本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，包括如下步驟：配置七水硫酸亞鐵水溶液，并向其中加入鈦白廢硫酸混合酸化，得到混合液A；將混合液A、改性催化劑和改性助氧化劑加入反應(yīng)釜中，通入氧氣，在溫度70?90℃反應(yīng)1?3h，得混合液B；將混合液B過濾去除濾渣，蒸餾濃縮；同時(shí)優(yōu)化工藝參數(shù)，制備得到了結(jié)構(gòu)緊密、純度高的聚合硫酸鐵，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物選擇性高。該制備工藝簡單，改性催化劑和改性助氧化劑易分離、可重復(fù)利用，利于實(shí)際應(yīng)用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于絮凝劑制備，具體的涉及一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝。
技術(shù)介紹
1、聚合硫酸鐵是一種性能優(yōu)越的無機(jī)高分子混凝劑，形態(tài)性狀是淡黃色無定型粉狀固體，極易溶于水，10％質(zhì)量的水溶液為紅棕色透明溶液。聚合硫酸鐵溶液廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、各種工業(yè)廢水、城市污水、污泥脫水等的凈化處理。
2、生產(chǎn)聚合硫酸鐵的方法主要有直接氧化法、轉(zhuǎn)換氧化法和催化氧化法等三類。采用直接氧化法或轉(zhuǎn)換氧化法生產(chǎn)聚合硫酸鐵，都需要消耗大量的氧化劑及過量的酸或堿，生產(chǎn)成本過高、產(chǎn)品質(zhì)量差、不易分離，不利于工業(yè)化推廣。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)聚合硫酸鐵普遍采用催化氧化法，催化氧化法雖簡單易行，但氧化時(shí)間過長，設(shè)備效率低，而且氧化過程常常放出大量氮的氧化物，污染周圍環(huán)境。
3、專利cn116654991b提出一種聚合硫酸鐵的生產(chǎn)加工工藝，通過與高氯酸鹽混合、硫酸溶液、碳酸氫銨反應(yīng)，得到聚合硫酸鐵；對生產(chǎn)后的聚合硫酸鐵固體進(jìn)行高效的的烘干研磨，大大提高了聚合硫酸鐵粉料的生產(chǎn)效率和聚合硫酸鐵粉料的質(zhì)量等。
4、專利cn115818728a提供了一種硫酸鐵溶液制備聚合硫酸鐵的方法，將鐵礦石粉碎成粉末燒結(jié)，活化氧化鐵的同時(shí)增加粉末比表面積，讓粉末表面呈現(xiàn)出孔洞結(jié)構(gòu)，縮短聚合硫酸鐵的生產(chǎn)時(shí)間。
5、專利cn105293589a提供了一種聚合硫酸鐵，利用堿性條件下氫氧化亞鐵易被空氣氧化成氫氧化鐵的特點(diǎn)，使硫酸亞鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸F，然后加入適量硫酸聚合反應(yīng)一定時(shí)間，得到聚合硫酸鐵，但氧化效率和產(chǎn)品質(zhì)量待提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，通過以微孔凹凸棒土負(fù)載亞硝酸鈉制得改性催化劑，以大孔分子篩負(fù)載碘化鈉和氯酸鈉作助氧化劑，同時(shí)優(yōu)化工藝參數(shù)，制備得到了結(jié)構(gòu)緊密、純度高的聚合硫酸鐵。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供以下技術(shù)方案：
3、一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，包括如下步驟：
4、s1：配置七水硫酸亞鐵水溶液，并向其中加入鈦白廢硫酸混合，在溫度90-110℃攪拌混合酸化，得到混合液a；
5、s2：制備微孔凹凸棒土負(fù)載亞硝酸鈉催化劑；
6、s3：制備介孔分子篩負(fù)載碘化鈉和氯酸鈉助氧化劑；
7、s4：將步驟s1中混合液a、步驟s2催化劑和步驟s3所述助氧化劑加入反應(yīng)釜中，通入氧氣，在溫度70-90℃反應(yīng)1-3h，得混合液b；
8、s5：將步驟s4所述混合液b過濾去除濾渣，蒸餾濃縮，即可得到所述高純度聚合硫酸鐵。
9、更進(jìn)一步的，步驟s1中配置七水硫酸亞鐵水溶液的過程為：以重量份數(shù)計(jì)，按照固液比1：10-15，將七水硫酸亞鐵加入到水中，在溫度35-45℃下攪拌25-45min。
10、更進(jìn)一步的，步驟s1中七水硫酸亞鐵水溶液和鈦白廢硫酸的物質(zhì)的量比為1：0.3-0.5；以速率500r/min攪拌反應(yīng)30-50min。
