一種除草劑中間體的合成工藝制造技術(shù)

技術(shù)編號：44448012 閱讀：3 留言：0更新日期：2025-02-28 18:53

本發(fā)明專利技術(shù)涉及化合物技術(shù)領域，具體涉及一種除草劑中間體的合成工藝，包括：向反應容器中加入第一溶劑和硫脲進行攪拌，第一溶劑和硫脲混合后制得第一混合物；往反應容器中依次加入第一催化劑、3?溴?5,5?二甲基?4,5?二羥基異惡唑與第一混合物進行反應，制得第二反應物；往反應容器中加入工藝水一，將工藝水一和第二反應物攪拌后靜置分層，取出下層水相放入產(chǎn)品瓶中；往反應容器內(nèi)的油相中加入工藝水二，攪拌后靜置分層，將下層水相與產(chǎn)品瓶中的水相合并，制得5,5?二甲基?4,5?二氫異噁唑?3基硫脲溴酸鹽水溶液；本發(fā)明專利技術(shù)簡化了操作步驟，免去了過濾設備的使用，能夠節(jié)約生產(chǎn)成本。

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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及化合物，尤其涉及一種除草劑中間體的合成工藝。

技術(shù)介紹

1、5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽是一個重要的農(nóng)藥中間體，可用于生產(chǎn)砜吡草唑，砜吡草唑是一種異噁唑類除草劑，被用做許多作物田的芽前處理劑，施用后能抑制雜草的幼根和幼芽生長，從而抑制雜草幼苗早期生長，破壞分生組織與胚芽鞘，是植物體內(nèi)vlcfa(極長側(cè)鏈脂肪酸)生物合成中重要的潛在抑制劑，和乙草胺、異丙甲草胺相比，砜吡草唑的應用范圍廣，生物活性大，并且其單位面積用量比乙草胺和氯代乙酰胺類除草劑低9倍左右。

2、目前市面上合成5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽的工藝大多為采用3-溴-5,5-二甲基-4,5-二羥基異惡唑和硫脲作為原料，在乙腈等溶劑中進行反應，隨后經(jīng)過結(jié)晶過濾或脫溶分層等步驟得到產(chǎn)品，現(xiàn)有的工藝中由于需要使用到過濾等后處理步驟，因此需要配備相應的過濾設備，但由于過濾設備占地面積較大，且能耗較高，致使5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽的生產(chǎn)成本較高。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種除草劑中間體的合成工藝，在制備5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽時，無需進行脫溶和過濾工序，免去了過濾設備的使用，能夠節(jié)約生產(chǎn)成本。

2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了一種除草劑中間體的合成工藝，包括：

3、向反應容器中加入第一溶劑和硫脲進行攪拌，第一溶劑和硫脲混合后制得第一混合物；

4、往反應容器

5、往反應容器中加入工藝水一，將工藝水一和第二反應物攪拌后靜置分層，取出下層水相放入產(chǎn)品瓶中；

6、往反應容器內(nèi)的油相中加入工藝水二，攪拌后靜置分層，將下層水相與產(chǎn)品瓶中的水相合并，制得5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽水溶液。

7、其中，所述第一溶劑為苯類、醚類、酯類溶劑中的任意一種或多種。

8、其中，所述向反應容器中加入第一溶劑和硫脲進行攪拌，第一溶劑和硫脲混合后制得第一混合物中，攪拌速率為60～100rpm，攪拌時間為18～21h，混合溫度為5～40℃。

9、其中，所述往反應容器中依次加入第一催化劑、3-溴-5,5-二甲基-4,5-二羥基異惡唑與第一混合物進行反應中，反應溫度為5～40℃。

10、其中，所述往反應容器中加入工藝水一，將工藝水一和第二反應物攪拌后靜置分層中，攪拌速率為60～90rpm，攪拌時間為0.5～1.5h。

11、其中，所述第一催化劑為鹵化氫水溶液、硫酸、硝酸中任意一種或多種，其濃度范圍為10％～70％。

12、其中，所述3-溴-5,5-二甲基-4,5-二羥基異惡唑與硫脲的摩爾比為1：1～1.5，所述3-溴-5,5-二甲基-4,5-二羥基異惡唑與第一溶劑的摩爾比為1：6～9。

13、其中，所述工藝水一與3-溴-5,5-二甲基-4,5-二羥基異惡唑的摩爾比為22～17：1，所述工藝水二與3-溴-5,5-二甲基-4,5-二羥基異惡唑的摩爾比為12～7：1。

14、其中，所述往反應容器中加入工藝水一，將工藝水一和第二反應物攪拌后靜置分層中，反應容器內(nèi)溫度為5～40℃。

15、其中，所述往反應容器內(nèi)的油相中加入工藝水二，攪拌后靜置分層中，反應容器內(nèi)溫度為5～40℃。

16、本專利技術(shù)的一種除草劑中間體的合成工藝，采用分層萃取的方式獲得5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽水溶液，簡化了操作難度，分層后的油相可作為溶劑再次套用，減少了三廢的生成。本專利技術(shù)的合成工藝無需進行脫溶和過濾工序，直接分層得到5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑-3基硫脲溴酸鹽水溶液，可直接用于后續(xù)的工藝流程，無需再次進行溶液配制，簡化了操作步驟，免去了過濾設備的使用，能夠節(jié)約生產(chǎn)成本。

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【技術(shù)保護點】

1.一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，包括：

2.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

3.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

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10.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

【技術(shù)特征摘要】

1.一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，包括：

2.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

3.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

4.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

5.如權(quán)利要求1所述的一種除草劑中間體的合成工藝，其特征在于，

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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：呂永桓，徐景瑞，朱學軍，姜育田，雍鶴野，唐素榮，萬金方，
申請(專利權(quán))人：安道麥安邦江蘇有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：

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