【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及材料制備，特別涉及一種負載金屬基團簇的石墨烯復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、團簇是由若干乃至數萬個原子組成的結構相對穩定的微觀聚集體，是介于原子、分子尺寸和凝聚態物質尺寸之間的新物質，其結構和物理化學性質不僅不同于原子、塊體，也隨著本身原子數的改變而激烈變化。金屬團簇材料具有優異的生物相容性，高效催化作用，可用于不同功能材料的制備。磁控濺射法氣相合成是制備金屬團簇常用的方法，可直接通過電場控制束流以及質量選擇，產生?2?個到至少?7?萬個原子大小的原子團簇。但常規直接用碳膜或硅片等固體襯底收集團簇，存在易造成團簇原子數分布廣、結構不完成等情況。
2、石墨烯及其衍生物由于具有超高的比表面積、優異的導電、導熱性能，在材料、信息、電子、信息、能源等領域得到廣闊的應用，其獨特的二維片狀結構及其表面活性基團也因在抗菌領域發揮獨特的作用而被廣泛研究。
3、基于石墨烯材料和金屬團簇的特點，將二者結合形成復合材料是目前研究的重點方向。但傳統磁控濺射無法直接實現石墨烯—金屬團簇復合材料的制備，因此，如何制備具有完整結構，性能穩定，可宏量的含石墨烯和金屬團簇的復合材料是本領域亟待解決的問題。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種負載金屬基團簇的石墨烯復合材料及其制備方法和應用。本專利技術通過采用含石墨烯材料的離子液體收集基于磁控濺射法氣相合成的金屬團簇，通過磁控濺射時間飛行質量選擇實現原子數可調控的團簇；同時，通過離子液體及其所含
2、本專利技術的技術方案如下：
3、本專利技術第一方面提供了一種負載金屬基團簇的石墨烯復合材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
4、s1：將石墨烯材料加入離子液體，分散得到團簇收集液。
5、s2：將團簇收集液裝入團簇收集皿，利用磁控濺射法將金屬靶材氣相合成金屬團簇束流，再利用時間飛行質量選擇方式讓不同原子數的團簇束流進入團簇收集皿，得到負載金屬基團簇的石墨烯復合材料分散液。
6、s3：固液分離，所得固體即為負載金屬基團簇的石墨烯復合材料。
7、優選地，步驟s1中，所述石墨烯材料是指含氧量≥10%的石墨烯材料。
8、優選地，所述石墨烯材料為氧化石墨烯、氧化還原石墨烯中的至少一種。
9、優選地，步驟s1中，所述離子液體是指室溫離子液體，所述離子液體包括季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子、吡咯鹽離子中的至少一種陽離子，優選咪唑鹽陽離子、吡咯鹽陽離子中的至少一種。
10、優選地，步驟s1中，所述團簇收集液中，所述石墨烯材料的濃度為0.01~10mg/ml。
11、優選地，步驟s2中，所述金屬靶材的純度為99.9-99.999%，所述金屬靶材包括zn、ti、w、fe、sn中的一種或多種。
12、優選地，步驟s2中，所述時間飛行質量選擇方式是指在磁控濺射制備的金屬團簇束流橫向飛行時，通過施加不同脈沖寬度的縱向電場，使不同原子數的金屬基團簇在出口處被引出收集，實現金屬團簇原子數的調控；當負載的金屬基團簇的原子數≤2000±100時，所述金屬基團簇為金屬氧化物團簇；當負載的金屬基團簇的原子數＞2000±100時，所述金屬基團簇為金屬氧化物包覆金屬團簇。
13、優選地，步驟s3中，固液分離后還包括對得到的固體進行氧化處理的工藝，所述氧化處理的溫度為180-250℃，時間為30-120min。
14、本專利技術第二方面提供了一種上述第一方面所述制備方法制備的負載金屬基團簇的石墨烯復合材料，所述石墨烯復合材料中金屬基團簇的負載量為0.01-60wt%。
15、本專利技術第三方面提供了一種上述第一方面所述制備方法制備的負載金屬基團簇的石墨烯復合材料或上述第二方面所述的負載金屬基團簇的石墨烯復合材料的應用，所述負載金屬基團簇的石墨烯復合材料用于抗菌材料、催化劑材料、電化學傳感材料的制備。
16、本專利技術有益的技術效果在于：
17、本專利技術通過離子液體的引入提高了金屬靶材的擴散性，實現了團簇結構的完整性保護；同時離子液體中石墨烯材料的存在，在其獨特的二維結構特點下，實現金屬基團簇在石墨烯材料上的固載；此外，通過磁控濺射時間飛行質量選擇調控團簇束流實現了團簇原子數的調控。
18、本專利技術進一步對石墨烯的參數進行控制，所用石墨烯材料的含氧量不低于10%，其表面存在大量含氧官能團，在實現金屬團簇負載的同時，進一步將金屬團簇轉變為對應的金屬氧化物團簇，拓展了其應用。
19、本專利技術的制備方法制備的團簇結構完整，可實現團簇原子數定制化制備以及金屬團簇與金屬氧化物團簇多樣化制備，應用前景廣闊。
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1.負載金屬基團簇的石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述石墨烯材料是指含氧量≥10%的石墨烯材料。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述石墨烯材料為氧化石墨烯、氧化還原石墨烯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述離子液體是指室溫離子液體，所述離子液體包括季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子、吡咯鹽離子中的至少一種陽離子，優選咪唑鹽陽離子、吡咯鹽陽離子中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述團簇收集液中，所述石墨烯材料的濃度為0.01~10mg/mL。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述金屬靶材的純度為99.9-99.999%，所述金屬靶材包括Zn、Ti、W、Fe、Sn中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述時間飛行質量選擇方式是指在磁控濺射制備的金屬團簇束流橫向飛
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，固液分離后還包括對得到的固體進行氧化處理的工藝，所述氧化處理的溫度為180-250℃，時間為30-120min。
9.一種權利要求1-8任一項所述制備方法制備的負載金屬基團簇的石墨烯復合材料，其特征在于，所述石墨烯復合材料中金屬基團簇的負載量為0.01-60wt%。
10.一種權利要求1-8任一項所述制備方法制備的負載金屬基團簇的石墨烯復合材料或權利要求9所述的負載金屬基團簇的石墨烯復合材料的應用，其特征在于，所述負載金屬基團簇的石墨烯復合材料用于抗菌材料、催化劑材料、電化學傳感材料的制備。
...【技術特征摘要】
1.負載金屬基團簇的石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述石墨烯材料是指含氧量≥10%的石墨烯材料。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述石墨烯材料為氧化石墨烯、氧化還原石墨烯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述離子液體是指室溫離子液體，所述離子液體包括季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子、吡咯鹽離子中的至少一種陽離子，優選咪唑鹽陽離子、吡咯鹽陽離子中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述團簇收集液中，所述石墨烯材料的濃度為0.01~10mg/ml。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述金屬靶材的純度為99.9-99.999%，所述金屬靶材包括zn、ti、w、fe、sn中的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊永強，王勤生，王群，區炳顯，程小豹，文煜，丁杰，王榮霞，劉文俊，熊立斌，
申請(專利權)人：江蘇省特種設備安全監督檢驗研究院，
類型：發明
國別省市：
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