣體的情況下，在200℃-300℃溫度下恒溫12小時(shí)，拿出后放入100℃干燥箱內(nèi)保存?zhèn)溆茫粚bF3原料放入石墨坩堝內(nèi)，抽真空到5*10-4帕以下，充入Ar氣和CF4兩種混合氣體的情況下，在1200℃-1300℃高溫下除氧并使原料熔化，時(shí)間持續(xù)8-12小時(shí)，取出后將碎晶料研磨至直徑1-3mm的小塊，放入100℃干燥箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，所使用石墨坩堝為多孔坩堝，且每個(gè)孔的最下端有籽晶孔，所使用加熱器為雙石墨電阻加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，由于KF在高溫下?lián)]發(fā)會(huì)損失部分，按照KTF(KTb3O10)化學(xué)方程式和多次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，KF和TbF3兩種原料的配比為27％和73％，按照這個(gè)摩爾比稱取一定重量的KFHF和TbF3兩種原料，混合均勻。
8.根據(jù)權(quán)利要求7中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)KTF晶體的方法，其特征在于，所述KTF晶體的生長(zhǎng)包括：
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，其特征在于，所述(111)方向籽晶的直徑為2-6mm；所述籽晶孔的直徑為3-10mm、長(zhǎng)度為20-30mm；優(yōu)選；0≤籽晶孔的直徑-(111)方向籽晶的直徑≥1mm尺寸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，其特征在于，在將(111)方向的籽晶放入籽晶孔之前，籽晶依次使用丙酮、乙醇和去離子水作為清洗劑進(jìn)行超聲清洗，每次清洗20分鐘，特別是在使用前要在150℃干燥箱中干燥2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，其特征在于，所述kf和tbf3粉料的純度≥99.99％；所述氟化物除氧劑為cf4氣體，其純度為≥99.999％，ar氣純度為≥99.999％，混合氣體ar和cf4氣體的比例為10:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的一種垂直定向生長(zhǎng)ktf晶體的方法，其特征在于，所述高溫氟化處理包括：將kf粉末加入試劑瓶，倒入氫氟酸溶液，制備成kfhf膠狀體，裝入石...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙慧彬，朱志強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福州晶至光電科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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