【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及金屬陶瓷，尤其涉及一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法。
技術(shù)介紹
1、過渡族金屬碳化物，如tic、wc、mo2c等具有高紅硬性、高強度和優(yōu)異的耐磨性，是鋼材等金屬加工的高速切削刀具與熱作模具材料的主要耐磨組元。目前，由4-5種等（近等）摩爾金屬原子比的過渡族金屬碳化物成為研究熱點，如（tiwmovnb）c、（tazrnbwmo）c等，其由于高熵值的特點，使得該類高熵碳化物具有比常規(guī)過渡族金屬碳化物更穩(wěn)定的物相結(jié)構(gòu)，因而表現(xiàn)出優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、高紅硬性、耐磨損等特點，成為新一代金屬陶瓷的潛在候選材料。基于此，開發(fā)一種以高熵碳化物為主要陶瓷組元，并由金屬粘結(jié)相如鐵、鈷、鎳粘接而成的金屬陶瓷具有極大的性能潛力與應(yīng)用價值。
2、然而，目前要獲得具有物相均勻、致密度高、晶粒細小的高熵碳化物基金屬陶瓷具有較大的挑戰(zhàn)。其主要原因如下：1、高熵碳化物陶瓷粉末原料的制備還不成熟，雖然有很多化學(xué)合成方法如共沉淀法來實現(xiàn)，但其難以批量化，且成本較高；2、若采用將多種組元進行混合，然后煅燒來制備高熵碳化物粉末，其煅燒溫度較高（可達1900-2000℃），才能實現(xiàn)多組元之間的均勻擴散，其會導(dǎo)致生成的高熵碳化物粉末晶粒粗大，降低了金屬陶瓷的力學(xué)性能。
3、現(xiàn)有技術(shù)中的高熵金屬陶瓷為了獲得具有晶粒細小、物相單一的高性能金屬陶瓷，需要獲得高燒結(jié)活性的超細高熵碳化物陶瓷粉末。因此，主要存在以下兩個問題。
4、問題一：超高活性的高熵碳化物陶瓷粉末需要具有粉末粒度為微納級別，比如0.5微米以下，然而高熵碳化物粉末合成
5、問題二：高熵碳化物難以形成高熵相，需要很高的碳化溫度，會導(dǎo)致形成的高熵金屬陶瓷晶粒組織粗大、力學(xué)性能難以媲美常規(guī)金屬陶瓷材料。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法。
2、為了實現(xiàn)上述目的，一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，包括如下步驟：
3、步驟一，按碳化物添加相的摩爾比例，進行配制，將粉末放入砂磨機中，首先進行第一次球磨，球料比為10-15：1，球磨時間為2-5h，球磨轉(zhuǎn)速為50-100r/min，研磨介質(zhì)為無水乙醇，隨后將高能研磨后的粉末進行真空干燥，干燥完成后，進行真空打包保存；
4、步驟二，進行第二次球磨，將混合后的碳化物粉末，加入金屬粘結(jié)劑，加入碳黑，加入石蠟、橡膠或聚乙烯醇等粘結(jié)劑，之后進行球磨混合，球磨介質(zhì)為無水乙醇，球料比為5:1-8:1，球磨時間為24-48h，球磨轉(zhuǎn)速為80-120r/min。球磨結(jié)束后，將上述混合粉末進行噴霧干燥，干燥溫度為50-80℃，混合粉末的粒度為20-50微米；
5、步驟三，將上述粉末進行壓制成形，壓制壓力為50-200mpa；
6、步驟四，壓坯經(jīng)脫脂、燒結(jié)即得高熵碳化物基金屬陶瓷；所述的燒結(jié)為真空燒結(jié)或氣氛壓力燒結(jié)，真空燒結(jié)的話，真空度為5-50pa；若為氣氛壓力燒結(jié)，保護氣體的氬氣，氣壓為0.5-5mpa；燒結(jié)溫度為1400-1500℃，燒結(jié)時間為1-3h。
7、優(yōu)選的，步驟一中，所述碳化物采用商用碳化物粉末，其中由tic、wc、mo2c、tac、nbc、zrc、vc、hfc和cr2c3中的至少4-6種過渡族金屬碳化物組成；其中各添加相的金屬元素的摩爾比為0.8-1：1-1.2，比值差異≤20wt%，采用的金屬粘結(jié)相為鐵、鈷、鎳中的至少一種。
8、優(yōu)選的，所述4-6種過渡族金屬碳化物中至少包含tic、wc兩相。
9、優(yōu)選的，步驟一中，所述碳化物添加相可以以單質(zhì)碳化物粉末加入、也可用固溶體粉末。
10、優(yōu)選的，步驟一中，所述碳化物各添加相的金屬元素的摩爾比為0.9-1：1-1.1。
11、優(yōu)選的，所述商用碳化物粉末的平均粒徑為0.5-5.0微米，所述粘結(jié)相粉末的平均粒徑為1.0-3.0微米，碳黑的平均粒徑為0.1-2.0微米。
12、優(yōu)選的，步驟二中，所述金屬粘結(jié)劑含量為15-25wt%，所述碳黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)占總粉末的0.8-2.0%，所述石蠟、橡膠或聚乙烯醇等粘結(jié)劑含量占金屬陶瓷粉末質(zhì)量的1.0-3.0wt%
13、優(yōu)選的，步驟二中，所述碳黑為膠體石墨、熱解碳黑中的一種。
14、優(yōu)選的，步驟四中，所述脫脂在真空環(huán)境下進行，脫脂的溫度為300-500℃，脫脂的時間為2-5h。
15、優(yōu)選的，步驟四中，所述燒結(jié)的過程為，先在真空環(huán)境下，升溫至1000-1200℃，保溫1-3h，隨后進行真空燒結(jié)，或通入氬氣進行壓力燒結(jié)。
