【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及資源回收領域，特別涉及一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法。
技術介紹
1、釹鏑及其化合物是新能源、電子信息等戰略性新興產業和國防科技工業發展不可或缺的關鍵性功能原料。釹是迄今發現的最強大的永磁材料，它廣泛應用于麥克風、專業揚聲器、耳機、計算機硬盤、電動機和發電機等設備上。鏑是釹鐵硼永磁體中的關鍵合金元素，近年全球鏑需求將激增，特別是在綠色能源和電動汽車領域。
2、目前，廢棄釹鐵硼磁體中稀土元素的含量約為30%，其含量遠高于礦石，而在廢棄釹鐵硼磁體浸出液中常含鈷、鐠、錳、鎳、鐵、鋁等雜質，上述的雜質會對釹鏑的提取及電解高純金屬釹鏑產生不利的影響，特別是鈷將降低電解釹鏑時的效率和金屬純度。因此，急需一種能夠避免雜質影響釹鏑提取效率和純度的分離提純方法。
技術實現思路
1、本專利技術意在提供一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，解決了廢棄釹鐵硼磁體浸出液中因含有雜質而影響釹鏑提取效率的問題。
2、為了達到上述目的，本專利技術的技術方案如下：一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，包括如下步驟：
3、s1、zn-mof吸附劑制備：以六水合硝酸鋅、對苯二甲酸為原料，n,n-二甲基甲酰胺為溶劑，三乙胺為引發劑，采用常溫攪拌法制備得到zn-mof固體吸附劑；
4、s2、模擬液配制：根據釹鐵硼浸出液的各元素比例來配制釹鐵硼模擬液，將模擬液的ph值調整為4～6；
5、s3、zn-mof吸附劑吸附：利用步驟s1
6、s4、分離劑制備：將步驟s1制備得到的zn-mof放入馬弗爐中煅燒得到對鏑具有選擇性吸附的分離劑；
7、s5、解吸劑解吸：利用解吸劑對步驟s3中吸附后的zn-mof吸附劑進行解吸；
8、s6、分離提純：對步驟s5解吸后的含釹鏑溶液利用步驟s4制備的分離劑進行吸附分離提純釹和鏑。
9、進一步的，步驟s1中zn-mof中的介孔或表面附有羧基基團。
10、進一步的，所述zn-mof的羧基基團與苯環相連，與鋅離子共同作用對釹鏑離子起到選擇性吸附作用，以便zn-mof吸附分離提純釹鏑。
11、進一步的，步驟s1制備方法如下：在磁力攪拌器上進行，首先將溶解了硝酸鋅和對苯二甲酸的燒杯置于磁力攪拌器上，轉速設置為800?r/min，溫度為室溫，然后在轉動過程中緩慢滴加tea溶液，tea引發劑使h2bdc的氫離子解離，鋅離子與對苯二甲酸進行有機合成反應，合成時間4h，過濾之后用二氯甲烷洗滌并真空干燥12h制備得到zn-mof吸附劑。
12、進一步的，步驟s1制備得到的zn-mof吸附劑中的n、c、o、h、zn含量分別為4.01%、48.53%、28.11%、6.59%、12.76%，所述zn-mof吸附劑是平均孔徑為56nm的多孔性材料。
13、進一步的，步驟s2的模擬液中各元素是釹、鏑、鈷、鐠、錳、鎳，其分別占25.95％、4.21％、4.22％、0.34％、0.05％、0.02％。
14、進一步的，步驟s3中zn-mof吸附劑吸附釹鐵硼模擬液，固液比為0.05g/20ml，吸附溫度25℃，吸附時間為180s。
15、進一步的，步驟s5中解吸劑為濃度為0.1～1mol/l的稀鹽酸、硫酸、硝酸中的任一種，溫度為25℃，解吸時間為180s。
16、進一步的，步驟s6中利用步驟s4制備的分離劑調整步驟s5得到的解吸溶液，ph值可調整范圍為4～6，使釹鏑得到分離提純。
17、與現有技術相比，本方案的有益效果：
18、1、本方案制備得到的吸附劑選擇性好、吸附速度快，可以得到雜質含量極少的高純度釹鏑原料，后續還可通過燒制mof材料得到第二種吸附劑來提高釹鏑的純度。合成原料便宜，合成方法簡單便捷，合成周期短，為制備高純氧化釹鏑或電解高純金屬釹鏑提供技術支持。同時還實現從富含釹、鏑、鈷、鋁、鐵、錳、鎳、鐠等元素溶液中高效回收和提純釹鏑，釹鏑的分離率到達99.9%。本方案回收吸附容量高，吸附釹鏑速度快，釹鏑分離率高，產品純度高。
