【技術實現步驟摘要】
本申請涉及氧化鋁氣凝膠制備，尤其涉及一種耐高溫氧化鋁氣凝膠及其制備方法。
技術介紹
1、氣凝膠是一種以納米粒子或者高聚物分子相互聚結組成的超低密度多孔性固體材料，是目前導熱率最小的固體材料。氣凝膠的獨特結構和性質使其在催化、隔熱、玻璃及陶瓷等領域表現出很好的應用價值。氣凝膠的種類很多，氧化物類氣凝膠是其中之一，在氧化物類氣凝膠中氧化鋁氣凝膠因其耐溫性能高、價格便宜而受到青睞。
2、氧化鋁氣凝膠主要采用溶膠-凝膠法制備，目前制備所用的原料主要是無機鋁鹽和有機醇鋁鹽。但是，以有機醇鋁鹽為原料制備的氧化鋁氣凝膠的制備工藝冗長、樣品在溶劑交換和干燥過程中收縮嚴重、產品機械強度差、有機醇鋁鹽價格昂貴、毒性大，水解過程難控制等特點，使其在大規模應用中受到限制；以無機鋁鹽為原料制備的氧化鋁氣凝膠通常具有較大的氧化鋁顆粒，這影響了氣凝膠的成型性。更容易形成碎塊狀氧化鋁氣凝膠。目前，所開發的氧化鋁氣凝膠大多為無定型氧化鋁，在高溫使用條件下，氧化鋁會發生晶型轉化，導致孔隙倒塌，失去氧化鋁氣凝膠的性能。并且，氣凝膠采用超臨界干燥方式存在周期長、成本高的缺陷；氣凝膠采用常壓干燥方式存在產品性能難以達標的缺陷。因此，擬開發一種制備氧化鋁氣凝膠的新工藝。
技術實現思路
1、本申請提供了一種耐高溫氧化鋁氣凝膠及其制備方法，以解決如下技術問題：提供一種新的氧化鋁氣凝膠的制備方法。
2、第一方面，本申請提供了一種耐高溫氧化鋁氣凝膠的制備方法，所述方法包括：
3、將第一工業氫氧化鋁
4、將所述氧化鋁水合物進行磨制，得到alphah型al2o3·nh2o；其中，n<1.2；
5、將第二工業氫氧化鋁進行第一熱處理，以使所述第二工業氫氧化鋁的微觀結構發生質變；
6、將第一熱處理后的所述第二工業氫氧化鋁與第一酸性調節劑進行第二溶劑熱反應，得到含官能團的鋁氧類物質；
7、將含官能團的所述鋁氧類物質、所述alphah型al2o3·nh2o、第二酸性調節劑以及溶劑進行混合，得到漿液；
8、將所述漿液進行冷凍，得到第一氧化鋁氣凝膠；
9、將所述第一氧化鋁氣凝膠依次在非氧化氣氛中進行第二熱處理和在空氣氣氛中進行第三熱處理，得到耐高溫氧化鋁氣凝膠。
10、可選的，所述第一溶劑熱反應的工藝參數包括：溫度為80℃～300℃，時間為3h～10h。
11、可選的，所述氧化鋁水合物的粒徑為10μm以下。
12、可選的，所述第一熱處理的工藝參數包括：溫度為900℃～1200℃，時間為3s～10s。
13、可選的，所述第二溶劑熱反應的工藝參數包括：溫度為80℃～250℃，時間為3h～10h，ph值<7。
14、可選的，含官能團的所述鋁氧類物質的重量m1、所述alphah型al2o3·nh2o的重量m2、以及第二酸性調節劑的重量m3以及所述溶劑的體積v滿足關系：m1:m2:m3:v＝(1.5～10):(2～15):(0.1～10):500；其中，若重量的單位為克，則體積的單位為毫升。
15、可選的，所述冷凍包括第一冷凍和第二冷凍；其中，第一冷凍的溫度為-50℃至-60℃，第二冷凍的溫度為-50℃至-80℃。
16、可選的，所述第一酸性調節劑與所述第二酸性調節劑分別包括如下至少一種：無機酸、有機酸、鋁鹽。
17、可選的，所述第二熱處理的溫度為600℃～750℃；和/或，
18、所述第三熱處理的溫度為650℃～700℃。
19、第二方面，本申請提供了一種耐高溫氧化鋁氣凝膠，所述耐高溫氧化鋁氣凝膠由第一方面任意一項所述的方法制備得到。
20、本申請實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點：
21、本申請實施例提供的該耐高溫氧化鋁氣凝膠的制備方法，將第一工業氫氧化鋁進行第一溶劑熱反應，得到氧化鋁水合物；將所述氧化鋁水合物進行磨制，得到alphah型al2o3·nh2o；其中，n<1.2；將第二工業氫氧化鋁進行第一熱處理，以使所述第二工業氫氧化鋁的微觀結構發生質變；將第一熱處理后的所述第二工業氫氧化鋁與第一酸性調節劑進行第二溶劑熱反應，得到含官能團的鋁氧類物質；將含官能團的所述鋁氧類物質、所述alphah型al2o3·nh2o、第二酸性調節劑以及溶劑進行混合，得到漿液；將所述漿液進行冷凍，得到第一氧化鋁氣凝膠；將所述第一氧化鋁氣凝膠依次在非氧化氣氛中進行第二熱處理和在空氣氣氛中進行第三熱處理，得到耐高溫氧化鋁氣凝膠。