16、采用砂磨機，將4-5種過渡族金屬碳化物進行高能球磨，獲得的混合粉末已經(jīng)達到了近納米級混合程度，雖然沒有形成單一的高熵碳化物組分，但是其具有高的燒結(jié)活性，在后續(xù)的燒結(jié)過程中很容易形成高熵碳化物單相，且燒結(jié)溫度較低，可以形成晶粒細小的高熵碳化物基金屬陶瓷。
17、通過兩步球磨法，獲得具有高燒結(jié)活性的碳化物基金屬陶瓷復(fù)合粉末，經(jīng)過后續(xù)液相燒結(jié)，即可獲得組織晶粒細小、力學(xué)性能高的高熵碳化物基金屬陶瓷材料。
18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是；
19、1、本專利技術(shù)巧妙的利用兩次球磨法，即第一次通過高能球磨，結(jié)合砂磨機的研磨效率，將4-5種過渡族金屬碳化物研磨至納米級別；第二次將混合好的過渡族金屬碳化物粉末與粘結(jié)相鐵鈷鎳等混合均勻，經(jīng)過后續(xù)燒結(jié)，即可獲得高熵碳化物基金屬陶瓷。
20、2、砂磨機提高了金屬陶瓷納米粉末的燒結(jié)活性，但是其表面的吸附氧含量顯著高于常規(guī)的混合粉末，為此本專利技術(shù)通過調(diào)控碳含量的添加，并在脫氧的溫度進行負壓保溫，即可保障高燒結(jié)活性高熵碳化物基金屬陶瓷的制備。
21、3、本專利技術(shù)可以獲得抗彎強度優(yōu)于2100mpa、斷裂韌性優(yōu)于8.5?mpa·m0.5、洛氏硬度優(yōu)于92.0，的高熵碳化物基金屬陶瓷材料，可廣泛應(yīng)用于軸承料、切削刀具、模具材料等領(lǐng)域。
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1.一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳化物采用商用碳化物粉末，其中由TiC、WC、Mo2C、TaC、NbC、ZrC、VC、HfC和Cr2C3中的至少4-6種過渡族金屬碳化物組成；其中各添加相的金屬元素的摩爾比為0.8-1：1-1.2，比值差異≤20wt%，采用的金屬粘結(jié)相為鐵、鈷、鎳中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述4-6種過渡族金屬碳化物中至少包含TiC、WC兩相。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳化物添加相可以以單質(zhì)碳化物粉末加入、也可用固溶體粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳化物各添加相的金屬元素的摩爾比為0.9-1：1-1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述商用碳化物粉末的平均粒徑為0.5-5.0微米，所述
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述金屬粘結(jié)劑含量為15-25wt%，所述碳黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)占總粉末的0.8-2.0%，所述石蠟、橡膠或聚乙烯醇等粘結(jié)劑含量占金屬陶瓷粉末質(zhì)量的1.0-3.0wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述碳黑為膠體石墨、熱解碳黑中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述脫脂在真空環(huán)境下進行，脫脂的溫度為300-500℃，脫脂的時間為2-5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述燒結(jié)的過程為，先在真空環(huán)境下，升溫至1000-1200℃，保溫1-3h，隨后進行真空燒結(jié)，或通入氬氣進行壓力燒結(jié)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳化物采用商用碳化物粉末，其中由tic、wc、mo2c、tac、nbc、zrc、vc、hfc和cr2c3中的至少4-6種過渡族金屬碳化物組成；其中各添加相的金屬元素的摩爾比為0.8-1：1-1.2，比值差異≤20wt%，采用的金屬粘結(jié)相為鐵、鈷、鎳中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述4-6種過渡族金屬碳化物中至少包含tic、wc兩相。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳化物添加相可以以單質(zhì)碳化物粉末加入、也可用固溶體粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳化物各添加相的金屬元素的摩爾比為0.9-1：1-1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熵碳化物基金屬陶瓷的制備...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉全明，劉海平，
申請(專利權(quán))人：江西明銳特種合金有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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