11、更進(jìn)一步的，步驟s2具體為：按照固液比1：2-5，將微孔凹凸棒土加入0.5mol/l鹽酸水溶液中，在溫度30-40℃、800-1000w下超聲處理15-25min；經(jīng)蒸餾水清洗、干燥放入馬弗爐中，在溫度400-500℃焙燒30-50min；隨后加入占凹凸棒土質(zhì)量20-30%的亞硝酸鈉水溶液，于溫度40-50℃、1000-1200w下超聲處理10-20min；在130-150℃焙燒10-15min，得到改性催化劑。
12、更進(jìn)一步的，步驟s2中經(jīng)蒸餾水清洗、干燥放入馬弗爐中，以速率2-4℃/min升溫至溫度400-500℃后，再保溫焙燒30-50min。
13、更進(jìn)一步的，步驟s2中所述改性催化劑的粒徑為10-20nm。
14、更進(jìn)一步的，步驟s3具體為：分別配置0.2-0.5mol/l碘化鈉水溶液和0.5-1.5mol/l氯酸鈉水溶液，并混合；按照固液比1：5-10向其中加入分子篩，在溫度40-60℃、600-800w下超聲處理25-35min；隨后放入馬弗爐中，在溫度150-180℃焙燒8-12min，得改性助氧化劑。
15、更進(jìn)一步的，步驟s3中所述改性助氧化劑的粒徑為60-100nm。
16、更進(jìn)一步的，步驟s4中改性催化劑和改性助氧化劑分別占混合液a質(zhì)量的1-3%和0.5-1%。
17、更進(jìn)一步的，步驟s5中濃縮至其密度大于1.6g/cm3。
18、凹凸棒土（attapulgite），又稱坡縷石或膨潤土，是一種天然的硅酸鹽礦物，具有獨(dú)特的棒狀晶體結(jié)構(gòu)和豐富的孔隙。凹凸棒土因其特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，在多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。凹凸棒土具有較高的比表面積，通常在100-300?m2/g之間；具有豐富的孔隙，包括微孔、介孔和大孔；具有良好的吸附性能，可以吸附多種有機(jī)物和無機(jī)物；凹凸棒土的晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不易受酸堿和高溫的影響；在水中具有一定的膨脹性，但不如蒙脫石等高嶺土明顯；通常呈弱堿性，ph值在7.5-9.5之間。
19、亞硝酸鈉（sodium?nitrite，nano2）是一種無機(jī)化合物，具有多種用途，包括食品工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥和水處理等領(lǐng)域。亞硝酸鈉具有較強(qiáng)的氧化性和還原性。亞硝酸鈉可以通過多種方法制備，常見的方法包括：氨氧化法：原理：氨氣在氧氣存在下被氧化生成亞硝酸，再與氫氧化鈉反應(yīng)生成亞硝酸鈉。硝酸鈉還原法：原理：硝酸鈉在還原劑（如二氧化硫、硫化氫等）的作用下被還原生成亞硝酸鈉。亞硝酸銨分解法：原理：亞硝酸銨在高溫下分解生成亞硝酸鈉和氨氣。
20、分子篩（molecular?sieves）是一類具有規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的多孔材料，能夠選擇性地吸附或分離不同大小和形狀的分子。分子篩在化學(xué)、石油、天然氣、環(huán)保、醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。以下是關(guān)于分子篩的基本信息、種類、物理化學(xué)性質(zhì)、應(yīng)用領(lǐng)域以及制備和再生方法的詳細(xì)介紹。常見類型：沸石分子篩、硅膠分子篩、活性炭分子篩等。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：
22、本專利技術(shù)利用微孔凹凸棒土負(fù)載亞硝酸鈉作為催化劑，利用凹凸棒土比表面積大、成本低廉、綠色環(huán)保、可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)，負(fù)載亞硝酸鈉溶液，將催化活性成分負(fù)載于微孔結(jié)構(gòu)中，大幅度降低氧化劑的使用成本，提高利用率的同時(shí)還有吸附脫色效能；與此同時(shí)，利用大孔分子篩負(fù)載碘化鈉和氯酸鈉作為助氧化劑，在氧氣的作用下，酸化后的硫酸亞鐵催化氧化反應(yīng)形成聚合硫酸鐵，在孔隙結(jié)構(gòu)中促進(jìn)催化氧化反應(yīng)的發(fā)生，起到縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)速率的效果，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物選擇性高；催化劑和助氧化劑都易分離、可重復(fù)使用，具有較好的實(shí)用意義。
