【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于藥物分析，具體涉及一種西博帕多雜質(zhì)檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
1、西博帕多(反式-6-氟-4,9-二氫-n,n-二甲基-4-苯基-螺[環(huán)己烷-1,1(3h)-吡喃并[3,4-b]吲哚]-4-胺)是鎮(zhèn)痛劑痛敏肽/孤啡肽fq肽(nop)和鴉片類受體激動(dòng)劑。目前由德國(guó)格蘭泰有限公司及其合作伙伴美國(guó)制藥公司depomed在國(guó)際上開發(fā)，用于治療多種不同的急性和慢性疼痛狀態(tài)。西博帕多在各種不同的疼痛動(dòng)物模型中顯示出高度有效的鎮(zhèn)痛和抗高血壓作用。值得注意的是，與選擇性μ-阿片受體激動(dòng)劑相比，它還被發(fā)現(xiàn)在慢性神經(jīng)性疼痛模型中比急性傷害性疼痛更有效。相對(duì)于嗎啡，已發(fā)現(xiàn)對(duì)西博帕多鎮(zhèn)痛作用的耐受延遲(26天對(duì)完全耐受的11天)。此外，與嗎啡不同，尚未發(fā)現(xiàn)西博帕多在達(dá)到或超過(guò)鎮(zhèn)痛劑量范圍時(shí)影響運(yùn)動(dòng)協(xié)調(diào)或減少動(dòng)物呼吸。因此，與當(dāng)前可用的阿片類鎮(zhèn)痛藥相比，它可能具有改進(jìn)和延長(zhǎng)的有效性和更大的耐受性。
2、專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，西博帕多中有雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3等雜質(zhì)，目前沒有很好的檢測(cè)方法。為了保證后續(xù)藥物制劑的安全性，應(yīng)當(dāng)對(duì)雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3等雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，并將雜質(zhì)殘留控制在合理限度內(nèi)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)目的在于提供一種檢測(cè)西博帕多雜質(zhì)的方法，而且本專利技術(shù)的檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高，分離度好，穩(wěn)定性好，操作簡(jiǎn)便，重復(fù)性好，針對(duì)性強(qiáng)，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。
2、本專利技術(shù)提供一種西博帕多的雜質(zhì)檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法，色譜條件包括：采用反相色譜柱，以
3、在一個(gè)實(shí)施方案中，所述色譜柱為c18色譜柱。
4、在一個(gè)實(shí)施方案中，所述c18色譜柱規(guī)格為4.6*250mm，5.0μm。
5、在一個(gè)實(shí)施方案中，所述柱溫為25℃～45℃，優(yōu)選地，柱溫為30℃～40℃。
6、在一個(gè)實(shí)施方案中，所述流動(dòng)相包含流動(dòng)相a和流動(dòng)相b，其中流動(dòng)相a為0.01～0.03mol/l的磷酸鹽緩沖液(ph7.0～8.0)-乙腈(85～95:5～15)，流動(dòng)相b為乙腈-四氫呋喃(92～98:2～8)。
7、在一個(gè)實(shí)施方案中，流動(dòng)相a為0.02mol/l的磷酸鹽緩沖液(ph7.5)-乙腈(90:10)，流動(dòng)相b為乙腈-四氫呋喃(95:5)。
8、在一個(gè)實(shí)施方案中，所述流速為0.8～1.2ml/min。
9、在一個(gè)實(shí)施方案中，使用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為215-235nm。
10、在一個(gè)實(shí)施方案中，所述進(jìn)樣量為20-40μl。
11、在一個(gè)實(shí)施方案中，采用高效液相色譜法，色譜條件包括：采用c18色譜柱；紫外檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為215-235nm；流動(dòng)相a為0.02mol/l的磷酸鹽緩沖液(ph7.5)-乙腈(90:10)，流動(dòng)相b為乙腈-四氫呋喃(95:5)；柱溫為30℃～40℃；流速為0.8～1.2ml/min；梯度洗脫。
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1.一種西博帕多的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，采用高效液相色譜法，色譜條件包括：采用反相色譜柱，以磷酸鹽緩沖液、乙腈和四氫呋喃為流動(dòng)相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱為C18色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述C18色譜柱規(guī)格為4.6*250mm，5.0μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述柱溫為25℃～45℃，優(yōu)選地，柱溫為30℃～40℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相包含流動(dòng)相A和流動(dòng)相B，其中流動(dòng)相A為0.01-0.03mol/L的磷酸鹽緩沖液(pH7.5)-乙腈(85～95:5～15)，流動(dòng)相B為乙腈-四氫呋喃(92～98:2～8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，流動(dòng)相A為0.02mol/L的磷酸鹽緩沖液(pH7.5)-乙腈(90:10)，流動(dòng)相B為乙腈-四氫呋喃(95:5)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述流速為0.8～1.2mL/min。<...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種西博帕多的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，采用高效液相色譜法，色譜條件包括：采用反相色譜柱，以磷酸鹽緩沖液、乙腈和四氫呋喃為流動(dòng)相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱為c18色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述c18色譜柱規(guī)格為4.6*250mm，5.0μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述柱溫為25℃～45℃，優(yōu)選地，柱溫為30℃～40℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相包含流動(dòng)相a和流動(dòng)相b，其中流動(dòng)相a為0.01-0.03mol/l的磷酸鹽緩沖液(ph7.5)-乙腈(85～95:5～15)，流動(dòng)相b為乙腈-四氫呋喃(92～98:2～8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雜質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，流動(dòng)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張峰，朱雪萍，楊雨婷，王利敏，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京優(yōu)科生物醫(yī)藥股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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