19、2、本方案通過吸附分離、解吸過程直接從釹鐵硼模擬液中提取純度高的釹鏑，實現釹鏑與其他雜質元素的分離，特別是極大降低鈷的影響，制備得到高純度釹鏑產品，純度可達到99.9％。嚴格控制鈷對后續電解高純金屬的影響，極大的降低雜質元素含量，整體上提高了釹鏑的純度，有效的降低了電解過程其他雜質的含量，為電解高純金屬釹鏑提供了技術支持。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S1中Zn-MOF中的介孔或表面附有羧基基團。
3.根據權利要求2所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：所述Zn-MOF的羧基基團與苯環相連，與鋅離子共同作用對釹鏑離子起到選擇性吸附作用，以便Zn-MOF吸附分離提純釹鏑。
4.根據權利要求3所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S1制備方法如下：在磁力攪拌器上進行，首先將溶解了硝酸鋅和對苯二甲酸的燒杯置于磁力攪拌器上，轉速設置為800?r/min，溫度為室溫，然后在轉動過程中緩慢滴加TEA溶液，TEA引發劑使H2BDC的氫離子解離，鋅離子與對苯二甲酸進行有機合成反應，合成時間4h，過濾之后用二氯甲烷洗滌并真空干燥12h制備得到Zn-MOF吸附劑。
5.根據權利要求1或4所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S1制備得到的Zn-MOF吸附劑中的N、
6.根據權利要求1所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S2的模擬液中各元素是釹、鏑、鈷、鐠、錳、鎳，其分別占25.95％、4.21％、4.22％、0.34％、0.05％、0.02％。
7.根據權利要求6所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S3中Zn-MOF吸附劑吸附釹鐵硼模擬液，固液比為0.05g/20mL，吸附溫度25℃，吸附時間為180s。
8.根據權利要求1所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S5中解吸劑為濃度為0.1～1mol/L的稀鹽酸、硫酸、硝酸中的任一種，溫度為25℃，解吸時間為180s。
9.根據權利要求1所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟S6中利用步驟S4制備的分離劑調整步驟S5得到的解吸溶液，pH值可調整范圍為4～6，使釹鏑得到分離提純。
...【技術特征摘要】
1.一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟s1中zn-mof中的介孔或表面附有羧基基團。
3.根據權利要求2所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：所述zn-mof的羧基基團與苯環相連，與鋅離子共同作用對釹鏑離子起到選擇性吸附作用，以便zn-mof吸附分離提純釹鏑。
4.根據權利要求3所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟s1制備方法如下：在磁力攪拌器上進行，首先將溶解了硝酸鋅和對苯二甲酸的燒杯置于磁力攪拌器上，轉速設置為800?r/min，溫度為室溫，然后在轉動過程中緩慢滴加tea溶液，tea引發劑使h2bdc的氫離子解離，鋅離子與對苯二甲酸進行有機合成反應，合成時間4h，過濾之后用二氯甲烷洗滌并真空干燥12h制備得到zn-mof吸附劑。
5.根據權利要求1或4所述的一種從廢棄釹鐵硼永磁體中分離提純釹鏑的方法，其特征在于：步驟s1制備得到的zn-mof吸附劑中的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：何春林，陳智文，王龍濱，王欣鵬，何歡，朱金良，
申請(專利權)人：廣西大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。