第一工業氫氧化鋁進行第一溶劑熱反應，可以將工業氫氧化鋁中的三水型氫氧化鋁轉化為氧化鋁水合物，并調控該氧化鋁水合物的微觀特征；該氧化鋁水合物進行磨制，可以使得氧化鋁水合物細化和均勻，由于其內部結構及內部水等作用，氧化鋁水合物將轉化為alphah型al2o3·nh2o，al2o3為alphah型，從而具有優異的熱穩定性；n為<1.2，較低的水合程度可以使得alphah型al2o3·nh2o具有較高的熱穩定性，并且提高alphah型al2o3·nh2o的反應活性；第二工業氫氧化鋁進行第一熱處理，可以使得第二工業氫氧化鋁的附著水、結晶水含量以及內部微觀結構發生質變，該質變會重塑第二工業氫氧化鋁的物理、化學性能及其官能團種類，該第一熱處理得到的產物與第一酸性調節劑進行第二溶劑熱反應，生成的含官能團的鋁氧類物質與alphah型al2o3·nh2o均具有較高的活性，在第二酸性調節劑的作用和冷凍條件下，含官能團的鋁氧類物質與alphah型al2o3·nh2o可以發生膠鏈作用，從而形成具有三維網絡結構的第一氧化鋁氣凝膠；該具有三維網絡結構的第一氧化鋁氣凝膠在非氧化氣氛中進行第二熱處理，可以保留第一氧化鋁氣凝膠中會發生氧化的元素，第一氧化鋁氣凝膠中未發生氧化的官能團元素可以提供骨架作用，形成無機氧化鋁凝膠物；該無機氧化鋁凝膠物在空氣氣氛中進行第三熱處理時，會發生氧化的元素會被氧化煅燒掉，同時保留原有的第一氧化鋁氣凝膠的骨架結構，制備得到耐高溫氧化鋁氣凝膠。
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1.一種耐高溫氧化鋁氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑熱反應的工藝參數包括：溫度為80℃～300℃，時間為3h～10h。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁水合物的粒徑為10μm以下。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一熱處理的工藝參數包括：溫度為900℃～1200℃，時間為3s～10s。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶劑熱反應的工藝參數包括：溫度為80℃～250℃，時間為3h～10h，pH值<7。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，含官能團的所述鋁氧類物質的重量M1、所述alphah型Al2O3·nH2O的重量M2、第二酸性調節劑的重量M3以及所述溶劑的體積V滿足關系：M1:M2:M3:V＝(1.5～10):(2～15):(0.1～10):500；其中，若重量的單位為克，則體積的單位為毫升。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凍包括第一冷凍和第二冷凍；其中
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸性調節劑與所述第二酸性調節劑分別包括如下至少一種：無機酸、有機酸、鋁鹽。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二熱處理的溫度為600℃～750℃；和/或，
10.一種耐高溫氧化鋁氣凝膠，其特征在于，所述氧化鋁氣凝膠由權利要求1～9任意一項所述的方法制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種耐高溫氧化鋁氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑熱反應的工藝參數包括：溫度為80℃～300℃，時間為3h～10h。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁水合物的粒徑為10μm以下。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一熱處理的工藝參數包括：溫度為900℃～1200℃，時間為3s～10s。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶劑熱反應的工藝參數包括：溫度為80℃～250℃，時間為3h～10h，ph值<7。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，含官能團的所述鋁氧類物質的重量m1、所述alphah型al2o3·nh2o的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：于存貞，李廣戰，鄒繼承，張陽，趙言培，
申請(專利權)人：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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