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟S1中配置七水硫酸亞鐵水溶液的過程為：以重量份數(shù)計(jì)，按照固液比1：10-15，將七水硫酸亞鐵加入到水中，在溫度35-45℃下攪拌25-45min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟S1中七水硫酸亞鐵水溶液和鈦白廢硫酸的物質(zhì)的量比為1：0.3-0.5；以速率500r/min攪拌反應(yīng)30-50min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟S2具體為：按照固液比1：2-5，將微孔凹凸棒土加入0.5mol/L鹽酸水溶液中，在溫度30-40℃、800-1000W下超聲處理15-25min；經(jīng)蒸餾水清洗、干燥放入馬弗爐中，在溫度400-500℃焙燒30-50min；隨后加入占凹凸棒土質(zhì)量20-30%的亞硝酸鈉水溶液，于溫度40-50℃、1000-1200W下超聲處理10-20min；在130-150℃焙燒10-15min，得到改性催化劑。
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p>5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，經(jīng)蒸餾水清洗、干燥放入馬弗爐中，以速率2-4℃/min升溫至溫度400-500℃后，再保溫焙燒30-50min。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，所述改性催化劑的粒徑為10-20nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟S3具體為：分別配置0.2-0.5mol/L碘化鈉水溶液和0.5-1.5mol/L氯酸鈉水溶液，并混合；按照固液比1：5-10向其中加入分子篩，在溫度40-60℃、600-800W下超聲處理25-35min；隨后放入馬弗爐中，在溫度150-180℃焙燒8-12min，得改性助氧化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，所述改性助氧化劑的粒徑為60-100nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟S4中改性催化劑和改性助氧化劑分別占混合液A質(zhì)量的1-3%和0.5-1%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟S5中濃縮至其密度大于1.6g/cm3。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟s1中配置七水硫酸亞鐵水溶液的過程為：以重量份數(shù)計(jì)，按照固液比1：10-15，將七水硫酸亞鐵加入到水中，在溫度35-45℃下攪拌25-45min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟s1中七水硫酸亞鐵水溶液和鈦白廢硫酸的物質(zhì)的量比為1：0.3-0.5；以速率500r/min攪拌反應(yīng)30-50min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度聚合硫酸鐵的制備工藝，其特征在于，步驟s2具體為：按照固液比1：2-5，將微孔凹凸棒土加入0.5mol/l鹽酸水溶液中，在溫度30-40℃、800-1000w下超聲處理15-25min；經(jīng)蒸餾水清洗、干燥放入馬弗爐中，在溫度400-500℃焙燒30-50min；隨后加入占凹凸棒土質(zhì)量20-30%的亞硝酸鈉水溶液，于溫度40-50℃、1000-1200w下超聲處理10-20min；在130-150℃焙燒10-15min，得到改性催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度聚合硫酸...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：農(nóng)成龍，趙柄吉，黃洪新，黃政瑛，
申請(專利權(quán))人：廣西平果鋒華科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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